吸附相反应技术制备镍基催化剂的过程研究

日期: 2024-04-11 13:09:30|浏览: 110|编号: 46288

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吸附反应技术制备镍基催化剂的过程研究

浙江大学硕士学位论文摘要本论文研究了吸附相反应技术制备NiO/SiO2纳米复合颗粒的工艺规律,采用肼还原法制备了Ni/SiO2催化剂,并考察了其催化性能。 文章首先综述了纳米Ni和NiO的性质和应用,简要介绍了纳米材料的一些传统制备方法,总结了纳米Ni和氧化镍制备的研究进展。 在总结现有研究成果的基础上,提出本文的研究思路和实验思路。 作者在乙醇中采用了吸附相反应技术。 通过NaOH和Ni(NO3)2在水体系中反应制备Nio/SiO2纳米粒子。 研究中设计了对比实验来比较吸附相反应方法和反应。 对于吸附法和直接反应法制备的样品,发现吸附相反应法有利于获得较小粒径的颗粒,且颗粒分散性相对较好。 通过透射电子显微镜(TEM)分析颗粒形态和X.。 采用射线衍射仪(Ⅺm)对粒径、酸碱滴定Na α o HG浓度、络合滴定Ni i2+含量等表征分析方法进行分析,并对反应物浓度、水浓度、温度等各种影响因素进行了分析。研究过。 对产物颗粒NiO粒径和形貌的影响规律。 通过这些研究,我们对过程规律有了更清晰的认识:当水浓度较小时,反应主要发生在化学吸附层,化学吸附层内反应速率相对较慢,反应物浓度有对流程影响较大; 随着水浓度的增加,物理吸附层逐渐形成,反应过程逐渐转移到物理吸附层。 物理吸附层的反应速度极快。 反应主要受Ni(N 0 3) 2 进入吸附层的速率控制; 温度升高。 它有助于加快反应速度,但过高的温度会导致吸附层被破坏,反应会发生在体相中。

笔者在采用吸附相反应技术获得Ni(OH)2/SiO2的基础上,通过水合肼还原法制备了纳米Ni催化剂,并利用TEM和Ⅺ①对颗粒形貌和粒径进行了分析,并将其用于肼还原硝基苯制备苯胺的催化体系。 实验首先比较了不同催化剂用量对催化性能的影响,发现催化活性和选择性随着催化剂用量的增加而增加,到一定用量后基本保持不变。 为了考察二氧化硅载体表面Ni负载量对催化性能的影响,作者比较了两种不同负载量催化剂的催化活性,发现低负载量有利于Ni颗粒的分散和稳定,并导致较高的催化活性。催化活性。 实验还比较了制备Ni(OH)2/SiO2过程中不同水量对催化剂的影响。 实验表明,当水量为2mL时,化学吸附层完全形成,还原得到的Ni颗粒与硅胶表面接触。 结合力更强、分散性更好、催化活性更高; 而在其他水条件下,Ni颗粒容易团聚,催化剂稳定性差。 Ag掺杂的实验研究表明,Ag掺杂有助于Ni颗粒的产生和形成。

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