本发明涉及一种含亚甲基蓝染料废水的加氢脱色耦合处理方法。
背景技术：
亚甲蓝是一种芳香族杂环化合物，用作化学指示剂、染料、生物染色剂和制药用途。 染料一般生物降解性较差，使污水带有一定的颜色。 由于亚甲基蓝分子结构中含有芳香杂环，结构比较稳定，难以通过一些常规方法降解，很容易造成严重的环境污染问题。 因此，含亚甲基蓝废水的处理也是研究热点。 目前，亚甲基蓝的处理技术主要分为催化法和吸附法两大类。 已报道的催化剂包括二氧化钛、二氧化钛掺杂催化剂、金属酞菁等。吸附剂主要包括活性炭、ldh-细菌聚集体和负载酵母的硅藻土基多孔吸附剂等无机材料； 高分子材料，例如水凝胶。 本发明拟利用硼氢化钠分解制氢与亚甲蓝加氢偶联对含亚甲蓝染料废水进行脱色。
为了使这种产氢-加氢偶联反应发生，需要设计一种双功能催化剂。 经筛选，负载型镍基催化剂具有较好的产氢和加氢效果。 本发明拟以含镍水滑石为前驱体，通过还原制备负载型镍基催化剂，并将其应用于亚甲基蓝偶联加氢脱色反应处理染料废水。 水滑石（des，简称ldhs）是一种层状阴离子粘土，其结构类似于水镁石[mg(oh)2]。 其化学组成通式为：[m2+1-xm3+x(oh)2]x+(an-)x/n·mh2o，an-为层间阴离子，x为m3+/(m2++的离子) m3+)数比，m为结晶水数。 水滑石具有良好的热稳定性、层间阴离子交换性和插层功能，可用作药物或催化剂的载体。 同时，水滑石层状金属具有可调的性能，可以掺杂具有高光催化活性的物质。 近年来也有利用水滑石或类水滑石处理亚甲基蓝废水的研究报道。 徐维英等. 研究了镍铁层状双金属氢氧化物对亚甲基蓝的吸附(徐伟英等, 硅酸盐通报, 2015, 34(4): 1031-1035)。 发明专利（专利号2.8）提出了一种与锌锡二元水滑石光催化降解甲基橙和亚甲基蓝的混合染料。 发明专利（专利号2.1）提出了一种在可见光照射下降解亚甲基蓝的mg/zn/in复合金属氧化物光催化剂。
本发明提供了一种亚甲基蓝染料废水的加氢脱色耦合处理方法，在含镍水滑石衍生催化剂的作用下，实现了硼氢化钠制氢与亚甲基蓝加氢脱色的耦合反应，可以实现亚甲基蓝染料废水的脱色。 处理。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种含亚甲基蓝染料废水的加氢脱色耦合处理方法。
本发明所采用的技术方案：
一种含亚甲基蓝染料废水加氢脱色的方法。 其方法是在含有亚甲基蓝染料的废水中加入硼氢化钠水溶液，利用水滑石类镍基催化剂在室温下进行催化偶联加氢脱色处理。
水滑石衍生的镍基催化剂的制备如下：
(1) edta插层水滑石的制备：称取3.，溶于100ml去离子水中，然后缓慢滴加到7.(no3)2·6h2o和3.(no3)3·9h2o的混合物100ml中。混合液在搅拌下用浓度为0.40mol/l的氢氧化钠溶液维持体系pH=9.0~10.0； 滴加完毕后，将得到的浆料在90℃下结晶24h； 然后过滤、洗涤。 将得到的滤饼在80℃烘箱中烘烤12小时，得到edta插层水滑石样品；
(2)水滑石衍生镍基催化剂的制备：称取制备好的edta插层水滑石4.0125g和硝酸镍1.4505~14.5075g，加入到装有50~500ml蒸馏水的锥形瓶中，密封瓶口盖上保鲜膜，将锥形瓶置于30-70℃恒温振荡器中，振荡0.5-5h； 取出，过滤，洗涤，置于50℃烘箱中4小时，得浅蓝色固体； 取上述干燥品，将4g和2g硼氢化钠固体加入盛有100ml蒸馏水的三颈瓶中，在80～130℃下搅拌1～5小时，待固体颜色变黑，快速过滤并与不含CO2的蒸馏水一起储存在密封瓶中；
(3)取/l亚甲基蓝溶液和10ml 2.9g/l硼氢化钠溶液于烧杯中，加入0.8659g步骤(2)中制备的水滑石衍生镍基催化剂，室温下磁力搅拌器搅拌; 每10份取样，离心1分钟，取上清液，用紫外可见分光光度计测定亚甲蓝最大吸收波长（665nm）处的吸光度。 计算反应开始前和反应20分钟后溶液的吸光度值，计算脱色率。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：本发明提供的含亚甲基蓝染料废水的加氢脱色方法，具有加氢脱色耦合实验操作简单、反应条件温和、效果良好的特点。加氢和脱色作用。 。
附图说明
图1：亚甲基蓝偶联加氢催化脱色效果图
详细方式
该具体实施例只是对本发明的解释，并不构成对本发明的限制。 本领域技术人员在阅读本说明书后，可以在没有创造性劳动的情况下对本实施例进行各种改动。 然而，只要符合本发明的权利要求，均受专利法保护。
实施例1
(1) edta插层水滑石的制备：称取3.，溶解于100ml去离子水中，然后缓慢滴加到7.(no3)2·6h2o和3.(no3)3·9h2o 100的混合物中ml混合液，用浓度0.40mol/l的氢氧化钠溶液维持体系的ph=9.0～10.0； 滴加完成后，将得到的浆料在90℃下结晶24小时； 然后过滤、洗涤，得到滤饼，在80℃烘箱中烘烤12小时，得到edta插层水滑石样品a；
(2)水滑石衍生镍基催化剂的制备：称取步骤(1)中制备的4.插层水滑石和2.9012g硝酸镍放入装有100ml蒸馏水的锥形烧瓶中，并用封口机封住瓶口。保鲜膜。 将锥形瓶置于50℃恒温振荡器中，振荡2小时； 取出，过滤，洗涤，在50℃烘箱中干燥4小时，得浅蓝色固体； 取上述干燥品4g和2g硼氢化钠固体加入盛有100ml蒸馏水的三颈瓶中，110℃回流搅拌2小时，待固体颜色快速变黑。过滤并与不含CO2的蒸馏水一起储存在密封瓶中；
(3)称取/l亚甲基蓝溶液和10ml 2.9g/l硼氢化钠溶液于烧杯中，然后加入0.8659g步骤(2)中制备的水滑石衍生镍基催化剂，在室温下用磁力搅拌器搅拌温度; 取样品离心10分钟，取上清液，用紫外可见分光光度计测试亚甲蓝吸光度变化。 耦合加氢催化脱色效果如图1所示； 测定亚甲蓝最大吸收波长（665nm）处的吸光度； 反应开始时，亚甲基蓝的吸光度值为2.24。 反应10分钟后，亚甲基蓝的吸光度值为1.61。 反应20分钟后，吸光度值迅速下降至0.51，脱色率为77.24%。
实施例2
(1) edta插层水滑石的制备：称取3.，溶解于100ml去离子水中，然后缓慢滴加到7.(no3)2·6h2o和3.(no3)3·9h2o 100的混合物中ml混合液，用浓度0.40mol/l的氢氧化钠溶液维持体系的ph=9.0～10.0； 滴加完毕后，将得到的浆料在90℃下结晶24小时； 然后过滤、洗涤，得到滤饼，在80℃烘箱中烘烤12小时，得到edta插层水滑石样品b；
(2)水滑石衍生镍基催化剂的制备：称取步骤(1)中制备的4.插层水滑石和14.5075g硝酸镍放入装有500ml蒸馏水的锥形瓶中，用保鲜膜封住瓶口。 将锥形瓶置于70℃恒温振荡器中，振荡5小时； 取出，过滤，洗涤，在50℃烘箱中干燥4小时，得淡蓝色固体； 取上述干燥品4g和2g硼氢化钠固体加入盛有100ml蒸馏水的三颈烧瓶中，130℃回流搅拌5小时，待固体颜色快速变黑。过滤并与不含CO2的蒸馏水一起储存在密封瓶中；
(3)称取/l亚甲基蓝溶液和10ml 2.9g/l硼氢化钠溶液于烧杯中，然后加入0.8659g步骤(2)中制备的水滑石衍生镍基催化剂，在室温下用磁力搅拌器搅拌温度; 取样品，离心10分钟，取上清液，用紫外可见分光光度计测定亚甲蓝最大吸收波长（665nm）处的吸光度； 反应20分钟后吸光度值迅速下降，脱色率为9536%。
实施例3
(1) edta插层水滑石的制备：称取3.，溶解于100ml去离子水中，然后缓慢滴加到7.(no3)2·6h2o和3.(no3)3·9h2o 100的混合物中ml混合液，用浓度0.40mol/l的氢氧化钠溶液维持体系的ph=9.0～10.0； 滴加完毕后，将得到的浆料在90℃下结晶24小时； 然后过滤、洗涤，得到滤饼，在80℃烘箱中烘烤12小时，得到edta插层水滑石样品c；
(2)水滑石衍生镍基催化剂的制备：称取步骤(1)中制备的4.插层水滑石和1.4505g硝酸镍放入装有50ml蒸馏水的锥形瓶中，用保鲜膜封住瓶口。 将锥形瓶置于30℃恒温振荡器中，振荡0.5h； 取出，过滤，洗涤，在50℃烘箱中干燥4h，得浅蓝色固体； 取上述干燥品4g，硼2g，将氢化钠固体加入盛有100ml蒸馏水的三颈瓶中，80℃回流搅拌1小时，待固体颜色变黑，快速过滤并与不含CO2的蒸馏水一起保存在密封瓶中；
(3)称取/l亚甲基蓝溶液和10ml 2.9g/l硼氢化钠溶液于烧杯中，然后加入0.8659g步骤(2)中制备的水滑石衍生镍基催化剂，在室温下用磁力搅拌器搅拌温度; 取样品，离心10分钟，取上清液，用紫外可见分光光度计测定亚甲蓝最大吸收波长（665nm）处的吸光度； 反应20分钟后吸光度值迅速下降，脱色率为50.24%。
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技术特点：
技术总结
本发明涉及一种含亚甲基蓝染料废水的加氢脱色耦合处理方法。 具体处理方法为：向含亚甲基蓝染料废水中添加硼氢化钠水溶液，使用水滑石衍生的镍基催化剂，在室温下进行制氢-加氢耦合催化脱色处理。 催化性能评价表明，反应20分钟后，亚甲基蓝废水的脱色率最高达到95%以上。 本发明提供的含亚甲基蓝染料废水加氢脱色的方法，具有操作简单、反应条件温和、亚甲基蓝偶联加氢脱色效果好的特点。
技术研发人员：潘国祥； 徐敏红; 郭玉华; 吴涛; 陈海峰
受保护技术使用者：湖州师范大学
技术研发日：2017.06.05
技术公告日期：2017.09.05
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