丁二酮肟分光光度法 YS/T 820.2

丁二酮肟分光光度法 YS/T 820.2

ICS73.060 D04中华人民共和国有色金属行业标准/—.2 2012年红土镍矿化学分析方法第2部分镍量的测定2ㅤㅤㅤㅤ丁二酮肟分光光度法—:— py 2012-11-07 2013-03-01发布 中华人民共和国工业和信息化部实施/— .2 2012年鑫海科技股份有限公司： 、 、 、 、 、 、 、 、 本部分主要起草人分别是蒋晓光、孙宝莲、褚宁、刘春风、周凯、唐淑芳、李昌利、李波、戴凤英、丁菊香、、、、、、、、、、。 周建南 刘贤斌 王娜 张永金 周小鲁 张旭平 赵丹 李伟刚 王亚琴 李凤龙 ㅤㅤㅤㅤⅡ/—.2 2012 红土镍矿化学分析方法 第 2 部分 镍量的测定 2 二乙酰肟分光光度法 1 范围/本部分规定了红土镍矿中镍含量的测定方法。 。 :. 本部分适用于红土镍矿中镍含量的测定。 测定范围为0.10%~3.00%。 2 规范性引用文件。

，下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 ,()。 凡是不注日期的引用文件，包括所有的修改单适用于本文件/——红土镍矿化学分析方法第2部分：重量法测定湿水含量。 24 方法概要ㅤㅤㅤㅤ,,,,,. 样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解，加热蒸发至近干。 用稀硝酸溶解盐。 酒石酸钾钠用作掩蔽剂。 在氢氧化钠碱性介质中使用过硫酸铵作为氧化剂。 镍和二乙酰肟在光谱中形成可溶性酒红色络合物。 用光度计在460nm波长处测定镍的吸光度，计算出镍4试剂的量。 除非另有说明，外部分析仅使用经确认为分析纯的试剂以及同等纯度的蒸馏水或去离子水或盐酸(/)。 4.11.19 mLρ g 硝酸 (/ )。 4.21.42mLρg氢氟酸(/)。 4.31.15mLρg高氯酸(/)。 4.41.67 mLρ g 硝酸 ( )。 4.51+3酒石酸钾钠溶液(/)。 4.氢氧化钠溶液(/)。 4.750 Lg 过硫酸铵溶液(/)。 4.830 Lg( /):( )。

4.9 二乙酰肟溶液 10 L。称取 1.0 二乙酰肟溶于 100 mL 氢氧化钠溶液 4.7gg：(),, 4.10 镍标准储存溶液称取 0.5000g 金属镍 w ≥99.95%，置于 250 mL 容器的中间边缘烧杯 将 Ni( ),,,,,, 添加到杯壁上。 20mL 硝酸 4.5 盖上观察皿，加热溶解，冷却至室温，转移至 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有镍。 1mL 1mg：( ),, 4.11 镍标准溶液。 4.10 移取10.00mL 镍标准储存液置于500mL 容量瓶中，加入10mL 硝酸( ),, 。 。 用水稀释至刻度并充分混合。 此溶液含镍 4.51mL 20μg1/—.2 2012 5 仪器分光光度计。 6 试样 6.1 试样 试样粒径应小于160 m。 μ 6.2 湿水含量的测定，/—。 分析样品时，按照 .24 2012 7 分析步骤 7.1 样品的规定测定湿水含量。 称取 0.10g 样品，精确至 0.0001g 7.2 测量次数。 独立进行两次测量，取平均值7.3。 空白试验ㅤㅤㅤㅤ 与样品一起进行空白试验。 7.4 ( )、( )的测定 7.4.1 将试样 7.1 置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加少量水润湿，加 15 mL 盐酸 4.1 5 mL 硝酸 ( )、( )、( )、、、 、 4.2 2mL 氢氟酸 4.3 2mL 高氯酸 4.4 低温加热至微沸，保持微沸 30 分钟。 稍微冷却并用少量水吹干。 洗净杯壁，继续加热，直至高氯酸白烟蒸发。 取出并稍微冷却并添加 20mL。 硝酸4.5加热使盐溶解，煮沸2min~。

,,, 。 3min，取出，冷却至室温，用中速滤纸过滤，于100mL容量瓶中加水稀释至刻度，混匀（），按表取供试品溶液，加酒石酸钾钠溶液4.6至容量瓶中，混匀，然后加入20mL 7.4.( ),,( ),( )，氢氧化钠溶液4.7，混匀，加入10mL过硫酸铵溶液4.8，立即加入10mL二乙酰肟溶液4.9，混匀，， ,. 均匀静置20分钟，然后用水稀释至刻度。 搅拌均匀。 表1. 取测试溶液体积的质量分数。 镍的质量分数/%。 取供试品溶液体积/mL。 将溶液置于合适的比色皿中或用样品制成的试剂空白溶液中，其尺寸为7.4.37.4.21cm×2cm，。 参照分光光度计波长460nm测定镍的吸光度。 从工作曲线中找出相应的镍量。 7.5 工作曲线的绘制。 移取、、、、、镍标准溶液（ ）至一组 0mL1.00mL2.00mL3 中。 00mL4.00mL6.00mL8.00mL4.11 2/—.2 2012年，。 按下述7.4.2，将100mL容量瓶中的部分溶液转移至合适的比色皿中，将分光光度计波长设置为460nm。

,,. 测量镍在0.0处的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度。 以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8.分析结果的计算。 镍的含量以镍的质量分数表示，()：计数值用公式表示。 计算 wNi %1m V1×……………………( )w100 K1=× ×Ni6m V 10× ×1100……………………( )K=2100-A 其中：———— ,( );m1 由工作曲线求得的镍量单位为微克 μg————,();m 样品的质量单位为克 g————,( );V1 体积单位所取试液为毫升mL————，()； V试液总体积的单位为毫升mL————，()； 换算系数按公式计算 K2————按/-测得的湿水含量的质量分数。 .24 2012年计算结果四舍五入至小数点后两位。 9 精密度ㅤㅤㅤㅤ9.1 重复性,在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测量值均在下面给出的平均范围内,这两次测试结果的(),(),()绝对差不超过重复性极限。 绝对差异不超过重复性极限。 根据表数据采用线性rr5%r 2 插值法得到绝对差值。 表2 重复性限值 wNi/%0.280.721.281.842.83/r%0.030.040.070.090.12 9.2 再现性，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测量值在下面给出的平均范围内两者之间的绝对差值测试结果()、()、()不大于重现性限度。 如果超过再现性极限，则不超过再现性极限。 采用线性RR5%R3插值法，根据表格得到表格数据。

表3 再现性限值/w %0.280.721.281.842.83Ni/R %0.040.060.080.130.17/—2 .2 —2 10 测试报告2.028。 ：本章规定检测报告中包含的内容至少应给出以下几个方面/T————样品；S——本标准/——；.2 2012——分析结果及其表达；————差异从基本分析步骤； ——测量过程中观察到的异常现象； — 测试日期。 ㅤㅤㅤㅤ·2-24283