实验含铬废水处理及相关参数测定
1. 实验目的
(1)了解工业废水处理工艺流程,掌握各单元操作的实验原理。
已完成的处理流程。
(2)了解除铬过程中各因素之间的关系。
(3)掌握有关水质参数的测量方法。
2 实验原理
1.化学还原法-铁氧体法
铁氧体法处理含铬废水的基本原理是使废水中的-或CrO42-与过量的还原剂FeSO4在酸性条件下反应生成Cr3+和Fe3+,反应式为:
-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
HCrO4-+3Fe2++7H+=Cr3++3Fe3++4H2O
然后通过加入适量的碱溶液,调节溶液的pH值,适当控制温度,加入少量的H2O2后,使溶液中过量的Fe3+部分氧化为Fe2+,得到比例适中的Cr3+、Fe2+和Fe3+沉淀:
Fe3++3OH-=Fe(OH)3↓
Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓
Cr3++3OH-=Cr(OH)3↓
当Fe(OH)2与Fe(OH)3沉淀的比例约为1:2时,即可生成Fe3O4·xH2O磁性氧化物(铁氧体),其组成可写为·xH2O,其中部分Fe3+可被Cr3+取代,使Cr3+成为铁氧体的组分而沉淀下来。沉淀物经脱水等处理后,其组成便符合铁氧体的组成。因此,铁氧体法处理含铬废水效果好,投资少,操作简便易行,沉淀物量少,稳定。而且含铬铁氧体是一种磁性材料,可用于电子工业,既环保又利废。实验室检测废水处理结果时,常用比色法分析水中铬含量。 其原理是:Cr(VI)与二苯碳酰肼在酸性介质中发生反应,生成紫红色络合物,其水溶液吸光度与Cr(VI)的含量成正比。通过目测对比样品溶液颜色与标准系列颜色或用分光光度计测定溶液吸光度,即可测定样品中的Cr(VI)含量。
为了防止溶液中Fe2+、Fe3+、Hg22+、Hg2+等的干扰,可加入适量的H3PO4进行消除。
2、活性炭吸附法
在废水处理中,主要利用吸附去除废水中的微量污染物,实现深度净化。本次实验采用活性炭吸附。活性炭具有吸附铬的能力,但由于其吸附能力有限,只适合处理铬含量较低的废水。
活性炭具有吸附容量大、性能稳定、耐腐蚀、高温脱附时结构热稳定性好、容易解吸等特点,可反复多次吸附、解吸。
3.实验药物及仪器
1. 药品
H2SO4(3 mol·L-1)、硫磷混酸(15%H2SO4+15%H3PO4+70%H2SO4)、NaOH(6 mol·L-1)、FeSO4·7H2O(10%)、H2O2(3%)、二苯碳酰肼(0.1%)、含铬废水(0.1 g·L-1)、铬标准溶液(1 mg/L)
2. 仪器
分光光度计、酒精灯、三脚架、磁铁、石棉网、碱性和酸性滴定管、容量瓶(50ml、25ml)、量筒(10ml、50ml)、烧杯(400ml、250ml)、温度计(100℃)、耳球、移液器(1ml、5ml、25ml)
IV. 实验步骤
1、含铬废水处理
(1)称取100 ml含铬废水(0.1 g·L-1)于250 ml烧杯中,搅拌下逐滴加入3 mol·L-1 H2SO4,调节pH至约1,再加入10% FeSO4 溶液,直至溶液颜色由淡黄色变为亮绿色。
(2)在烧杯中加入6 mol·L-1 NaOH溶液,调节pH为8~9,使Cr3+、Fe2+、Fe3+沉淀。然后将溶液加热至70℃左右,在不断搅拌下加入6~10滴3%H2O2,充分搅拌,静置冷却。
(3)将上层清液倾析至另一烧杯中,准备测定残余Cr(VI)。用蒸馏水多次洗涤沉淀,除去Na+、K+、SO42-等离子,然后移入蒸发器中,小火加热,搅拌使沉淀蒸干,即得铁氧体。用磁铁检查沉淀的磁性。
(4)用移液器分别吸取(2)中上层清液10.00 ml,分别置于50 ml比色管中,加水稀释至刻度,加硫酸溶液0.5 ml、磷酸溶液0.5 ml,摇匀,加显色剂2 ml,摇匀,10 min后,以10光程比色皿,水为参比,在540 nm波长处测定吸光度,减去空白实验的吸光度,从校准曲线上查出铬含量。
2. 制备Cr(VI)溶液标准系列并绘制工作曲线
分别将0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml铬标准溶液加入到一系列50 ml比色管中,用水稀释至50 ml,按步骤1(4)进行废水处理。
用测得的吸光度减去空白吸光度,绘制铬含量-吸光度曲线。
3、活性炭吸附法
(1)称取20g活性炭
(2)称取100 ml含铬废水于250 ml烧杯中,加入(1)中称量的活性炭。
(3)静置20分钟,然后过滤。
(4)取滤液,按与1中(4)相同方法测定吸光度。