从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法与流程
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种从废旧镍铂合金靶材中分离镍和铂的方法。
背景技术：
近年来，随着我国半导体产业的发展，以高纯金属为原料制成的靶材在电子元器件、太阳能电池、工具膜等领域得到广泛应用。用于半导体薄膜镍的铂合金是重要的高纯靶材之一，该类合金具有较高的纯度。随着靶材使用量的增加，合金靶材废料也逐年增加，主要包括机械加工过程中产生的边角料和废品。通常采用以下方法回收镍和铂：将靶材废料用王水等酸溶解去除不溶残渣后，加入氯化铵固体与铂溶解后的酸反应生成氯铂酸铵，以沉淀形式回收，再将氯铂酸铵煅烧回收海绵铂，余液经过除杂等一系列操作回收镍。但此方法工艺复杂，环境污染较大。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单的从废旧镍铂合金靶材中分离镍和铂的方法。
本发明提供一种从废旧镍铂合金靶材中分离镍和铂的方法，包括：
s1)将废旧镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤，得到第一次滤液和滤渣；
s2)将滤渣在球磨条件下用硫酸进行二次酸浸，过滤，得到第二滤液和铂粉。
优选的，所述废旧镍铂合金靶材的尺寸小于2cm×2cm×2cm。
优选的，步骤s1)中硫酸的浓度为150~500g/l；步骤s2)中硫酸的浓度为150~300g/l。
优选的，废镍铂合金靶材与硫酸的固液比为1:(2～10)。
优选的，所述第一酸浸的温度为70℃～100℃；所述第一酸浸的时间为5小时～15小时。
优选的，所述第一酸浸在搅拌条件下进行；搅拌转速为300～。
优选的，步骤s2)中球磨介质的直径为0.5～2mm；球磨机内珠子的数量为容量的70%～85%。
优选的，步骤s2)中滤渣与硫酸的固液比为1:(2～10)。
优选的，步骤s2)中球磨机转速为100～；球磨时间为10～20h。
优选的，在步骤s2)过滤后，依次用稀硫酸和水对固体粉末进行洗涤，得到铂粉。
本发明提供了一种从废旧镍铂合金靶材中分离镍和铂的方法，包括：s1)将废旧镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤，得到第一次滤液和滤渣；s2)将滤渣在球磨条件下用硫酸进行第二次酸浸，过滤，得到第二次滤液和铂粉。与现有技术相比，本发明采用砂磨酸浸浸出镍，将合金结构的机械破坏与化学反应相结合使镍溶解，物理破碎与化学反应同时进行，而铂不被硫酸溶解，从而达到分离镍和铂的目的；本发明提供的方法污染小，仅需两步浸出即可高效分离回收镍和铂，且工艺简单，投资成本低。
附图的简要说明
图1为本发明提供的从废旧镍铂合金靶材中分离镍铂的方法的流程示意图。
详细方法
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种从废旧镍铂合金靶材中分离镍和铂的方法，包括：s1)将废旧镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤后得到第一滤液和滤渣；s2)将滤渣在球磨条件下用硫酸进行第二次酸浸，过滤后得到第二滤液和铂粉。
参见图1，图1为本发明提供的一种从废旧镍铂合金靶材中分离镍铂的方法的流程示意图。
本发明对所有原料的来源没有特殊的限制，可以使用任何市售的原料。
所述废旧镍铂合金靶材可以为本领域技术人员所熟知的任何废旧镍铂合金靶材，无特殊限制，本发明中废旧镍铂合金靶材的尺寸优选小于2cm×2cm×2cm。
将废旧镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸；所述硫酸可为本领域技术人员熟知的硫酸，没有特别的限制，在本发明中优选为150g/l～500g/l，更优选为200g/l～450g/l，更优选为250g/l～400g/l，最优选为260g/l～500g/l；废旧镍铂合金靶材与硫酸的固液比优选为1：(2～10)，更优选为1：(4～10)，更优选为1：(6～10)，最优选为1：8；第一次酸浸的酸量优选为理论值的1.2～2.0倍，更优选为1.5～2倍； 第一次酸浸的温度较佳地为70℃～100℃，较佳地为80℃～100℃，更佳地为80℃～95℃；第一次酸浸的时间较佳地为5～15h，较佳地为8～15h，更佳地为8～12h，最佳地为8～10h；第一次酸浸较佳地在搅拌下进行；搅拌速度较佳地为300～。
第一次酸浸完成后，进行过滤，使固液分离，得到第一次滤液和滤渣，第一次滤液为绿色液体。
将滤渣与硫酸在球磨条件下进行第二次酸浸；所述球磨可为本领域技术人员熟知的球磨，没有特别限制。本发明中球磨介质的直径优选为0.5-2mm，更优选为采用0.5mm和2mm两种直径的球磨介质；直径0.5mm与直径2mm的球磨介质的数量比优选为(1-3):1，更优选为(2-3):1，更优选为2:1；球磨机中珠子的数量优选为容量的70%-85%，更优选为容量的80%-85%；本步骤中硫酸的浓度优选为150g/l~300g/l，更优选为150g/l~260g/l； 滤渣与硫酸的固液比优选为1g:(10～100)ml，更优选为1g:(25～80)ml，更优选为1g:(25～70)ml；球磨机转速优选为100～，更优选为300～，更优选为300～；第二次酸浸的时间即球磨时间优选为10～20h，更优选为13～18h，更优选为15～18h。
第二次酸浸结束后，过滤、固液分离，得到第二次滤液和固体粉末；固体粉末优选依次用稀硫酸和水洗涤，得到铂粉；稀硫酸的质量浓度优选为2％～5％，更优选为2％～3％；稀硫酸洗涤次数优选为1～3次，更优选为2～3次；水洗涤次数优选为1～3次，更优选为2～3次。
本发明采用砂磨酸浸法浸出镍，将机械破坏合金结构与化学反应溶解镍相结合，物理破碎与化学反应同时进行，而铂不被硫酸溶解，达到镍铂分离的目的。本发明方法污染小，仅需两步浸出即可高效分离回收镍与铂，且可高产率回收铂并得到3n以上的纯铂，且工艺简单，投资成本低。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种从废旧镍铂合金靶材中分离镍和铂的方法进行详细说明。
下述实施例中所用试剂均为市售品。
示例 1
1.1将废料切割或裁剪成a*b*c＜2cm*2cm*2cm的尺寸。
1.2 称取与步骤1.1尺寸一致的废旧镍铂合金靶材100g和酸量为1.5倍计量比、浓度为260g/l的硫酸800ml，加入到2L烧杯中，开动搅拌并加热至80℃，保温反应8h。
1.3 过滤：将步骤1.2所述的浸出液进行固液分离，得到绿色溶液和黑色滤渣，干重18.4g。
1.4滤渣砂磨及二次酸浸：将步骤1.3得到的黑色滤渣放入容量5L的实验室卧式砂磨机中，再放入直径φ0.5mm:2mm=2:1的氧化锆磨珠，珠装量为容量的80%，加入浓度为200g/l的硫酸500ml，调节转速，研磨15h。
1.5过滤：将步骤1.4所得产物固液分离，得到绿色溶液和黑色固体粉末，黑色固体粉末用2％稀硫酸洗涤三次，每次50ml，再用纯水洗涤三次，每次50ml，得到纯度为3n的铂金粉末。
目标废料含镍84.57%，含铂15.32%，经计算步骤1.2中镍浸出率在95%以上，步骤1.5后最终镍浸出率在99%以上，铂回收率在99%以上，纯度在99.9%以上。
示例 2
2.1 将废料切割或裁剪成a*b*c＜2cm*2cm*2cm的尺寸。
2.2 称取尺寸符合步骤2.1要求的废旧镍铂合金靶材100g和酸量为1.5倍计量比、浓度为260g/l的硫酸800ml，加入2L烧杯中，开动搅拌并加热至95℃，保温反应8h。
2.3 过滤：将步骤2.2所述的浸出溶液进行固液分离，得到绿色溶液和黑色滤渣，干重17.5 g。
2.4滤渣砂磨及二次酸浸：将步骤2.3得到的滤渣放入容量5L的实验室卧式砂磨机中，加入直径φ0.5mm:2mm=2:1的氧化锆磨珠，珠装量为容量的85%，加入150g/l硫酸600ml，调节转速，研磨15h。
2.5过滤：将步骤2.4所得产物进行固液分离，得到绿色溶液和黑色固体粉末，将黑色固体粉末用2％稀硫酸洗涤三次，每次50ml，再用纯水洗涤三次，每次50ml，得到纯度为3n的铂金粉末。
目标废料含镍84.57%，含铂15.32%，经计算步骤2.2中镍浸出率在96%以上，步骤2.5后最终镍浸出率在99%以上，铂回收率在99%以上，纯度在99.9%以上。
示例 3
3.1 将废料切割或切成丁状为a*b*c＜2cm*2cm*2cm的尺寸。
3.2 称取与步骤3.1尺寸一致的废旧镍铂合金靶材100g,酸量为计量比2倍、浓度为400g/l的硫酸800ml,加入2L烧杯中,开动搅拌并加热至95℃,保温反应10h。
3.3 过滤：将步骤3.2中所述的浸出液进行固液分离，得到绿色溶液和黑色滤渣，干重7.2g。
3.4滤渣砂磨及二次酸浸：将步骤3.3所得滤渣放入容量5L的实验室卧式砂磨机中，加入直径为φ0.5mm：2mm=2：1的氧化锆磨珠，珠装量为容量的85%。加入浓度为260g/l的硫酸500ml，调节转速，研磨15h。
3.5过滤：将步骤3.4产物固液分离，得到绿色溶液和黑色固体粉末，黑色固体粉末用2％稀硫酸洗涤三次，每次50ml，再用纯水洗涤三次，每次50ml，得到纯度为3n的铂金粉末。
目标废料含镍94.93%，含铂4.99%，经计算步骤3.2中镍浸出率在97%以上，步骤3.5后最终镍浸出率在99%以上，铂回收率在99%以上，纯度在99.9%以上。
技术特点：
技术摘要
本发明提供了一种从废旧镍铂合金靶材中分离镍和铂的方法，包括：S1)将废旧镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤，得到第一次滤液和滤渣；S2)将滤渣在球磨条件下用硫酸进行第二次酸浸，过滤，得到第二次滤液和铂粉。与现有技术相比，本发明采用砂磨酸浸浸出镍，将机械破坏合金结构与化学反应溶解镍相结合，物理破碎与化学反应同时进行，而铂不被硫酸溶解，从而达到分离镍和铂的目的；本发明提供的方法污染小，仅需两步浸出即可高效分离回收镍和铂，且工艺简单，投资成本低。
技术研发人员：李如旭； 熊平陈晖尹良刘竹
受保护技术使用人：清远市先锋材料有限公司
技术开发日：2017.12.27
技术发布日期：2018.05.29