废水中金属化合物的测定有哪些方法？
废水中金属化合物的测定
水中有些金属元素是人体健康必需的常量元素和微量元素，有些则对人体健康有害，如汞、镉、铬、铅、砷、铜、锌、镍（Ni）、钡、钒等。受“三废”污染的地表水和工业污水中有害金属化合物的比例往往明显增加。有害物质侵入人体后，会使人体某些酶失去活性，引起人体不同程度的中毒症状。目前广泛使用的测定水中金属元素的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法等。
1、汞的测定：汞及其化合物是剧毒物质。无机盐中以氯化汞毒性最大，有机汞中以甲基汞和乙基汞毒性最大。汞是唯一在常温下呈液态的金属，易挥发进入人体呼吸道，也可经皮肤吸收，引起汞中毒。水中微量汞可通过食物链富集千万倍，引起“水俣病”。天然水含汞较少，一般不超过0.1μg/L。我国饮用水标准限量为0.001mg/L。汞的最低检测浓度为2μg/L，测定上限为40μg/L。本方法适用于受汞污染的工业废水和地表水（食品）的监测。
测定方法（）：冷原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法
2、镉的测定：镉即使在很低的浓度下也有很强的毒性，它能在人体的肝、肾等组织中蓄积，对各种器官和组织造成损害，尤其对肾脏的损害更大。测定COD检测器的标准方法是采用回流消化滴定法，该法消化时间长（2小时），能耗大，试剂成本高，效率低，常给实际操作人员带来麻烦。还能引起骨质疏松和软化。镉天然存在于土壤（质地类型：壤土、砂土、粘土）和岩石（成分：固体矿物或矿物混合物）中，通常与锌及其化合物共生。大多数淡水含镉量小于1μg/L，海水中镉的平均浓度为0.15μg/L。镉污染的主要来源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业排放的污水。
测定方法：（用于镉、铜、铅、锌等元素的测定）
直接火焰原子吸收光谱法（用于污水和污染水）
FAAS萃取或离子交换富集（适用于清洁水）
石墨炉原子吸收法（适用于清水，其测定灵敏度较前两种方法高，但基体干扰较火焰原子化法严重）
A.直接吸入火焰原子吸收光谱法测定镉（铜、铅、锌）：清洁水样不需预处理，可直接测定；受污染的地表水和污水需用氨氮水（酸）或硝酸-高氯酸消解，然后过滤定容。
定量分析方法：标准曲线法、标准加入法
B. 双硫腙分光光度法
原理：方法（）是基于在强碱性介质中，镉离子与双硫腙反应生成红色螯合物，经氯仿萃取分离后，在518nm处测定其吸光度，与标准溶液比较定量。
干扰情况：水样中铅含量为20mg/
L、锌 30mg/
L、铜40mg/
L、锰()和铁4mg/L不干扰测定，当镁离子浓度达20mg/L时，需加较多的酒石酸钾钠进行掩蔽。
本方法适用于天然水体及受镉污染的污水中镉的测定，测定前水样需经消解。
3. 铅的测定
铅是一种有毒金属，能在人体及动植物组织中蓄积，其主要毒性作用为贫血、神经障碍和肾脏损害等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。铅污染的主要来源是电池、冶炼、五金、机械、涂料、电镀等行业排放的废水。
测定方法：水中铅的测定方法与镉的测定方法相同。COD计是采用最新电子机械技术研制的新产品。应用冷光源显示技术，光源灯寿命长达10万小时。测量参数光路的切换由手动改为自动，消除了人为旋转的误差因素。广泛采用原子吸收分光光度法和二硫腙分光光度法，也可采用阳极溶出伏安法和示波极谱法。
二硫腙分光光度法是依据铅（外观：银白色带蓝色）与二硫腙在pH为8.5～9.5的氨（化学式：NH3）柠檬酸-氰化物还原介质中反应，生成红色螯合物，再用氯仿（或四氯化碳）萃取，在510nm波长处比色测定。
测定时应特别注意器皿、试剂及去离子水中是否含有微量铅，这是获得准确结果的关键。在pH 2-3 时，可用双硫腙氯仿萃取法分离Bi3+、Sn2+等干扰物。为了防止双硫腙被Fe3+等一些氧化性物质氧化，在氨水介质中加入盐酸（化学式：HCl）羟胺。
4. 铜的测定
铜是人体必需的微量元素，缺铜会引起贫血、腹泻等疾病，但摄入过量的铜也会造成危害。铜对水生生物的危害很大，有人认为铜对鱼类的毒性浓度从0.002mg/L开始，但一般认为水中0.01mg/L的铜对鱼类是安全的。铜对水生生物的毒性与其形态有关，游离铜离子的毒性远大于络合铜。世界范围内，淡水中平均铜含量为3μg/L，海水中平均铜含量为0.25μg/L。铜污染的主要来源是电镀、冶炼、五金加工、采矿、石油化工和化学工业排出的废水。
测定方法：二乙氨基二硫代羧酸钠（化学式HCOOH）萃取分光光度法、新亚铜萃取分光光度法
5. 铬的测定
铬化合物常见的价态有Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)。受水温、pH值、氧化(还原)物质、有机物等因素影响，二者可相互转化。铬的毒性与其价态有关。铬的工业污染源主要来自铬矿加工()、金属表面处理、皮革鞣制、印染、感光材料等行业的废水。铬是水污染控制的重要指标。
（1）六价铬的测定（）在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰肼（DPC）反应生成紫红色络合物，在540nm波长处比色测定。
本方法最低检测浓度为0.004mg/L，采用10mm比色皿，测定上限为1mg/L。COD快速测定仪采用开管回流加热消解或密闭消解法，采用重铬酸钾与特殊复合催化剂组成的特殊氧化剂，高温（165℃）加热消解测定，测定要点如下：
可直接测量洁净水样；
对于色度较低的水样，可用丙酮代替显色剂的空白水样作为参比进行测定；
对于浑浊、暗色水样，用氢氧化锌作为共沉淀剂，调节溶液pH为8～9，此时Cr3+、Fe3+、Cu2+均形成沉淀而被滤除；
当存在亚硫酸盐、二价铁等还原性物质和次氯酸盐等氧化性物质时，也应采取相应措施消除干扰。
（2）总铬的测定：在酸性溶液中，先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，用尿素分解过量的亚硝酸钠；然后加入二苯碳酰肼显色，在540nm处分光光度测定。最低检测浓度与六价铬相同。清洁的地表水可直接用高锰酸钾氧化后测定；当水样中含有大量有机物时，用硝酸-硫酸消解。
硫酸亚铁铵滴定法：
本方法适用于总铬浓度大于1mg/L的污水。其原理是在银盐作催化剂的酸性介质中用过硫酸铵将三价铬氧化为六价铬。加入少量氯化钠（）煮沸，除去过量的过硫酸铵和反应中产生的氯气。以苯基邻氨基苯甲酸（化学式：NH3）为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为止。
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