镍锌高导铁氧体及其制备方法

镍锌高导铁氧体及其制备方法

专利名称：镍锌高导铁氧体及其制备方法

技术领域：

本发明涉及一种无机材料磁体，特别涉及一种镍锌高导铁氧体及其制备方法。

背景技术：

随着有线电视网、计算机网、通信网、广播电视网、抗电磁干扰、电磁兼容等技术的发展，独立的网络系统已发展成为宽带的综合信息网，要求系统中射频宽带铁氧体器件工作频带不断拓宽，特别是功分器、功分器、分配器等器件，适应多功能化、数字化、小型化、高灵敏度的应用技术要求和吸收电波、防止电波泄漏等，即以宽频带、低插入损耗、高增益、高相互隔离度、高反射损耗作为系统总体技术。其中涉及的关键基础材料射频宽带软磁铁氧体材料，必须具有高的磁导率μi和相应的技术参数。射频宽带铁氧体材料是射频宽带铁氧体器件的基础，此类器件在射频段实现阻抗交换、功率分配与合成、电能传输等。 现有的射频宽带软磁铁氧体材料第一代软磁R100、R1K满足40~频段的使用，第二代射频宽带软磁铁氧体材料R1K5、R1K8满足40MHz~和40MHz~频段的使用，不能满足技术发展的需要。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种磁导率μi＝2000～3000的镍锌高导铁氧体及其制备方法。

原理：铁氧体是一种氧化物磁性材料，镍锌高导软磁铁氧体。通过离子取代、杂质添加，调整材料的物理性质、电子排布结合性质、电磁性质及材料制造工艺特性。

本发明为一种镍锌高导铁氧体，其特征在于原料组成(重量％)为：氧化铁(Fe2O3)63-66％氧化镍(NiO)7-9％氧化锌(ZnO)22-24％

氧化铜（CuO）1～3.5%碳酸锰（MnCO3）1～2.5%。

本发明所述的原料组成优选为(重量百分比)：氧化铁64-64.8％、氧化镍7.5-8％、氧化锌22.5-23.5％、氧化铜2.5-3.5％、碳酸锰1.6-1.65％，使得μi＝2000。

本发明所述的原料组成优选为(重量百分比)：氧化铁64-65％、氧化镍7.6-8.2％、氧化锌22.8-23.2％、氧化铜2.5-3.2％、碳酸锰1.5-1.6％，使得μi＝2500。

本发明所述的原料组成优选为(重量百分比)：氧化铁64.2-64.9％、氧化镍7.8-8.2％、氧化锌23-24％、氧化铜2.3-2.6％、碳酸锰1.55-1.65％，使得μi＝3000。

本发明的另一方面是一种镍锌高导铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.按三氧化二铁63～66％、氧化镍7～9％、氧化锌22～24％、氧化铜1～3.5％、碳酸锰1～2.5％的比例（重量％）称量各组份；b.混合：将各组份置于砂磨机内混合，控制物料：水：钢球=1：1.2：4（重量比，下同），混合时间为4～6小时；c. 1.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1.预烧：将砂磨粉放入双推板窑内分三个阶段烧结，即烧结温度由室温升温至1030℃，烧结时间为6-8小时；在1030℃-1060℃烧结，烧结时间为3-5小时；然后降温至200℃，烧结时间为8-10小时； d.砂磨：将预烧好的物料放入砂磨机内进行砂磨，控制物料：水：球=1：0.9：3，砂磨时间为5-8小时； e.造粒：将预烧好的物料放入砂磨机内进行砂磨，控制物料：水：球=1：0.9：3，砂磨时间为5-8小时。 取烯醇水=100:6-8的比例混合，将聚乙烯醇溶于温度≤100℃的水中，得到胶粘剂；再取材料粉：胶粘剂=100:8-12的比例混合，将混合好的材料粉放入搅拌机中混合均匀，在压片机中压片至少4遍，破碎后过30目筛，用60目筛去除细粉，将30目～60目的颗粒进行除水处理，使颗粒含水量为2±0.5%；f.成型根据产品要求将颗粒进行成型，坯体尺寸为产品尺寸×1.15-1.20，成型后的坯体密度≥3.4g/cm3；g. 烧结将成型的坯体放入双推板窑内，分三个阶段烧结，即烧结温度由室温升至1030℃，烧结时间5-6小时；在1030℃-1060℃烧结，烧结时间3-5小时；然后降温至200℃，烧结时间12-15小时；h.产品检测与入库。

本发明中，步骤a中各组分的优选配比为(重量百分比)：氧化铁64-64.8％、氧化镍7.5-8％、氧化锌22.5-23.5％、氧化铜2.5-3.5％、碳酸锰1.6-1.65％。

本发明中，步骤a中各组分的优选配比为(重量百分比)：氧化铁64～65％、氧化镍7.6～8.2％、氧化锌22.8～23.2％、氧化铜2.5～3.2％、碳酸锰1.5～1.6％。

本发明中，步骤a中各组分的优选配比为(重量百分比)：氧化铁64.2～64.9％、氧化镍7.8～8.2％、氧化锌23～24％、氧化铜2.3～2.6％、碳酸锰1.55～1.65％。

本发明中，步骤a、d中砂磨机为30kg、80kg或250kg砂磨机，其容量范围为250±10kg、80±5kg、30kg±3kg。

本发明中，步骤c、g中双推板窑为18米双推板窑。

本发明具有以下特点：（1）科学的配料设计和先进合理的制备工艺，使镍锌高导铁氧体的磁导率提高到R3K，并可以稳定生产；（2）本发明R2K～R3K镍锌铁氧体可满足5MHz～频段的使用，满足射频宽带铁氧体器件的要求，具有频带宽、插入损耗小、增益高、互隔离度高、反射损耗大等特点；（3）本发明镍锌高导铁氧体材料主要用于制备射频宽带铁氧体磁芯系列；DK（单孔）、TSK（椭圆双孔）、SK（双孔）、4K（4孔）、TZ（棒状）系列磁芯，拓宽了射频宽带器件的带宽，改善了互隔离度和反射损耗，降低了插入损耗，满足了宽带多媒体综合业务网的发展和用户要求。 特别是在美国“9.11”事件之后，利用EMI（抗电磁干扰）和EMC（电磁兼容）特性，在暗室安装中得到广泛的应用。

图1为本发明实施例的生产工艺流程图；图2为本发明实施例的步骤c的烧结曲线；图3为本发明实施例的步骤g的烧结曲线。

具体实施方式

实施例1～9一种镍锌高导铁氧体的制备方法，包括如下步骤：配方设计：将Ni+2用Zn+2等离子取代，形成镍铁氧体、锌铁氧体等尖晶石固溶体，得到高频NiZn，MnCO3和CuO为改善制造工艺特性和材料损耗的添加组分。

a.配料：按下表1至9的数字称取氧化铁（纯度为AR，重量单位为kg，下同）、氧化镍、氧化锌、氧化铜、碳酸锰，需对配料的纯度和水分含量进行换算。

b.混合：将所有组份放入砂磨机内混合，控制物料：水：钢球=1：1.2：4（重量比，下同），混合时间为4～6小时；水（H2O）为去离子水（纯水），电阻值≥5MΩ，钢球轴承钢，Hv≥58，钢球直径φ6～10mm。

c.预烧：将砂磨粉放入18米双推板窑内，分三阶段烧结，即烧结温度由室温升至1030℃，烧结时间6~8小时；在1030℃至1060℃烧结，烧结时间3~5小时；再降温至200℃，烧结时间8~10小时；预烧后粉体的体积为原体积的80±5%。

烧结曲线如图2所示。

d.砂磨：将预烧好的料放入砂磨机进行砂磨，控制料：水：球为1：0.9：3，砂磨时间为5～8小时；水（H2O）为去离子水（纯水），电阻值≥5MΩ，钢球为轴承钢，Hv≥58，钢球直径Ф6～10mm。

e.造粒：将聚乙烯醇与水按100：6-8的比例混合，将聚乙烯醇溶解于温度≤100℃的水中，得到胶粘剂；将粉末与胶粘剂按100：8-12的比例混合，将混合后的粉末放入搅拌机中混合均匀，在压片机中压片至少4遍，破过30目筛，用60目筛除去细粉，将30-60目颗粒沥水，使颗粒含水量为2±0.5%；胶粘剂原料聚乙烯醇1788为重庆维尼纶厂生产，溶剂去离子水的电阻率≥5MHz。

f.成型：根据产品要求，将粒料成型，坯体尺寸为产品尺寸×1.15～1.20，成型坯体密度≥3.4g/cm3；成型毛坯标准环为Ф16×9.8×4.9。产品可为DK系列、TSK系列、SK系列、4K系列、YZ系列、片状系列、格子系列、锥体系列等。

g.烧结：将成型的坯体放入双推板窑内，分三个阶段烧结，即烧结温度由室温升至1030℃，烧结时间5～6小时；在1030℃至1060℃烧结，烧结时间3～5小时；然后降温至200℃，烧结时间12～15小时；烧结曲线如图3所示。

h.产品检测，标准环试验μi＝2000~3000±25％

tanδ/μi≤10×10-6(f＝10KHz，B＝0.25mT)Bs(mT)≥30Hc(A/m)≤8Tc(℃)≥70产品的试验、检验按标准及用户要求进行。

g.仓储、包装、贮存和运输（略）。

本发明并不局限于上述实施例，本发明的所有内容均可实施并具有上述良好效果。

权利请求

1.一种镍锌高导铁氧体，其特征在于：原料组成(重量％)为：氧化铁63～66％、氧化镍7～9％、氧化锌22～24％、氧化铜1～3.5％、碳酸锰1～2.5％。

2.根据权利要求1所述的镍锌高导铁氧体，其特征在于原料组成(重量％)为：氧化铁64-64.8％、氧化镍7.5-8％、氧化锌22.5-23.5％、氧化铜2.5-3.5％、碳酸锰1.6-1.65％。

3.根据权利要求1所述的镍锌高导铁氧体，其特征在于原料组成(重量％)为：氧化铁64-65％、氧化镍7.6-8.2％、氧化锌22.8-23.2％、氧化铜2.5-3.2％、碳酸锰1.5-1.6％。

4.根据权利要求1所述的镍锌高导铁氧体，其特征在于原料组成(重量％)为：氧化铁64.2-64.9％、氧化镍7.8-8.2％、氧化锌23-24％、氧化铜2.3-2.6％、碳酸锰1.55-1.65％。

5.一种镍锌高导铁氧体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a.按配比(重量％)氧化铁63～66％、氧化镍7～9％、氧化锌22～24％、氧化铜1～3.5％、碳酸锰1～2.5％称量各组分；b.混料：将各组分置于砂磨机内混料，控制物料：水：钢球=1：1.2：4(重量比，下同)，混料时间为4～6小时；c. 其特征在于:包括以下步骤: 1.预烧:将砂磨粉放入双推板窑内分三个阶段烧结,即:烧结温度由室温升温至1030℃,烧结时间为6-8小时;在1030℃-1060℃烧结,烧结时间为3-5小时;再降温至200℃,烧结时间为8-10小时; d.砂磨:将预烧好的物料放入砂磨机内进行砂磨,控制物料:水:球=1:0.9:3,砂磨时间为5-8小时; e.造粒:将预烧好的物料放入砂磨机内进行砂磨,控制物料:水:球=1:0.9:3,砂磨时间为5-8小时。 =100：6-8的比例混合，在温度≤100℃下将聚乙烯醇溶解于水中，配制胶粘剂；然后按照材料粉：胶粘剂=100：8-12的比例混合，将混合好的材料粉放入搅拌机中混合均匀，在压片机中压片至少4遍，破碎后过30目筛，过60目筛除去细粉，30目～60目的颗粒料经过除水处理后，颗粒料含水量为2±0.5%；f、成型根据产品要求，将颗粒料成型，坯体尺寸为产品尺寸×1.15～1.20，成型后的坯体密度≥3.4g/cm3； g、烧结将成型的坯体放入双推板窑内分三个阶段烧结，即烧结温度由室温经5～6小时升至1030℃，在1030℃～1060℃烧结3～5小时，再经12～15小时降温至200℃烧结；h、产品检测、入库。

6.根据权利要求5所述的镍锌高导铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤a中各组分的比例(重量百分比)为：氧化铁64-64.8％、氧化镍7.5-8％、氧化锌22.5-23.5％、氧化铜2.5-3.5％、碳酸锰1.6-1.65％。

7.根据权利要求5所述的镍锌高导铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤a中各组分的比例(重量百分比)为：氧化铁64-65％、氧化镍7.6-8.2％、氧化锌22.8-23.2％、氧化铜2.5-3.2％、碳酸锰1.5-1.6％。

8.根据权利要求5所述的镍锌高导铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤a中各组分的比例(重量百分比)为：氧化铁64.2-64.9％、氧化镍7.8-8.2％、氧化锌23-24％、氧化铜2.3-2.6％、碳酸锰1.55-1.65％。

9、根据权利要求5所述的镍锌高导铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤a、d中砂磨机为30kg、80kg或250kg砂磨机。

10、根据权利要求5所述的镍锌高导铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤c、g中的双推板窑为18米双推板窑。

全文摘要

一种镍锌高导铁氧体，其特征在于原料由(重量％)63～66％氧化铁、7～9％氧化镍、22～24％氧化锌、1～3.5％氧化铜、1～2.5％碳酸锰组成，经过混料、预烧、砂磨、造粒、成型、烧结、产品检测等步骤制备而成。本发明配料设计科学，制备工艺先进合理，磁导率为R3K，用于制备系列射频宽带铁氧体磁芯，具有频带宽、插入损耗低、增益高、相互隔离度高、反射损耗大等特点，满足宽带多媒体综合业务网发展的需要。

文件编号H01F1/

公开日期：2003年5月28日 申请日期：2002年7月5日 优先权日期：2002年7月5日

发明人：邓廷成 申请人：邓廷成