氢化肉桂酸的制备--有机实验.doc
注：实验报告内容：1.实验目的；2.实验原理；3.实验步骤；4.实验结果；5.讨论分析（完成指定的思考题和作业题）；6.改进实验的建议。 实验目的1.掌握一种Raney 1.Ni催化剂的制备方法；2.掌握催化加氢的有关操作；3.练习真空蒸馏等操作。 实验原理实验室或工业中最常用的加氢催化剂是雷尼镍，即用氢氧化钠溶液处理后经水洗得到的镍铝合金，其反应方程式为：NiAl2+++3H2 一般公认的催化加氢反应机理是有机分子中的氢和不饱和键先吸附在催化剂表面，经催化剂活化中心活化，然后分散，完成加成反应生成饱和有机分子，最后从催化剂表面脱附下来。 由于两个氢原子是从不饱和键同一侧加成的，所以催化加氢是垂直加成的立体选择性反应，采用高活性的雷尼镍，在常温常压下，用氢气将肉桂醛还原为氢化肉桂酸的反应几乎是定量的，其反应方程式为： =+H2→根据气体方程pV=nRT可计算出理论吸氢量： V=实验步骤1、雷尼镍的制备1)称取Ni于100mL烧杯中，在冰水浴中用20mL蒸馏水溶解，保持碱溶液温度在10℃以下。
2) 将4g铝镍合金粉（1：1）分6-10次小心加入碱溶液中，反应受热放出氢气，不断搅拌，使温度保持在25℃以下。 3) 加入完毕后，撤去冰水浴，使溶液逐渐恢复至室温，将烧杯放入65℃恒温水浴中，搅拌至无气泡逸出（约1h），停止加热搅拌，待镍粉沉降冷却。 4) 倾斜烧杯，轻轻敲击烧杯壁，使烧杯底部固体滑向一侧。小心倾斜并倒出大部分碱溶液，注意残留碱溶液必须能覆盖固体。 5) 用20-30mL蒸馏水按同样操作洗涤3-5次（直至用pH试纸测试洗涤液呈中性），再用10mL无水乙醇洗涤3-5次。 整个过程严禁固体暴露在空气中。 6) 加入20mL无水乙醇为溶剂，将制得的Raney Ni催化剂转入50mL磨口锥形瓶中备用。 2、催化加氢 1) 在50mL三口烧瓶中加入磁铁。 2) 在三口烧瓶中加入1.5g肉桂酸与%乙醇，搅拌，微热使溶解。 3) 取约0.75g制得的Raney Ni加入三口烧瓶中，用少量无水乙醇冲洗瓶壁上附着的催化剂，塞好连接导气管的磨口塞。 4) 按图组装加氢实验装置，将三通阀1与氢气计量瓶、加氢反应瓶连接，三通阀2与真空泵连接。 5)反应开始前，必须先用氢气置换系统中的空气：a)旋转三通阀1，将氢气计量瓶与大气相通，将球形漏斗的位置升高，向氢气计量瓶中注满水，将其中的空气全部赶出；b)关闭三通阀1，将三通阀2接上真空泵，用水泵将三颈瓶抽真空，关闭三通阀2；c)慢慢打开氢气减压阀(出口压力不能超过10kPa)，旋转三通阀1，用排水收气的方法向氢气计量瓶中注满氢气；d)关闭氢气减压阀，旋转三通阀2，让氢气计量瓶中的氢气流入三颈瓶；e)重复抽真空和注氢气的过程3-4次。
6)空气置换完毕后，打开恒温水浴，控制温度在42℃；当氢气计量瓶中的氢气几乎消耗殆尽时，停止搅拌，重新加注氢气；7)记录每吸收50mL氢气的时间，画出时间与加氢量关系曲线；8)当加氢接近完全时，氢气的吸收极其缓慢，当不再吸收氢气时，停止搅拌和恒温水浴，关闭钢瓶阀门，旋转三通阀1、2使系统放空，取下三颈瓶。9)冷却至室温，过滤除去催化剂（不要将催化剂倒掉，否则会自然挥发，如遇催化剂自然挥发，可迅速取下漏斗，用水冲洗），用少量乙醇洗涤2-3次。 10)将滤液转移至蒸馏瓶中，先在水浴上加热蒸干乙醇，然后减压蒸馏，收集60～63℃（0.6kPa）馏分。得无色透明液体，称重，测定折光率，计算产率。四、实验结果实验后，实际测得产物为：1.2g。理论产率：1.5×M氢化肉桂酸/M肉桂酸=1.5×150.17/148.17=1.52g。产率：1.2g/1.52g×100%=78.9%。五、讨论与分析1、催化反应过程中，搅拌或振摇会促进反应溶液与催化剂的接触。本实验所用的雷尼镍为海绵状镍。 摇动或搅拌有助于未反应分子吸附在催化剂表面进行反应，以及反应分子脱离催化剂表面。催化加氢是气相、液相、固相三相反应，分子间接触、碰撞的机会很少，因此搅拌或摇动必不可少。
2. 1.可以从反应物入手，选择一些不饱和键取代基较少、体积较小的反应物；带有吸电子取代基的反应物可能有利于提高反应效率。 2.从催化剂入手，寻找催化效率更高或者空间结构更优化的催化剂。 3.可以从反应外界环境入手，适当提高反应温度或者适当加压，以增加活化分子数和有效碰撞次数。 3.M肉桂酸=148g/mol；n氢气：n肉桂酸=1:1；n肉桂酸=1.5/=0。实验所需H2的体积为：VH2=0.010×0.082×（273+25）×1000=244.36L 六、 实验改进建议1.反应是平衡瓶的水位要略高于储氢瓶内的水平面，以增加反应体系的压力。2.催化剂配制好后，在滤纸上挑一点，待溶剂挥发后，催化剂能自然着火，表明活性好；否则，需重新配制。做此步骤时要小心。