镍铜锌铁氧体及其制备方法

【技术领域】

[0001] 本发明涉及铁氧体材料制造领域，特别涉及一种铜嵌锌铁氧体及其制备方法。

【背景技术】

大功率叠层片式电感作为防止电磁干扰最有效的元器件之一，能承载较大的直流电流，能很好地吸收电源噪声，其表面贴装片式结构还能适应新型电子设备体积小、重量轻的要求。然而，国内大功率叠层片式电感的发展却十分缓慢，远远落后于国外先进水平。而制约该元件发展的一个重要技术问题正是功率型铁氧体材料。

在功率型铁氧体材料中，镍铁铁氧体是应用最为广泛的一类，相比于镍铁铁氧体，W的加入可以达到降低烧结温度的效果，同时还能使铁氧体具有较高的磁导率、高的居里温度、低损耗等优异的电磁性能特点。但该材料的电磁性能在叠加直流磁场下会发生很大的变化，其中W磁导率的下降最为显著。因此，科研人员一直在研究如何提高镍铁铁氧体的初始磁导率，并从改变材料配方、合成条件等方面进行了一系列的研究。而对于性能优良的铁氧体，不仅要有较高的初始磁导率，还要兼具优异的抗直流偏流冲击性能，然而，现阶段开发的镍铁铁氧体虽然提高了初始磁导率，但却降低了其抗直流偏流冲击性能；并提高其耐直流偏流冲击性能，又失去初始磁导率，导致镍铁氧体的发展受到限制。

【发明概要】

[0004] 有鉴于此，有必要提供一种铜嵌锌铁氧体的制备方法，能够制备出既具有良好的抗直流偏流冲击性能，又具有高的初始磁导率的铜嵌锌铁氧体。

[0005] 此外，还需要提供一种铜镶锌铁氧体。

一种铜嵌锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤：

按摩尔百分比将47％～49％的Na2O3、5％～12％的CuO、18％～25％的ZnO、18％～25％的NiO与水混合得到浆料；

将浆料干燥，得到混合粉末；

将混合粉末在700℃～900℃条件下预烧4～6小时，得到预烧粉末；

[0010] 将预烧粉分成两部分，一部分预烧粉球磨至粒度为0.6μm～1.2μm，另一部分预烧粉球磨至粒度为～2.2μm；

将球磨后的两份预烧结粉混合，加入烧结助剂，制粒、压制，在900～1000℃烧结4～6小时，即得嵌铜锌铁氧体。

[0012] 在一个实施例中，粒径为0.6μm至1.2μm的预烧粉末与粒径为1.4μm至2.2μm的预烧粉末的质量百分比为25％:75％至75％:25％。

其中，所述浆料的干燥步骤中，干燥的条件为100℃～150℃保温干燥5～10小时。

[0014] 在一个实施例中，在将部分预烧粉末球磨至粒径为0.6μm至1.2μm的步骤中，球磨机与预烧粉末的质量比为20:1至30:1。

[0015] 在一个实施例中，在将另一部分预烧粉末球磨至粒度为1.4μm至2.2μm的步骤中，球磨机与预烧粉末的质量比为5:1至10:1。

在一个实施例中，烧结助剂的质量为预烧粉末的质量的2％至3％。

[0017] 在一个实施例中，烧结助剂是氧化锇。

在一个实施例中，在700°C至900°C下预烧混合粉末的步骤之前，将混合粉末通过80-100目的筛子进行筛选。

在其中一个实施例中，压缩成型过程中的轴向压力为～。

一种铜嵌锌铁氧体，采用上述铜嵌锌铁氧体的制备方法制备而成。

[0021] 所述铜嵌锌铁氧体的制备方法是利用上述配比的原料制备成浆料，干燥成混合粉末，然后进行预烧，使锌、铜、锌进入铁晶格，得到预烧粉末，然后将预烧粉末分成两部分，分别进行球磨，得到粒径为0.6μm~1.2μm的预烧粉末和粒径为1.4μm~2.2μm的预烧粉末，然后将球磨后粒径不同的两类粉末按照一定的比例混合后进行低温烧结，粒径为1.4μm~2.2μm的部分预烧粉末可以保证最终材料具有较高的初始磁导率。同时，部分预烧粉末粒径为0.6μm~1.2μm，可保证材料还具有良好的耐直流偏流冲击性能，使得最终得到的铜嵌锌铁氧体既具有良好的耐直流偏流冲击性能，又具有较高的初始磁导率，从而为大功率叠层电感等元器件的研发奠定了基础。

【附图的简要说明】

图1为实施例铜嵌锌铁氧体的制备方法的制备流程图。

【详细方式】

下面主要结合附图及具体实施例对镀铜锌铁氧体的制备方法作进一步详细的说明。

如图1所示，本实施例的铜嵌锌铁氧体的制备方法包括如下步骤：

步骤S110、按摩尔百分比将47％～49％的Na2O3、5％～12％的CuO、18％～25％的ZnO、18％～25％的NiO与水混合，得到浆料。

上述配方中铁含量较少，有利于提高最终铁素体的品质因数。

[0027] 具体的，将Fe2O3、NaO、ZnO和NiO与水混合的方法为球磨。

[002]进一步的，球磨法为高能球磨法，高能球磨法是利用球磨机的旋转或振动，使硬球对原料进行强烈的冲击、研磨和搅拌，将粉体粉碎成纳米颗粒的方法。

具体地，球磨的时间为4至8小时，步骤S110中添加的水为球磨介质。

步骤S120：将浆料干燥，得到混合粉末。

具体地，在浆料干燥步骤中，干燥的条件为100℃～150℃保温干燥5～10小时。

[003]步骤S130:将混合粉体在700°C~900°C条件下预烧4~6小时，得到预烧粉体。

[0033] 通过对混合粉末进行预烧结，得到具有尖晶石结构的铁氧体材料。

优选地，在700℃至900℃预烧所述混合粉末的步骤之前还包括将所述混合粉末过80目至100目筛的步骤。

[0035] 具体的，在空气环境下进行在700°C至900°C下对混合粉末进行预烧结的步骤。

[0036] 步骤S140;将煅烧粉分成两部分，一部分煅烧粉球磨至粒径为0.6ym~1. 2ym，另一部分煅烧粉球磨至粒径为1. 4ym~2. 2ym。

[0037] 预烧粉末粒径为1.4μm~2.2μm的部分可以保证最终材料具有较高的初始磁导率，同时，预烧粉末粒径为0.6μm~1.2μm的部分可以保证材料还具有良好的抗直流偏置电流冲击性能。

其中，将部分煅烧粉体球磨至粒径为0.6μm～1.2μm，球磨机与煅烧粉体的质量比为20：1～30：1；其中，球磨时间为10～15小时。

其中，将另一部分预烧粉球磨至粒度为1.4μm～2.2μm，球磨机与预烧粉的质量比为5:1～10:1。其中，球磨时间为4～8小时。

[0040] 其中，粒径0.6μm~1.2μm的煅烧粉与粒径1.4μm~2.2μm的煅烧粉的质量百分比为25％:75％至75％:25％。

[0041] 将两种粒度按质量百分比计的预烧结粉末混合后，可以得到组织良好的镀铜锌铁氧体，使得该镀铜锌铁氧体既具有良好的耐直流偏流冲击性能，又具有较高的初始磁导率。

优选的，0.6μm煅烧粉与2.2μm煅烧粉的质量百分比为25%:75%，将该配比的两种粒径煅烧粉混合后，可以使得铜嵌锌铁氧体具有更优异的耐直流偏流冲击性能和更适宜的起始磁导率。

[0043] 步骤S150、将球磨后的两份预烧结粉体混合，加入烧结助剂，制粒压制，在900°C~1000°C下烧结4~6小时，得到镀铜锌铁氧体。

[0044] 其中，烧结助剂起到促进烧结、降低烧结温度的作用，烧结助剂的质量为预烧粉末质量的2％～3％。

[0045] 具体的，所述烧结助剂为氧化锇，可以理解的是，所述烧结助剂也可以为本领域常用的、适用于本配方的其他烧结助剂。

[0046] 在步骤S150中，在造粒步骤中添加质量百分比浓度为5％至10％的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂。

[0047] 具体地，压缩成型时的轴向压力为～。

[0048] 镀铜锌铁氧体的制备方法是，按上述配比采用原料制成浆料，干燥成混合粉，然后进行预烧W，使铜、锌进入铁晶格，得到预烧粉，再将预烧粉分成两份，分别进行球磨，得到粒径为0.6ym~1. 2ym的预烧粉和粒