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废催化剂中镍的回收利用 2010 化工工艺与设备摘要；本文介绍了利用废镍催化剂为原料，开展废催化剂中金属回收工作，既能有效解决固体废物污染环境的社会问题，又能将废催化剂变废为宝。研究了镍环己烷酸的工艺条件。具有良好的性能。用硫酸溶解废镍催化剂，加入次氯酸钠将Fe2+氧化为Fe，调节pH值，以氢氧化物沉淀形式除去Fc、Cr3+。将补充硫磺滴加到环己烷酸和Cs酸的混合酸中，合成反应后经蒸馏回收。1'4H'?Hp环己烷磺酸盐c}ll-(CH2)COOH+{Ni(0H))2S04+1OH--*{CH3(CH2)~COO}2CONi+(NH4)2SO4+H202。 1 仪器与试剂 2.1.1 仪器箱式电阻炉(沈阳工业电炉，1)；PHS-2 酸度计(上海雷电2.1.2 原料与试剂嵩山化工厂)、12O 汽油、200#溶剂油(中石油锦州石化) 2.2 原料分析原料使用一定时间后活性下降，弃去，将原料放入 NaOH 溶液中浸泡，除去 Fe、Cr 含量，结果见表 1。2.3 溶解条件的选择 2.4 Fe、Cr 杂质的分离 2.4.1 基本计算与讨论从原料分析可知，废镍催化剂中 Fe、Cr 含量分别为 Ni2+、Fe2+、Cr3+，浓度为 0.82 mol/L、O.、O

02N. 2+ 、Fe2+ 、Fe 、C 氢氧化物开始沉淀与沉淀完全pH 离子名称、、\ Ksp 氢氧化物浓度(mol/L) 沉淀开始pH值沉淀完全pH值硫酸镍实验结果'j 标准对照--86 标准一级21. O0.50.002 从表格数据可以看出，Fe(OH)2 沉淀的pH值远大于Ni(OH) 沉淀的pH值，所以不能用Fe(OH)2 沉淀来除Fe。FeIOH)3 沉淀的pH值为2.3，完全沉淀的pH值低于Fe(OH)2 沉淀的pH值，所以必须将Fd氧化成Fe，完全沉淀的pH值为5.6，与Fe(OH)2 沉淀的pH值=6.2比较接近。因此若要除去cr'则必须控制溶液的pH为5.o~5.6。2.4.2氧化利用选择试验以NaClO为氧化剂将Fe'氧化为Fe。取一定量的溶解液，在搅拌条件下加入不同量的NaClO作氧化剂，然后用Ni(OH)2调节pH为5.0~5.6，放置一段时间，过滤分离，56灰色83灰色。一…～一…-可见当NaClO加入量较少时，沉淀的量也较少，且主要为Cr(OH)3的灰色沉淀，这是由于Fez+没有完全氧化为Fe，以Fe(OH)3沉淀形式析出所致。经计算，NaClO的用量为2.4.3.氧化反应时间的选择。实验发现，NaClO与Fe的接触时间影响Fe氧化成Fe的效率，从而直接影响Fe的去除率。

因此在选定的NaClO用量下，改变NaClO的氧化反应时间，观察除Fe对氧化反应时间的影响，实验结果表明，Fe-*浓度降低到0./L以下已满足要求。…………'-除Fe2+、Cr3+后取滤液过滤，测定滤液中Fe2+、C含量。参考文献2：北京化学工业出版社。实验结果见表5，制备的硫酸镍质量符合二级标准。…-……-………………-……-……-停止加氨水，再加入120汽油，搅拌10分钟，氨水反应完成，生成碱式硫酸镍。工业出版社，1979：867-722.7合成[5]在搅拌下将环己酸混酸在55℃下慢慢加入到硫酸镍溶液中，等到溶液变成绿色粘稠油状，下层清液的pH值为[6]李利民?从废铅镍催化剂中回收硝酸镍[J]?无机盐工业。然后加入120号汽油，搅拌30分钟，静置15-30分钟。………………反应液分为两层，上层为环己酸镍溶液，下层为硫酸铵水溶液。1990；（6o）：29.3O液，分出下层水溶液，检查溶液中是否含有足够的Ni，若是，则留下水溶液，收集溶液中的Ni+，若Ni+含量很少，则放出。[8]国营长安机器制造厂，等？ 1=J-分析化学手册[M1?北京:余镍,留置水溶液,收集溶液中的Ni+,若Ni+含量较少时,则放出。

将J:层溶液用80℃热水洗涤28小时，蒸馏[i01将含有水和汽油杂质的镍环己酸溶液先常压蒸馏，缓慢升温至80℃，至无馏分馏出时，再缓慢减压蒸馏，压力由-0.02MPa升至0.08MPa，至无馏分馏出时，[111魏国霞?从含镍废料中回收镍的工艺介绍?天津冶金?用化学分析方法测定成品中Ni2+的含量，若含量高于标准金属研究进展?湿法冶金，2009；（2）：72-：。