一种镍锌铁氧体材料、及其制备方法和用途与流程
本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种镍锌铁氧体材料及其制备方法和应用。
背景技术：
软磁材料主要有镍锌和镍锌铁氧体，是重要的电子功能材料。镍锌铁氧体因具有高磁导率、高电阻率、高使用频率等特点，被广泛应用于计算机、通讯、消费电子等领域。
如今电子产品向扁平化、薄型化、表面贴装化发展，软磁元件体积越来越小。同时SMD功率电感生产工艺已采用自动化流水线生产，特别是点焊工艺，对磁芯强度、抗热震性要求越来越高。磁芯除了要求高磁导率、高BS（饱和磁感应强度）等电气性能外，强度、抗热震性成为新的关键性能指标。现有的生产厂家很难同时生产出强度高、抗热震性好的SMD功率电感磁芯。
本发明公开了一种NiZn软磁铁氧体及其制备方法，在主要成分Fe2O3、CuO、ZnO、NIO中添加MnCO3或MGO作为主要成分，同时添加SiO2、CaCO3、TiB2、Bi2O3、BN等多种杂质，以达到高BS、高抗热震性的效果，但添加物BN、TiB2价格昂贵，工艺复杂，制造成本高，且烧结后磁导率低（小于1000μi），性能较差。
本发明公开了一种高抗弯强度的镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法，该铁氧体材料的主要配方包括：氧化铁Fe2O3、氧化锌ZnO、氧化镍NiO、氧化铜CuO，但该镍锌软磁铁氧体材料不具备磁强度性能。
本发明公开了一种高TC、宽温超高温铁氧体材料及制备方法，在铁氧体材料中引入合金粉末，可以有效提高材料的饱和磁感应强度BS和机械强度，但得到的铁氧体材料的磁导率不高。
本发明公开了一种高强度、高BS镍锌铁氧体及其制备方法，所述镍锌铁氧体主要成分为氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜，其中Fe2O3、NiO、ZnO、CuO含量按各自标准分别为49～52.5mol％、20～29.5mol％、18～28mol％、2.5～5mol％。 次要组分包括碳酸钙、氧化钴、氧化锆、碳酸锂、五氧化二钒、二氧化硅，其含量以各组分为基准相对于主组分总量为：CaCO3为0.03～0.15wt％，Co2O3为0.01～0.05wt％，ZrO2为0.03～0.13wt％，ZrO2为0.03～0.10wt％，V2O5为0.03～0.15wt％，SiO2为0.01～0.10wt％，但该镍锌铁氧体材料的磁导率较低。
因此本领域急需一种新型的镍锌铁氧体材料，其具有高强度和高抗热震性的双重特性，且制备工艺简单、可工业化生产。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种镍锌铁氧体材料及其制备方法和用途，本发明主要针对现有技术存在的磁强度低、电流加载后磁导率变化大、居里温度低的问题，通过对成分、生产工艺、烧结工艺的改进，提供了一种现有技术可批量生产的高磁导率、高强度的镍锌铁氧体材料。
为了实现该目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种镍锌铁氧体材料，包括主成分和添加剂，所述主成分包括Fe2O、ZnO、NiO、CuO、MnO；所述添加剂包括IVA族氧化物、IIA族氧化物、VIB族氧化物、IIIB族氧化物、VA族氧化物、IVB族氧化物。
本发明通过配方开发、微量元素改性，克服了磁芯强度提高而抗高温冲击性能降低，或抗热冲击性能提高时磁芯强度反而降低的矛盾，开发出一种高磁导率、高BS、高强度、高抗热冲击的高性能SMD功率电感用软磁铁氧体材料。
优选地，IVA族氧化物包括SIO2和/或SNO2，优选SIO2和SNO2。
优选地，IIA族氧化物包括caco3。
优选地，vib族氧化物包括moo3。
优选地，IIIB族氧化物包括Y2O3。
优选地，VA族氧化物包括Bi2O3。
优选地，所述IVB族氧化物包括TiO2和/或ZrO2，优选为TiO2和ZrO2。
优选地，所述添加剂包括SiO2、SNO2、CaCO3、MoO3、Y2O5、Bi2O3、TIO2。
本发明所述四价金属离子SnO2和TiO2的添加，不仅能降低预烧温度，而且能促进铁氧体的固相反应，因为部分Sn4+和Ti4+离子取代Fe3+离子进入铁氧体晶格，从而增大铁氧体晶粒内部的电阻率；同时，添加的TiO2能使晶粒均匀生长，提高磁导率，能改善磁体的强度特性。
本发明所选用的添加剂各组份有如下协同效应：Ca-Si-Zn形成硅酸盐材料，增加了晶界数量，提高了其强度和抗冲击性能；高价位离子的加入，对其周围Fe2+进行限制，防止发生Fe2+=Fe3++E-的反应；低熔点物质MoO3、Bi2O3可降低烧结温度，使其能在推板窑中烧成，提高致密度，细化晶粒，进一步提高其磁导率；同时添加剂与主组份产生如下协同效应：Y3+离子可在晶界上形成高阻晶界，可避免Zn2+的挥发，防止形成增加内应力的缺陷。
优选的，所述镍锌铁氧体材料的主要成分包括以下质量百分比的成分：
以镍锌铁氧体材料主成分中各组分总质量百分比之和为100％计算；
添加剂中各组分的含量占主组分总质量的百分比为：
Fe2O3的含量例如为64wt％、64.2wt％、64.5wt％、64.8wt％、65wt％、65.2wt％、65.5wt％、65.8wt％、66wt％、66.2wt％或66.5wt％等；NIO的含量例如为6.8wt％、7wt％、7.2wt％、7.5wt％、7.8wt％、8wt％或8.1wt％等；ZnNO的含量例如为18.6wt％、18.8wt％、19wt％、19.2wt％、19.5wt％、19.8wt％、20wt％、20.2wt％、20.5wt％、20.8wt％、21wt％或21.2wt％等； CuO的含量例如为6.8wt％、7wt％、7.2wt％、7.5wt％、7.6wt％或7.8wt％等；MNO的含量例如为0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％或1.1wt％等；SIO2的含量例如为20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm或90ppm等；CaCO3的含量例如为、、、、、、或等；MoO3的含量例如为、、、、、、、或等；Y2O5的含量例如为、、、、、、、、、或等； Bi2O3的含量例如为、、、、、、、、、或等；TiO2的含量例如为、、、、、、、、、、或等；SnO2的含量例如为、、、、、、、、、、、或等。
本发明的主料和添加剂中各组分含量必须控制在上述范围内，低熔点氧化物MoO3、Bi2O3过多，烧结速度过快，晶粒过大；Si-Ca物质过多，在表面析出大晶粒；TiO2或SnO2不合适，磁导率低，磁强度低，焊料样品易开裂。
优选的，所述镍锌铁氧体材料的主要成分包括以下质量百分比的成分：
以镍锌铁氧体材料主成分中各组分总质量百分比之和为100％计算；
优选的，所述添加剂中各组分的含量占主组分总质量的百分比为：
Fe2O3的含量例如为64.2wt％、64.5wt％、64.8wt％、65wt％、65.2wt％、65.5wt％或65.8wt％；NIO的含量例如为7wt％、7.2wt％、7.5wt％、7.8wt％或8wt％；ZnO的含量例如为19.2wt％、19.5wt％、19.8wt％、20wt％、20.2wt％、20.5wt％或20.8wt％；CuO的含量例如为7.1wt％、7.2wt％、7.3wt％或7.4wt％；MNO的含量例如为0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％或0.9wt％等； SIO2的含量例如为52ppm、55ppm、58ppm、60ppm、65ppm、70ppm或75ppm等；CaCO3的含量例如为、、、、或等；MoO3的含量例如为、、、或等；Y2O5的含量例如为、、、或等；Bi2O3的含量例如为、、、、、或等；TiO2的含量例如为、、、、、或等；SnO2的含量例如为、、、、、、或等。
本发明的第二个目的是提供如第一个目的所述的镍锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将主要成分Fe2O3、ZnO、NIO、CuO、MnO混合，进行砂磨、造粒；
(2)将造粒产物进行预煅烧，然后加入添加剂进行二次砂磨，再加入消泡剂、造粒剂进行二次喷雾造粒，得到颗粒料；
(3)将颗粒材料成型、烧结，得到镍锌铁氧体样品。
本发明的制备工艺中，先将主成分混合均匀，然后进行预烧工艺，使部分尖晶石结构长大，再在预烧产物中加入适当的添加剂，并进行砂磨，使粉体达到合适的粒度范围。本申请不能将主成分和添加剂一次性混合，防止主成分和添加剂预烧后晶粒长大过大，不易研磨；而且一次性混合会造成添加剂含量不准确的问题。采用本发明的方法可以使添加剂各成分含量准确。
优选的，步骤（1）中一次砂磨的工艺包括：将Fe2O3、ZnO、NIO、CuO、MnO和水加入砂磨机中进行一次砂磨。
优选的，步骤（1）中第一次打磨的时间为20～60min，例如22min、25min、28min、30min、32min、35min、40min、45min、48min、50min或55min。
优选的，步骤（1）中一次制粒为喷雾干燥制粒。
优选的，步骤（1）中混合按照镍锌铁氧体材料的主要成分进行，其中Fe2O3含量为63.8～66.6wt％，NIO含量为6.6～8.2wt％，ZnO含量为18.5～21.5wt％，CuO含量为6.6～8wt％，MnO含量为0.2～1.2wt％。
Fe2O3的含量例如为64wt％、64.2wt％、64.5wt％、64.8wt％、65wt％、65.2wt％、65.5wt％、65.8wt％、66wt％、66.2wt％或66.5wt％；NIO的含量例如为6.8wt％、7wt％、7.2wt％、7.5wt％、7.8wt％、8wt％或8.1wt％；ZnO的含量例如为18.6wt％、18.8wt％、19wt％、19.2wt％、19.5wt％、19.8wt％、20wt％、20.2wt％、20.5wt％、20.8wt％、21wt％或21.2wt％等； CuO的含量例如为6.8wt％、7wt％、7.2wt％、7.5wt％、7.6wt％或7.8wt％等；MNO的含量例如为0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％、1wt％或1.1wt％等。
优选的，步骤（2）中预烧温度为750～1000℃，例如760℃、780℃、800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃或980℃。
本发明预烧温度需在750-1000℃范围内，预烧温度过高，晶粒长大过大，不易在特定时间内研磨至合适的粒度范围；预烧温度过低，后续烧结收缩率大，烧结后制品出现较多孔隙。
优选的，步骤（2）中预烧时间为3至5小时，例如3.2小时、3.5小时、3.6小时、3.8小时、4小时、4.2小时、4.5小时或4.8小时。
优选的，步骤（2）中预烧采用回转窑预烧炉进行。
优选的，步骤（2）中预烧的进料速率为200～300kg/h，例如210kg/h、220kg/h、230kg/h、240kg/h、250kg/h、260kg/h、270kg/h、280kg/h或290kg/h等。
优选的，步骤（2）中二次砂磨过程包括：将预烧产品、添加剂和水加入砂磨机中进行二次砂磨。
优选的，步骤（2）中二次砂磨时间为1.5～2.5小时。
优选的，步骤（2）中二次砂磨的进料速率为220-250kg/h，例如222kg/h、225kg/h、228kg/h、230kg/h、235kg/h、240kg/h、245kg/h或248kg/h。
优选的，步骤（2）中二次砂磨所得产品的粒径x50为1.0～1.4μm，x99为2.0～4.0μm。所述产品的粒径x50为1.0～1.4μm，例如1.15μm、1.2μm、1.25μm、1.3μm或1.35μm等；x99为2.0～4.0μm，例如2.2μm、2.5μm、2.8μm、3μm、3.2μm、3.5μm或3.8μm等。
优选的，步骤（2）中加入的消泡剂的量为颗粒物料中干粉重量的0.001～0.05wt％，例如0.005wt％、0.01wt％、0.015wt％、0.02wt％、0.025wt％、0.03wt％、0.035wt％、0.04wt％或0.045wt％等。
优选的，步骤(2)中消泡剂为正辛醇。
优选的，步骤（2）中加入的造粒剂的量为颗粒料中干粉重量的0.04-0.12wt％，例如0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％、0.1wt％或0.11wt％。
优选地，步骤（2）中造粒剂包括PVA和/或PVB。
优选的，步骤（2）中添加剂包括SIO2、SNO2、CaCO3、MoO3、Y2O5、Bi2O3、TIO2。
优选的，所述添加剂中SiO含量按镍锌铁氧体材料中主成分总重量的10％添加，例如20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm或90ppm。
优选的，所述添加剂中Caco3含量为镍锌铁氧体材料中主成分总重量的200~100％添加，例如，，，，，，等。
优选的，所述添加剂中MoO3含量为镍锌铁氧体材料中主成分总重量的200~50%，例如，，，，，，等。
优选的，添加剂中Y2O5含量按照镍锌铁氧体材料中主成分总重量的250~50%添加，例如，，，，，，，，等。
优选的，添加剂中Bi2O3含量按照镍锌铁氧体材料中主成分总重量的400~400％添加，例如，，，，，，，，，，等。
优选的，添加剂中TiO2含量按照镍锌铁氧体材料中主成分总重量的100~100％添加，例如，，，，，，，，，等。
优选的，添加剂中SnO2含量按照镍锌铁氧体材料中主成分总重量的100~100％添加，例如，，，，，，，，，等。
优选地，所述二次制粒为喷雾制粒。
优选地，二次造粒后产品的粒度为50至200μm，例如60μm、70μm、80μm、100μm、120μm、150μm或180μm。
本发明二次造粒后产品的粒度为：粒度太细，不易成型；
优选的，所述成型为将产物经二次造粒后制成标准样品环毛坯和/或方柱工字形样品。
优选地，标准样品环毛坯和方柱工字型样品的密度独立选自2.8至3.5g/cm3，例如2.9g/cm3、3g/cm3、3.1g/cm3、3.2g/cm3、3.3g/cm3或3.4g/cm3。
优选的，所述标准样品环毛坯尺寸为25mm×15mm×8mm。
优选的，所述方柱工字型样品的尺寸为dr3.5×1.5。
优选地，步骤（3）的烧结过程为：第一次将颗粒物升温至第一温度，保温，第二次将颗粒物升温至第二温度，第三次将颗粒物升温至第三温度，保温，再第四次将颗粒物降温至第四温度，保温，第五次将颗粒物降温至第五温度，得到镍锌铁氧体材料。
本发明的烧结工艺为：先缓慢升温至第一温度，此过程中水分除去，粘结剂分解；在第一温度保温一段时间，此过程中粘结剂分解，粘结剂完全反应；在第二温度下进行少量液相烧结，第三次缓慢升温，使样品均匀结晶；在第三温度(最高温)保温一段时间，使之完全反应，生成所需的尖晶石材料；然后缓慢降温至第四温度，使降温过程中不发生还原反应，生成非磁性材料，然后快速降温至低温，避免发生氧化或表面析出等尖晶石结构。
本发明根据主成分及添加剂的组成，优化烧结工艺及其参数，有效解决了镍锌铁氧体材料磁导率变化幅度大、居里温度低的问题，有利于获得高磁导率、高强度的镍锌铁氧体材料。
优选地，所述第一时间为100~，例如，，，，，，，，等。
优选地，第一温度为350-450°C，例如360°C、370°C、380°C、390°C、400°C、410°C、420°C、430°C或440°C。
优选地，所述第一温度的保持时间为100~500℃，例如，，，，，，，，等。
优选地，第二时间为80分钟，例如85分钟、90分钟、95分钟等。
优选地，第二温度为700-850℃，例如720℃、750℃、780℃、800℃、820℃、830℃或840℃。
优选地，第三时间为120~，例如，，，，等。
优选地，第三温度为1050-1120℃，例如1060℃、1080℃、1090℃、1100℃或1110℃。
优选的，所述第三温度的保温时间为120~，例如，，，，等。
优选地，第四时间为60至90分钟，例如62分钟、65分钟、68分钟、70分钟、75分钟、78分钟、80分钟、82分钟、85分钟或88分钟。
优选地，第四温度为950-1020℃，例如960℃、970℃、980℃、990℃、1000℃或1010℃。
优选的，所述第四温度下的保温时间为60～90min，例如：62min、65min、68min、70min、75min、78min、80min、82min、85min或88min。
优选地，第五时间为120~，例如，，，等。
优选地，第五温度为150-300℃，例如160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃或290℃。
优选地，烧结过程在辊道窑中进行。
优选地，烧结过程的气氛为氧化气氛。
优选地，所述氧化性气氛为氧含量≥20%的气氛，优选为氧含量≥20%的空气气氛。
作为优选的技术方案，本发明的镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将63.8～66.6wt％Fe2O3、18.5～21.5wt％ZnO、6.6～8.2wt％NiO、6.6～8wt％CuO、0.2～1.2wt％MnO和水加入砂磨机中，砂磨20～60分钟，喷雾造粒；
(2)将造粒产物放入回转窑预烧炉在750-1000℃下预烧3-5小时，预烧进料量为200-300kg/h，将预烧产物、添加剂和水加入砂磨机进行二次砂磨1.5-2.5小时，二次砂磨进料量为220-250kg/h，二次砂磨所得产物粒径x50为1.0-1.4μm，x99为2.0-4.0μm，然后加入消泡剂、粘结剂进行喷雾造粒，得到粒料，造粒产物粒径为50-200μm，添加剂中各组分含量按镍锌铁氧体材料中主要组分总质量比例添加，其中10% SIO2、100％SNO2、200％CaCO3、200％MoO3、250％Y2O5、400％Bi2O3、100％TIO2，将二次造粒后得到的产品制成密度为2.8～3.5g/cm3的标准样品环坯和/或方柱I形样品得到生样，消泡剂的加入量为颗粒料中干粉重量的0.001～0.05wt％，造粒剂的加入量为颗粒料中干粉重量的0.04～0.12wt％。
(3)将生坯在 100°C下升温至 350-450°C，保温 100°C，在 80°C下升温至 700-850°C，在 120°C下升温至 1050-1120°C，保温 120°C，在 60-90min内降温至 950-1020°C，保温 60-90min，在 120°C下降温至第五温度 150-300°C，得到镍锌铁氧体材料。
本发明的第三个目的在于提供如第一个目的所述的镍锌铁氧体材料的用途，所述镍锌铁氧体材料用于无线充电领域和/或近场通讯领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过配方开发、微量元素改性，克服了磁芯强度提高而抗高温冲击性能下降，或抗热冲击性能提高时磁芯强度降低的矛盾，开发出高磁导率、高BS、高强度、高抗热冲击的高性能SMD功率电感专用软磁铁氧体材料。在本发明选定的参数范围内得到的镍锌铁氧体材料，其初始磁常数（μi）为2000±25%、BS≥380mt、焊料试验磁芯裂纹数为0、磁芯强度≥5n、TC≥150℃。
详细方法
下面通过具体的实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明，本领域技术人员应当理解，实施例仅用于帮助理解本发明，而不应视为对本发明的具体限制。
示例 1
一种镍锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤
（1）将65.2wt%Fe2O3、20.5wt%ZnO、6.8wt%NIO、7.2wt%CuO、0.3wt%MnO和水加入砂磨机中，砂磨40分钟，然后喷雾造粒；
(2)将造粒产物放入回转窑预烧炉，在900℃下预烧4小时，预烧进料量为250kg/h，将预烧产物、添加剂和水加入砂磨机进行二次砂磨，时间为，二次砂磨进料量为233kg/h，二次砂磨所得产物粒径x50为1.2μm，x99为3μm，然后加入正辛醇、消泡剂、PVA进行喷雾造粒，得到粒状物料，造粒产物粒径为100μm，添加剂中各组分含量以镍锌铁氧体物料中主要组分总重量比例添加，其中SIO2、SNO2、CaCO3、MoO3、Y2O5、Bi2O3、TIO2分别为60ppm，消泡剂加入量为颗粒中干粉重量的0.03wt％，造粒剂加入量为颗粒中干粉重量的0.08wt％，将二次造粒后的产品制成密度3.2g/cm3、H25×15×8mm的标准样品环坯和方柱I形样品（DR3.5×1.5），得到生坯；
(3)将坯体加热到400℃，保温，再由400℃加热到800℃，再由800℃加热到1100℃，保温，然后保温80分钟降温到1000℃，保温80分钟，再降温到200℃，随炉冷却到室温，得到镍锌铁氧体材料样品。
示例 2
与实施例1的区别在于，步骤（1）中主要成分的含量为：65.4wt％Fe2O3、20.1wt％ZnO、7wt％NIO、7.3wt％CuO、0.2wt％MNO。
示例 3
与实施例1的区别在于：步骤（1）中主要成分的含量为：65wt％Fe2O3、20wt％ZnO、7wt％NiO、7.5wt％CuO、0.5wt％MNO。
示例 4
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：65.5wt％Fe2O3、20.3wt％ZnNO、6.9wt％NIO、7wt％CuO、0.3wt％MNO。
示例 5
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：66wt％Fe2O3、20wt％ZnNO、6.8wt％NIO、6.9wt％CuO、0.3wt％MNO。
示例 6
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：65.8wt％Fe2O3、19.5wt％ZnO、7wt％NIO、7wt％CuO、0.7wt％MNO。
示例 7
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：63.5wt％Fe2O3、20.5wt％ZnO、8wt％NIO、7.2wt％CuO、0.8wt％MNO。
示例 8
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：67wt％Fe2O3、19.4wt％ZnO、6.5wt％NIO、6.9wt％CuO、0.2wt％MNO。
示例 9
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：66.2wt％Fe2O3、18wt％ZnO、8wt％NIO、7.2wt％CuO、0.6wt％MNO。
示例 10
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：64.5wt％Fe2O3、21.8wt％ZnNO、6.5wt％NIO、6.8wt％CuO、0.4wt％MNO。
[0047] 实施例11
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：65.2wt％Fe2O3、20.5wt％ZnO、6wt％NIO、7.5wt％CuO、0.8wt％MNO。
示例 12
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：65.2wt％Fe2O3、19.4wt％ZnO、8.4wt％NIO、6.9wt％CuO、0.1wt％MNO。
示例 13
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：65.2wt％Fe2O3、20.5wt％ZnNO、6.8wt％NIO、6.5wt％CuO、1wt％MNO。
[0047] 实施例14
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：65.2wt％Fe2O3、19.5wt％ZnO、6.7wt％NIO、8.5wt％CuO、0.1wt％MNO。
[0047] 实施例15
与实施例1不同的是，步骤（1）中主要成分的含量为：65.2wt％Fe2O3、20wt％ZnNO、6.5wt％NIO、7wt％CuO、1.3wt％MNO。
示例 16
与实施例1不同的是，步骤（2）中添加剂中各组分的含量占主要组分的总质量：SIO2 10ppm、CaCO3 10ppm、MoO3 10ppm、Y2O5 10ppm、Bi2O3 10ppm、TIO2 10ppm、SNO2 10ppm。
[0047] 实施例17
与实施例1不同的是，步骤（2）中添加剂中各组分的含量占主组分总质量的比例为：30％SIO2、20％CaCO3、20％MoO3、20％Y2O5、20％Bi2O3、20％TIO2、20％SnO2。
[0047] 实施例18
与实施例1不同的是，步骤（2）中添加剂中各组分的含量占主要组分的总质量：SIO2 30ppm、CaCO3 30ppm、MoO3 30ppm、Y2O5 30ppm、Bi2O3 30ppm、TIO2 30ppm、SNO2 30ppm。
[0047] 实施例19
与实施例1不同的是，步骤（2）中添加剂中各组分的含量占主要组分总质量的50ppm：SIO2 50ppm、CaCO3 50ppm、MoO3 50ppm、Y2O5 50ppm、Bi2O3 50ppm、TIO2 50ppm、SNO2 50ppm。
[0047] 实施例20
与实施例1不同的是，步骤（2）中添加剂中各组分的含量占主要组分SIO2、CaCO3、MoO3、Y2O5、Bi2O3、TIO2、SNO2的总质量为60ppm。
[0047] 实施例21
与实施例1不同的是，步骤（2）中添加剂中各组分的含量占主要组分SIO2、CaCO3、MoO3、Y2O5、Bi2O3、TIO2、SNO2的总质量为60ppm。
[0047] 实施例22
与实施例1不同的是，步骤（2）中添加剂中各组分的含量占主要组分的总质量：SIO2 60ppm、CaCO3 60ppm、MoO3 60ppm、Y2O5 60ppm、Bi2O3 50ppm、TIO2 60ppm、SNO2 60ppm。
[0047] 实施例23
与实施例1的区别在于，不进行步骤（2）中的预烧工序。
[0047] 实施例24
与实施例1不同的是，步骤（3）中的加热过程为：将颗粒材料加热至1100℃，保温，然后在80分钟内冷却至室温，得到镍锌铁氧体材料。
[0047] 实施例25
一种镍锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤
（1）将65wt%Fe2O3、20.5wt%ZnO、6.6wt%NIO、7.4wt%CuO、0.5wt%MnO和水加入砂磨机中，砂磨20min，然后喷雾造粒；
（2）在旋转窑炉前炉中，将颗粒的产物在750°C下进行5小时，其中预钙化的进料速率为200 kg/h，添加剂和水添加到二级砂机中的添加剂和水。 X99。 The total of the added 70ppm of SIO2, SNO2, CaCO3, MoO3, Y2O5, Bi2O3 and TIO2, the of the added is 0.001wt% of the of the dry in the , the of the agent added is 0.04wt% of the of the dry in the , and the after the is made into a ring blank with a of 2.8g/cm3, H25×15×8mm and a I- (DR3.5×1.5) to a green body;
（3）绿体的温度升高到350°C，保持温暖，然后从350°C升至700°C，然后从700°C升至1050°C，保持温暖，然后在60分钟内降低至950°C，然后在90分钟内保持温暖，然后保持90分钟，然后减小到150°C，从而获得了镍宁材料。
[0047] 比较例 1
示例1的区别在于，步骤（1）中主要组件的内容为：65.2Wt％Fe2O3，20.5Wt％ZnO，7.3wt％NiO，7wt％CuO，也就是说，MNO不包含。
比较例2
示例1的差异是，在步骤（2）中，每个组件的内容占主要成分总质量的3％：2％MOO3、2％Y2O5、2％BI2O3、2％bi2O3、2％TiO2和2％SNO2，也就是说，它不包含SIO2和CACO3。
性能测试：
获得的镍锌铁氧体材料经过以下性能测试：
（1）初始磁通透性：使用LCR测试仪在25°C的温度和多个转弯n = 20ts的温度下测试磁环样品的初始磁通透性。
（2）饱和磁通密度BS：将磁环放置在n = 20 ts和25°C的温度下，并使用SY-8258 BH分析仪测量样品的饱和磁通密度BS（1 kHz/1600 A/m）。
（3）Curie温度TC：使用LCR-4225电感分析仪和特殊烤箱测试样品的Curie温度TC，条件是n = 20 ts的数量。
（4）强度：使用KD-1数字机械强度测试机测试I形样品的强度。
（5）焊接：使用自动恒温焊炉来测试磁芯的热冲击力。
对于上述测试，如果获得的镍锌铁素体材料的初始磁常数（μI）为2000±25％，BS（MT）≥380，焊料测试中的核心裂纹数量为0，则核心强度为≥5N和TC≥150，并且不满意。
表格1
从表1可以看出，只有根据本发明的主要成分和添加剂的内容范围，只有镍锌铁素体材料具有高BS特性，高磁渗透性，高强度和其他特征。
通过比较示例1和示例7-8的性能，可以看出，低Fe2O3含量（低于63.8wt％）将导致产品BS的BS减少，并且磁性强度低。当Fe2O3含量高（高于66.6wt％）时，尽管BS将在一定程度上增加，但产品的弯曲强度将降低。
通过比较示例9-10和示例1的性能数据，可以看出，ZnO含量太低会导致低磁性通透性，而太高的ZnO含量会导致较小的BS和TC。
通过比较示例11-12和示例1的性能数据，可以看出，太低/过高的NIO含量会导致低磁性通透性，而NIO含量过高会导致BS较低。
通过比较示例13-14和示例1的性能数据，可以看出，当Cuo含量太高时，它将产生更多的非磁相，从而大大降低其磁性渗透性，而当含量较低时，其氧化剂密度不高，因此它的磁性渗透性很低。
通过比较示例15和示例1的性能数据，可以看出，当MNO含量太高时，烧结的磁渗透性很低，并且焊料破裂是严重的。
通过比较示例的绩效20-22和示例1，可以看出，当Moo3和Bi2O3的含量太低时，初始的磁渗透性，BS和强度都很低，焊料易于破裂，因为Moo3和Bi2O3可以降低污染温度，并逐渐增加磁性，并逐渐升高。当Y2O5的含量太低时
通过比较示例23-24和示例1的性能，可以看出，如果没有执行预插图，则大大降低了初始磁渗透性μI（25°C），当烧结过程不合适时，加热速率太快了（6°C/min）（6°C/min），这会导致产品的弯曲强度，而造成了销量的销售。本发明可以与原材料相匹配，以提高产品的性能，例如磁渗透性和磁铁强度。
通过比较比较示例2和示例1的性能数据，可以看出，如果不添加caco3-sio2，磁渗透性将降低，强度将是较低的，将不足以焊接，而焊接之后将是严重的。当设计的BI2O3和MOO3含量不在范围内时，这也将降低磁渗透性，因此烧结密度和BS无法满足要求，这将导致产品的弯曲强度和焊料破裂的降低。
从示例1的性能数据中可以看出，当不添加MNO时，磁体晶粒将不均匀，导致磁性渗透率低，这又导致其强度降低，这是因为MNO具有完善晶粒的效果AIN，并改善公式系统中的BS和强度。
本发明通过上述实施例说明了本发明的详细方法，但是本发明不仅限于上述详细方法，也就是说，这并不意味着本发明必须依靠上述详细方法，因此对当前材料进行了构图，对当前的材料进行了任何启发，该方法的均应构成。具体方法等所有内容都属于本发明的保护范围和披露范围。
技术特点：
技术摘要
本发明披露了镍锌铁氧体材料，并使用镍锌铁液材料。目前的发明克服了核心强度改善的矛盾，但其高温影响阻力降低了，或者通过配方奶粉的开发和痕量元件修改，核心强度降低了，核心强度会降低，并开发出高强度的SMD功率电感器特种磁力材料，具有高磁性耐热性，高强度和高强度，高强度和高强度。
技术研发人员：朱小事； 陈江Yumei
受保护的技术用户： Group DMEGC Co.，Ltd。
技术开发日：2019.07.26
技术公告日期：2019.10.22