Ni/MgO催化剂制备、测试表征及应用研究

概括：

盐酸小檗碱缩合物是合成盐酸小檗碱的重要中间体，而制备盐酸小檗碱缩合物的最佳工艺是通过席夫碱加氢。工业上通常采用雷尼镍作为席夫碱加氢催化剂，但雷尼镍的应用存在很多不便。本文旨在在此背景下制备一种新的催化剂来替代雷尼镍。本文采用浸渍法和燃烧法两种不同的方法制备了不同镍负载量的催化剂x%Ni/MgO（x=5，10，15，20，25）（wt），并采用BET，XRD，SEM，H_2-TPR，CO_2-TPD，TG-DTA，FT-IR等表征方法测试催化剂的性能。利用高压反应器测试了催化剂在席夫碱加氢反应中的效果。使用Ni/MgO催化剂替代原有的雷尼镍催化剂，可以解决雷尼镍催化剂在席夫碱加氢中易自燃、催化活性不易控制、使用后不易过滤等问题。本文研究了不同制备方法、不同负载量对Ni/MgO催化剂性能的影响，讨论了不同镍负载量的Ni/MgO催化剂对席夫碱加氢反应的影响。氧化镁具有表面碱性，比表面积较大，是席夫碱加氢催化剂的优良载体。稳定性好、催化活性高、价格低廉是Ni基催化剂的优点，而Ni/MgO催化剂则将二者的优点完美地结合起来。结果表明，燃烧法制备Ni/MgO催化剂不仅在制备工艺上比浸渍法简单，而且可以显著提高席夫碱加氢反应的性能。燃烧法制备的Ni/MgO催化剂在镍负载量为15%时用于席夫碱加氢收率最好，且纯度较高。因此，催化剂选定为15%Ni/MgO，催化剂还原温度为550℃，反应原料甲基邻香兰素与哌啶的配比为1.041:1，反应器加氢反应温度为110℃。当席夫碱收率达到90.4%、转化率达到91.6%、选择性达到98.7%时反应收率最高，表明15%Ni/MgO可以替代原雷尼镍催化剂用于席夫碱加氢。将其开发为新领域的催化剂也具有重要的研究意义和工业价值。

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