加氢釜的操作与注意事项
加氢反应,氢化反应,简单地说就是催化加氢或加氢还原,加氢过程可能伴随有放热,又称放热反应。
1、气、液、固三相搅拌及间歇反应,主要是反应中氢气的分散吸收、催化剂及气、液的悬浮混合以及高压氢气向低压方向消耗的过程。
2、催化加氢的作用机理是改变反应途径,降低活化能,净化原料,精制产品。
3、加氢还原机理是催化剂骨架上吸附—反应—脱附的循环过程。
常用的催化剂有:铂、钯碳、铝镍、骨架镍、雷尼镍等。
铂催化剂:避免黑色、黄色物质的生成,提高产品透明度和纯度。
钯碳催化剂:常用于制药、精细化工行业的加氢还原反应。
铝和镍:葡萄糖加氢生产山梨醇、合成医用维生素C、牙膏/烟草中的保湿剂。
骨架镍:常用于苯加氢、石油加氢。
雷尼镍:缩合反应、浸出反应、葡萄糖加氢生成山梨醇、树脂表面活性剂,暴露在空气中会自然生成雷尼镍,也可能出现雷尼镍中毒。
加氢釜的操作分为加氢釜的安装、开车前的检查、安全进料、反应过程中的氢气补充、中途取样、加氢釜的泄压、安全排料、加氢釜的清洗几个过程:
1、加氢反应器安装
1、氢化釜通常安放在操作台上,以氢化釜垂直人孔加工面或氢化釜磁力搅拌法兰加工面为基准,用水平仪使氢化釜釜体安装水平、垂直。
2、磁力搅拌部分的冷却分为轴承冷却和磁力驱动冷却,冷却水必须为饮用自来水,严禁使用浑浊、污染、不达标的水作为冷却水。如果现场条件十分恶劣,没有饮用自来水作为冷却水,必须选用优质水源,过滤泥沙杂质,用树脂软化水,否则会损坏外部磁钢,降低轴承使用寿命,直接或间接造成经济损失,带来安全隐患。
3、球阀用于中低压、低温环境,球阀开关时密封接触处有聚四氟乙烯,有一定的绝缘性能,可以防止静电,初次购买和后续维护也比较经济,如果压力在10.0MPa以上,温度在250度以上,可以选择硬密封截止阀或者硬密封球阀。
所有阀门及安全泄压装置的螺栓均应对称紧固2-3次,并于1-2周后进行检查。所用垫片为不锈钢石墨缠绕垫片或金属垫片。
4、操作现场必须通风良好,视野开阔,安全通道清晰通畅。加氢釜上各管口必须有明显标志,操作现场必须做好防静电安全措施。
5、排气口末端需有安全防护措施,避免发生危险。
6、在釜体密封面以下灌水,在密封面以上用氮气试漏(表工作压力)。主要检查釜体、磁力搅拌、法兰、阀门密封及阀门本身有无泄漏(可用清洗剂混合水或肥皂水)。若出现泄漏,必须妥善处理,确保安全生产。
7、操作人员必须熟悉加氢釜的相关知识,并要忠于自己的工作职责。
8.必须有详细、明确的操作规范,以指导和警示操作人员。
2.行车前检查:
1、检查磁力耦合器部分轴承的注油情况,检查轴承部分、磁力传动部分的冷却水运行情况(详见铭牌或制造厂提供的说明书)。
检查釜内及周围是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通或妨碍操作人员行走的物品。
2、检查釜体是否处于工艺要求的状态,检查各阀门、进料设备、氢气管道、排气管道等是否处于安全生产状态。
3、氢化釜若长期不使用,除上述检查外,还应检查两处冷却系统是否符合标准。用手转动电机风扇叶轮,检查搅拌系统是否顺畅。点动电机1-2次,检查搅拌系统。开启冷却系统,按标定转速运转,如有抖动、咔嗒、咔哒、叮当等声音,应处理好后方可投入生产。
三:安全喂养:
1、确定设备及外部附件的可用性、安全性,按规范开始加料。非真空加料时,打开排气阀,加料完毕后,关闭加料阀、排气阀。
2、用真空泵抽釜,通入氮气置换2-3次(气体表压0.2-0.5MPa),通入氢气置换2-3次(气体表压0.2-0.3MPa)。可直接通入氢气置换2-3次,不用通入氮气置换,具体以工艺操作规程为准。抽真空或通入氮气/氢气置换时,若发现泄漏,必须处理后方可生产,设备高温高压时间段内,绝不允许出现泄漏或问题。
4. 反应过程中氢气补充
1、反应过程中,随着温度的升高和催化剂的加入,氢气压力会下降到一定值,此时必须向釜内补充氢气。
2、缓慢打开氢气阀门,缓慢放气至工作压力,其间必须注意釜内压力的变化,不得超压,放气完毕后,缓慢关闭放气阀门。
3、这个过程会有几个轮次,根据具体的工艺要求而定。过程中可能会伴随有氢化热,也称放热反应,需要开启冷却系统降温,避免影响物料反应或高温膨胀增压;切记每次补氢都是带压操作,一定要小心认真,不能大意。
5. 中途取样
1、中期取样是根据工艺要求进行的,目的是准确掌握不同阶段的反应情况,对不同阶段的物料进行检验分析,以便改进工艺。
2、釜内有取样管,取样操作一般有两种,第一种是直接打开连接取样管的阀门取样,第二种是在连接取样管的阀门端用取样器取样。
3、取样操作,开启取样阀前需配备安全防护设备,防止高温或飞溅伤及操作人员。缓慢开启取样阀,直至反应液冒出,量达到要求。关闭取样阀,清理取样口。停留1-2分钟,确认取样阀无泄漏后方可离开。
6、加氢釜泄压:
确认反应结束后,缓慢打开排气阀,将氢气排出至表压0.1MPa,注意釜内有微压时应关闭排气阀,防止氧气进入。打开氮气阀至表压0.2MPa-0.5MPa,置换2-3次。最后用真空泵抽尽液面气体,方可进行下一步排料。如果工艺允许,釜内最好安装盘管对物料进行冷却。
七:安全放电:
加氢反应器的排料方式有三种:
第一种:从釜底出料——若工艺允许釜内盘管对物料进行冷却,则先将釜内物料冷却到工艺要求的温度,打开排气阀、取样阀,开始从底阀出料,出料完毕后,清理底阀并关闭。
《一般不推荐这种发布素材的方式》
类型二:带压上出料——釜底内会插有工艺要求长度的上出料管,若工艺允许釜内盘管冷却物料,则先将釜内物料冷却到工艺要求的温度,在表压(0.2-0.5MPa)时打开上出料阀门,进行上出料,若釜内预留压力不够上出料,可加适量氮气继续进行。
第3种:上部出料——真空上部出料。釜内有微量压力即可保证安全。若在高温环境下进行上部出料,一定要确保真空泵的安全运行。
8、氢化釜的清洗:
在向釜内注入一定量工艺所需的溶剂的同时,对排气口、取样口、出料口等阀门进行冲洗,防止残留物料损坏阀门密封面。然后关闭所有阀门,开启搅拌进行清洗。具体清洗周期根据工艺要求而定。
查看往期文章请点击: