分光光度法测定镍是南宋时期重要的钢铁元素之一。加入镍可以增加钢的硬度、弹性、伸长率和耐腐蚀性能，改善粒度，提高耐腐蚀性能，提高钢的可靠性。因此，镍在宋代工业上得到了广泛的应用。目前，测定镍的方法有丁二酮肟重量法、EDTA滴定法、光度法等，各有特点和适用体系。广东东莞某化工厂生产硝酸镍，生产过程中排放含镍工业废水，对环境造成一定的污染。本文采用分光光度法，以过硫酸铵为氧化剂，丁二酮肟为显色剂，测定其排放废水中的镍含量，取得了良好的结果。1镍的稀释与鉴别紫外可见分光光度计（北京通用仪器公司），型号TU-1201。 镍标准溶液：称取光谱纯镍0.1g，溶于10mL（1+1）硝酸中，缓慢加热至近干，再加1%硝酸溶液稀释至100mL容量瓶中，摇匀。此溶液每毫升含镍1mg。使用时稀释至镍含量为0.05mg/mL。20%酒石酸钠溶液：称取酒石酸钠晶体20g于烧杯中，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。0.5%丁二酮肟溶液：称取丁二酮肟0.5g，溶于50mL乙醇中，加水稀释至100mL。5%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠5g，溶于100mL水中。
4%过硫酸铵溶液：称取4g过硫酸铵，溶于100mL水中。2%酒石酸钠、20%NaOH、5.4二乙酰对鼠排气色谱分析的影响取0.05mg/mL镍标准溶液5mL于50mL容量瓶中，加入20%酒石酸钠10mL、5%、4%过硫酸铵5mL，轻轻振摇，再加入0.5%二乙酰肟6mL，用水稀释至刻度，摇匀，另制成空白溶液(不加二乙酰肟，其余相同)，显色15min，以空白溶液为参比，用10mm玻璃比色皿，在470nm波长处测定其吸光度。 3 结果与讨论 3.1 入射光波长对纳米范围内每隔 10 nm 测定吸光度的影响 按照实验方法，以试剂空白为参比波长，在410～500 nm 范围内，每隔 10 nm 测定吸光度，吸光度与入射光波长的关系如图1 所示。从图1 可以看出，镍-丁二酮肟配合物的吸光度在460～480 nm 之间较大，本实验选定的波长为470 nm。 3.2 纳米光度法 在同样的实验条件下，改变丁二酮肟的加入量，以不含丁二酮肟的空白溶液为参比，在470 nm 波长处测定吸光度。从图2 可以看出，对于0.25 mg 镍而言，随着0.5%丁二酮肟加入量的增加，配合物的吸光度增大。 当丁二酮肟加入量达到4 mL时，溶液显色即可完全，但由于部分金属离子也会与丁二酮肟形成络合物，消耗试剂，因此其用量应略有增加，本实验选定丁二酮肟加入量为6 mL。
3.3 显色时间的测定在同样的实验条件下，配合物的显色时间与吸光度的关系如图3所示。从图3可以看出，配合物显色5 min时，吸光度达最大值，随着显色时间的继续增加，吸光度基本保持不变。放置1440 min(即24小时)后，吸光度也变化不大，说明配合物很稳定。本实验中显色时间选定为15 min。3.4 显色剂对降解过程的影响为研究NaOH加入量对吸光度的影响，取5 mL 0.05 mg/mL镍标准溶液于50 mL容量瓶中。除改变NaOH加入量外，其余操作按实验方法进行，然后以试剂空白为参比，在470 nm波长处测定吸光度。 试验结果如图4所示。由图4可知，当5%NaOH加入量小于8 mL时，加入显色剂后出现鲜红色沉淀，使得溶液的吸光度相对较小。这是因为加入的NaOH量较少，影响过硫酸铵将Ni（Ⅱ）氧化为Ni（Ⅳ）的能力，而丁二酮肟加入时会与Ni（Ⅱ）形成沉淀。当NaOH加入量大于8 mL时，吸光度基本稳定。这说明使用过硫酸铵作为氧化剂时，需要在一定的碱性条件下进行，本实验中NaOH加入量选定为10 mL，经测定此时溶液的pH值为12.5左右，可保证丁二酮肟正常显色。
3.5 波长为400nm时，其余实验条件相同，改变过硫酸铵加入量，以不含丁二酮肟的空白溶液为参比，在波长470nm处测定吸光度，结果如图5所示。由图5可以看出，随着4%过硫酸铵加入量的增加，络合物的吸光度增大，在过硫酸铵加入量为4～6mL时，吸光度值最大且稳定。本实验选择过硫酸铵加入量为5mL。3.6 吸光度与镍含量标准曲线的建立将2、4、6、8、10mL的0.05mg/mL镍标准溶液分别转移至5个50mL容量瓶中，按实验方法进行操作。 然后以试剂空白为参比，在470nm波长处测定吸光度，建立吸光度与镍含量的标准曲线，如图6所示。由图6可知，在0.1～0.5mg范围内镍含量与吸光度线性关系良好，回归方程为y=0.2112x-0.0088，相关系数为0.9993。4 样品测定结果取适量废水样品，置于50mL容量瓶中，按照上述实验方法显色、测定，根据标准曲线计算出样品中的镍含量。分析结果见表1。从表1数据可知，5次测定的废水样品中镍含量的平均值为10.46，标准偏差为0.0130，相对标准偏差为0.0012，可见本方法的精密度很高。 5 酮分光光度法通过条件试验及实际废水样品测定表明，丁二酮肟分光光度法对工业废水中镍含量的测定效果良好，且此方法无需沉淀、煅烧和萃取分离，操作简单，是一种快速测定工业废水中镍含量的便捷方法。