丁二酮肟光度法测定镍
一、方法摘要
在碱性介质中，在氧化剂存在下，Ni与二乙酰肟生成可溶性酒红色络合物，在波长460nm处摩尔吸光系数为1.32×104。0～100μg/100ml Ni符合比尔定律，据此测定Ni的量。由于Fe、Al在碱性介质中形成沉淀，有碍测定，可用加酒石酸钠的方法掩盖。当Cu、Co含量较高时，可用萃取法分离。Mn在微酸性溶液中大部分被(NH4)2S2O8氧化为MNO2而分离。本法适用于铁矿、锰矿及有色金属矿中ω(Ni)/10-2=0.005～2的测定。
2. 试剂制备
10g/l 丁二酮肟溶液：称取1g丁二酮肟溶于100ml 50g/l NaOH溶液中，过滤，备用。
镍标准储存溶液：称取0.1000g金属镍（99.99%）于200ml烧杯中，加10ml HNO3（1+1），加热溶解5-10min，加10ml H2SO4（1+1），加热至SO3冒烟，取出，冷却，用水冲洗台面及杯壁，加30ml水，煮沸，冷却后转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含100μg/ml Ni。
3. 分析步骤
称取0.2～0.5g（精确至0.0001g）试样于250ml烧杯中，加0.，加热分解3～5min，加完，加热至试样完全分解为止，加完（1+1），蒸至冒出SO3浓白烟，取出，冷却，用水冲洗台面及杯壁，加50ml水，煮沸至可溶性盐溶解为止，用氨水中和至氢氧化物沉淀为止，滴加HCl至沉淀刚溶解为止，煮沸2min，冷却，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干滤。
当Cu、Co含量不高时，需测定Ni。取部分滤液移至10ml容量瓶中，加入1/l酒石酸钾钠溶液，1/l NaOH溶液，1/l过硫酸铵溶液，10ml 10g/l丁二酮肟溶液，各试剂混合。加水稀释至刻度，混匀，放置10分钟。选用合适的吸收皿，在520～530nm波长处测定其吸光度。
在绝大部分Cu、Co存在下测定微量Ni。移取部分溶液于100ml分液漏斗中，加/l酒石酸钾钠溶液，用氨水（1+1）中和至碱性（用石蕊试纸检验），并加过量数滴，加丁二酮肟溶液，静置20分钟，用4ml氯仿每次振荡1-2分钟，反复萃取丁二酮肟镍3次，分层后弃去含Co的水相。将每次所得有机相合并于另一分液漏斗中，再用10ml氨水（1+49）萃取一次，分层后弃去Cu水相。用（4+96）每次振荡有机相2次，分层后Ni进入HCl（4+96）溶液中，再按上述分析步骤显色。弃去有机相。
工作曲线的绘制：取0、10.0、20.0……100.0μm Ni标准溶液于100ml容量瓶中，加入1/l酒石酸钾钠溶液，在Cu、Co含量不高的情况下，按照测定Ni的分析步骤操作，绘制工作曲线。
4.分析结果计算
ni的含量按下式计算。
式中ωb为被测元素（组分）的质量分数，b表示被测元素（组分）；
m——由工作曲线（目视比色法为标准比色标）得出待测元素（组分）的质量，μg（工作曲线的绘制：一般用空白试液，加入不同质量浓度的待测元素，在坐标纸上，极谱法绘制i-ρb曲线；吸光度法绘制a-ρb曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电位值-ρb曲线。实际工作中，由于测定时样品溶液的体积与绘制工作曲线所用标准溶液的体积一致，因此，可直接从工作曲线上查出待测元素的质量，单位为μg）；
vs——试样溶液的总体积，ml；
v1——试样勺的质量，g。
ms——称量试样勺的质量，g。
5. 注意事项
（1）对于Si含量较高的样品，可用HNO3+HF+HCl4在铂皿中分解，配制测试溶液。（2）若溶液变浑浊，可加入5~/L酒石酸钾钠溶液。