水中铅、镉、铜的测定
本文采用双孔注射连续进样石墨炉原子吸收光谱法测定某公园湖水及自来水中重金属铅、镉、铜的含量。样品经硝酸和过氧化氢消解后，采用双孔注射法测定，以峰高模式计算。实验结果表明，铅、镉、铜的标准曲线相关系数分别为0.9999、0.9993、0.9994，相对标准偏差（RSD）为1.17%~1.93%（n=6），回收率为90.8%~100%。整个实验方法灵敏度高、精密度高，回收率满足痕量元素分析精度要求，为石墨炉原子吸收光谱法测定水中重金属提供了一种新的分析方法。
随着工业的大规模发展和城市规模的扩大，土壤、大气和水环境均出现了不同程度的重金属污染。重金属通过金属冶炼、化工废水、采矿、农药化肥、生活垃圾等进入水体。重金属在水中不能分解，与水中其他毒素结合生成毒性更大的有机物，易发生生物累积。水体中的重金属不仅污染水环境，而且严重威胁水生生物和人类的生存。例如铅危害人的脑细胞，致癌、致突变，镉引起高血压、引起心脑血管疾病、破坏骨钙、引起肾功能障碍等。因此，重金属的测定已成为环境检测中的重要指标。《水和废水监测分析方法（第四版）》明确规定了水体中重金属含量的要求。 采用稳定、可靠、快速、高效的分析方法检测水环境中的重金属势在必行。
图1. a双孔石墨管，b采样图像
采用双孔石墨管（图1）对双孔进样连续进样石墨炉原子吸收光谱仪进行测试。自动进样器可实现从样品杯连续抽取和连续向石墨管内进样的功能，进样后图像如图1b所示。从图中可以看出，样品被分成两部分，平铺在石墨管内。一方面，使用该技术可以有效增加加热面积，样品在加热过程中受热均匀，有效缩短加热时间，不易发生剧烈沸腾。另一方面，对于超痕量样品的检测，可通过增加进样量（最大可达100μL）来提高分析的灵敏度。双孔石墨管与连续进样功能的结合，有助于准确、灵敏、高效地利用原子吸收光谱法进行检测分析。
本文采用双孔注射连续采样石墨炉原子吸收光谱法对某公园及自来水中的铅、镉、铜进行了测定,该方法也适用于地表水、地下水及工业废水中铅、镉、铜的快速检测。
实验部分
仪器和试剂
日立原子吸收光谱仪；铅灯、镉灯、铜灯均为中国有色金属研究总院提供的空心阴极灯；超纯水装置；电加热板。
铅、镉、铜标准溶液(μg/ml)购自国家标准材料中心，实验时稀释至所需浓度。实验采用1%磷酸二铵(μg/ml)溶液；硝酸(高纯)；公园湖水；自来水；超纯水。
样品制备
取100mL水样于200mL烧杯中，加5mL硝酸，在电热板上加热（防止沸腾）至约10mL，再加5mL硝酸和10mL过氧化氢，继续消解至约1mL，冷却至室温，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容。
分析条件如表1所示。
表 1. 仪器分析条件列表
温度程序
表2. 加热程序设定表
结果与讨论
标准曲线的绘制
分别取铅标准溶液（浓度为0.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、25.0μg/L、30.0μg/L）、镉标准溶液（浓度为0.0μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L、2.5μg/L）、铜标准溶液（浓度为0.0μg/L、2.5μg/L、7.5μg/L、12.5μg/L、15.0μg/L）按上述测定方法绘制标准曲线。 所得标准曲线分别见图1（铅）、图2（镉）、图3（铜），数据分别见表3（铅）、表4（镉）、表5（铜）。结果表明，铅、镉、铜标准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9993、0.9994，线性相关性良好。
图 2. 铅 (Pb) 标准曲线。
表3. 铅（Pb）标准曲线数据结果
图3. 镉（Cd）标准曲线。
表4. 镉（Cd）标准曲线数据结果
图4. 铜（Cu）标准曲线。
表5.铜（Cu）标准曲线数据结果。
样品测定
按照上述实验方法，分别对某公园湖水及自来水中铅、镉、铜的含量进行检测，检测结果汇总于表6。
表6 样品中铅、镉、铜检测结果
《地表水环境质量标准》（-2002）中铅、镉、铜的标准限值（单位：mg/L）见表7。将实验数据与规定进行对比发现，公园湖水中铅、镉、铜含量均满足I类水质要求，自来水中铅、镉含量亦满足I类水质要求，铜含量满足II类水质要求，适用于集中式饮用水、地表水水源一级保护区、珍稀水生生物栖息地、鱼虾生产场所、幼鱼饲养场所。实验发现，公园湖水及自来水水质均满足要求。
表7 《地表水环境质量标准》（2002年）中铅、镉、铜的标准限量（单位：mg/L）
精度和峰值恢复
对公园湖水中的铅、镉、铜连续6次测定，计算相对标准偏差（RSD），并进行加标回收实验，RSD为1.17%～1.93%，结果列于表8。
表8 各元素回收率
概括
实验结果表明，采用双孔注射连续进样石墨炉原子吸收光谱法检测水中铅、镉、铜的方法精密度高、线性相关性好、回收率高，满足痕量元素分析的准确度要求。此方法简便、快速，为石墨炉原子吸收光谱法测定地表水、地下水、工业废水等多种水环境中痕量铅、镉、铜提供了一种新方法。