碱性蚀刻液循环利用及铜回收系统操作指导书 (直接电解工艺)

日期: 2024-06-20 13:22:48|浏览: 63|编号: 75193

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碱性蚀刻液循环利用及铜回收系统操作指导书 (直接电解工艺)

公司简介

深圳市宇众环保科技有限公司是一家集规划设计、研发制造、运营管理、销售服务为一体的国家高新技术环保科技公司,成立于2011年,拥有一批经验丰富、严谨创新的工程设计人员和相关环保设备工作经验十余年的技术人员,拥有完善的管理体系和服务团队,为PCB、电镀、有色冶金、尾矿、稀土、表面处理、再生金属等行业设计研发金、银、铜、锡、镍等有色金属回收提取设备。我公司秉承“质量为本、科技创新、服务至上”的企业精神,以务实求真与客户共赢为宗旨,以诚信为宗旨的经营理念,赢得客户的信赖。在满足清洁生产、资源循环利用、源头治理的社会发展趋势下,愿与您携手共谋可持续发展之路。 因为专注,所以我们专业,努力为环保事业尽一份责任与贡献。

企业文化

使命:发展环保及资源回收事业,为客户提供最佳解决方案。

愿景:开创环保资源循环利用新时代,成为有色金属提取行业的领跑者。

价值观:拼搏、创新、诚信、专业、团结

经营理念:质量为本、科技创新、客户至上

人才理念:任人唯贤、扬人所长、宽人所短

行为准则:勤奋、务实、严谨、高效、感恩

荣誉

2018年度广东省科技厅“高新技术企业”

微蚀液再生提铜设备

专利 ZL 2021 2 .X

碱性蚀刻液直接电解设备

专利 ZL 2020 2 .7

酸性蚀刻液再生装置

专利 ZL 2021 2 .8

氨氮废水电解装置

专利 ZL 2021 2 .6

全自动铜粉回收机

专利 ZL 2021 2 .0

旋风电解金属回收装置

ZL 2021 2.0

电解镍金属回收装置

专利 ZL 2021 2 .7

布朗宁液电解铜回收设备

专利ZL2.9

硝酸铜电解铜回收设备

专利 ZL 2021 2 .5

贵金属提取回收设备

专利 ZL 2021 2 .X

退锡水回收利用

专利 ZL 2021 2 .4

1.设备简介

碱性蚀刻液循环及铜回收系统是PCB行业用于处理碱性蚀刻液的环保设备,碱性蚀刻液经过铜提取设备处理后,得到再生蚀刻液,再生蚀刻液补充试剂并调整相关参数后返回蚀刻机循环使用,蚀刻效果相当于无铜液,解决了客户外购蚀刻液处理的问题,在设备运行过程中得到高纯度环保电解铜板。

碱性蚀刻液循环及铜回收系统主要由电解槽、循环槽、储槽、药液混合槽、冷却塔、整流器、泵等几部分组成,设备的核心是电解槽,蚀刻液的再生和高纯铜板的生产主要在电解槽中进行,设备具体流程如下图所示:

如上图所示,蚀刻机将蚀刻液排入蚀刻废液储槽内储存,蚀刻废液储槽内液体总量达到一定值后,蚀刻液泵入电解槽内电解,得到高纯度电解铜板。铜被萃取出来后,蚀刻液又具有了蚀刻能力,形成再生液,再排入再生液储槽内储存。再生液有一定量后,再生液泵入混合槽内,通过添加蚀刻盐、液氨(氨水)、添加剂等药剂调整再生液相关参数,当参数达标后生成再生子液,将配制好的再生子液泵入再生子液储槽内储存,供碱蚀刻机使用。整个碱蚀刻液铜回收系统的蚀刻液循环为闭环循环,无其他废液排出。

(二)设备开机、停机及铜线输出

2.1 设备启动

2.1.1当废液储罐中的废液量大于1吨时,即可准备开始处理蚀刻液。

2.1.2检查电解槽内各阴极板、阳极板是否安装正确,阴、阳极是否完全隔离,有无金属、污物短路。如发现有金属或污物连接阴、阳极应及时清理,以断绝阴、阳极短路的安全隐患。

2.1.3 打开蚀刻废液泵送至循环槽阀门,打开铜输送泵阀门将药液泵送至循环槽,打开循环泵阀门将水泵送至相应电解槽。

2.1.4打开电气控制箱内所有电源开关,开启铜输送泵,将再生液泵入循环罐。

2.1.5循环槽内有一定水量后,开启循环泵,将循环槽内药液泵送至电解槽,待电解槽满溢流回循环槽时,需注意循环槽内水位淹没冷却盘管后,关闭铜转泵,停止向循环槽泵送再生液。

2.1.6 关闭将溶液输送至循环槽的铜输送泵阀门,让循环泵将溶液在电解槽与循环槽之间循环约10分钟。

2.1.7向循环槽内加入稳定剂,开机时加入2L稳定剂,以后每6小时加入0.6L稳定剂,直至电解72小时后产出铜。

2.1.8开机,打开整流器电源开关,整流器通电后,冷却风扇运转。按控制箱上红色“开/关”按钮,接通控制箱电源。观察控制箱红色“稳定电流”指示灯是否亮,若不亮,长按“稳定电流/电压”按钮5秒钟,红色“稳定电流”指示灯亮。顺时针慢慢旋转电流调节旋钮,调节电流至350A。一般开机后电流为350A,6~8小时后为450A,4~6小时后为500A或550A,以后一直用500A或550A,直至铜电解完为止。

2.1.9 将“添加泵”和“再生排水泵”设置为“自动”模式,将比重控制器设置为“自动”模式。

2.1.10检查泵、整流器、比重控制器等运行情况。

2.1.11取循环罐溶液,用玻璃比重计测量循环罐溶液的比重是否与比重控制器检测值大致相同。玻璃比重计测量的实际值与比重控制器检测值可以相差0.003。当实际值与显示值相差大于0.005时,可以调节比重控制器的“OFST”值,使显示值接近测量值。当比重控制器显示值大于玻璃比重计测量值时,将“OFST”值设置为“-”值。当比重控制器显示值小于玻璃比重计测量值时,将“OFST”值设置为“+”值。

2.1.12取循环罐溶液,分析铜离子浓度,看其数值是否在25至35范围内。

2.1.13 电解过程中,观察电解槽温度,适当调节冷却水阀,控制电解槽温度在35~45度之间。

2.1.14电解过程中每4小时分析一次铜离子浓度,检查比重控制器是否控制铜离子浓度在25~35范围内。

2.2停机排铜

2.2.1一般电解72小时后方可产铜,产铜前应在再生液储槽内腾出1.5吨空间以容纳电解槽电解液。

2.2.2关闭需要放空的电解槽对应的整流器,慢慢逆时针旋转电流调节旋钮,将整流器电流调节至“0”。然后按电源键,关闭控制箱。待电解槽溶液放空后,关闭整流器上的主电源开关。

2.2.3 关掉“循环泵”,关闭电解槽进水阀,打开各电解槽排水阀。

2.2.4开启“排铜排水”泵,将药液泵送至再生液储罐相关阀门,开启“排铜排水”泵,将电解槽电解液泵送至再生液储罐,待各电解槽电解液排完后,关闭“排铜排水泵”,关闭各电解槽排水阀门。

2.2.5打开废气排气阀,让电解槽废气进入废气塔进行处理。

2.2.6 一小时后,打开各电解槽盖,松开各阴极铜排、方铜排的锁紧螺钉。

2.2.7 按顺序逐块取出电解池内的阴极板。

2.2.8 剥去阴极板上的铜,清理板面的铜渣,将铜板堆放在托板上,摆放整齐。将剥下的不锈钢板逐张堆放,不得打乱顺序。

2.2.9 阴极板全部取出后,应将电解槽表面及内部清洗干净,特别注意清除阴阳铜排及极板上的污物,方铜排上表面及压紧阴极的扁铜排接触面的污物也应彻底清除干​​净。

2.2.10安装阴极板。按顺序将阴极板安装到电解槽内。特别注意长铜的一面朝向阳极石墨板。不要将阴极板装反。安装阴极板时,检查阴极铜排与方铜排接触面是否有脏物。如有脏物应及时用钢刷清理干净。

2.2.11安装阴极固定螺母,将螺母套在相应的阴极螺钉上并拧紧螺母。

2.2.12 再次检查所有阴极和阳极螺母是否拧紧,并清除电解槽上不应残留的任何金属物体或大块结晶污垢。

2.2.13 盖上电解池盖,准备下次开机。

(三)再生液的配制

3.1当储存的再生液量达到一定量时,即可准备开始配制再生液。

3.2打开“铜转移泵”相关阀门,将药剂泵入混合罐,关闭将药剂泵入循环罐的阀门。

3.3开启“铜输送泵”,将再生液泵入混合罐,约1.7吨药液泵入混合罐后,关闭“铜输送泵”,关闭相关阀门。

3.4 取混合罐内溶液,测定pH值及氯离子浓度,计算需加入氯化铵的大致重量,可计算出目标氯离子为180g/L。

3.5开启搅拌,将氯化铵加入搅拌桶内,加入氯化铵过程中,要注意人身安全,避免吸入高浓度的氨气,严禁将装有氯化铵的编织袋绳子倒入搅拌桶内。

3.6打开向混合罐泵送氨水的阀门,开启氨水泵,将氨水泵入混合罐内。加氨水过程中需开启搅拌。需根据混合罐的刻度计算清楚需加入的氨水量。

3.10 按每吨药剂3L的比例将添加剂加入混合桶内。

3.11搅拌30分钟后停止搅拌,取样分析溶液的pH值和氯离子浓度。一般pH值控制在9.3至9.5,氯离子浓度控制在175至190。180为最佳值。

3.12当pH值不够时,继续适当加入氨水(液氨),当氯离子不够时,继续加入氯化铵,比如氯离子只有160g/L,则需要调到180,假设溶液总量为2吨,则需要加入氯化铵重量=(180-160)*2÷0.67=60KG。

3.13 在药品参数符合标准并确认子液储罐有足够的空间后,方可将配制好的再生子液泵入再生子液储罐。

3.14 将再生液泵入储液罐。打开混合泵阀门,将液体泵入储液罐,打开混合泵,将再生液泵入储液罐储存。泵液过程中观察过滤压力是否过高,若过高则可能需要更换过滤棉芯,并需停泵检查。

3.15 混合罐内液体排空后,关闭“分液泵”及相关阀门。

(四)设备维护与故障排除

4.1 铜出线维护

4.1.1阳极石墨板上的污垢会随着时间的推移越来越多、越来越大,当其大到一定程度时,就有直接与阳极接触的危险,造成阴、阳极短路。在正常产铜时,必须及时清理阳极石墨板及铜带上的污垢。

4.1.2 避免一切可能使阴极与阳极直接接触而引起短路的因素。阴极与阳极不仅可能因未及时处理的污物而引起短路,还可能因铜排上放置的金属物件忘记取走而引起短路。阴极与阳极短路可能烧坏槽体,甚至引起火灾,因此必须特别注意。

4.1.3阳极、阴极铜排的螺丝必须拧紧,电流是通过铜排来传输的,如果两根铜排接触时拧紧不紧,电流就无法顺利通过,极板会严重发热,严重的有烧毁槽体的危险。

4.1.4 取出和重新安装阳极板时,务必将阳极石墨板插入中间的槽内,而不要插入侧面的阴极板槽内。否则,阴极板安装后,会直接与阳极石墨板接触,造成短路。

4.2 日常卫生维护

4.2.1保证日常设备表面保持整洁,设备表面无明显污渍。

4.2.1 保持地面干燥、清洁,尽量不要用太多的水冲洗地面,水泵安装在地面上,冲洗时应避免冲到水泵。

4.2.3尽量避免用水冲洗水箱,设备后面有整流器,是380V大功率电器,避免整流器进水烧毁整流器或引起电气火灾。

4.2.4每周检查一次循环槽、再生液储罐内的液位,如有污物粘附应及时清除。

4.1 常见故障及解决方法

4.3.1 水泵抽不水

首先确认水泵能转吗,如果通电后水泵不能转,基本可以确定是水泵烧坏了,需要更换。如果水泵能转但抽不出水,基本就是水泵叶轮的问题,可能是里面进了空气,或者是叶轮里面缠了杂物,或者是叶轮磨损损坏了,需要打开泵头检查,如果叶轮完好,里面没有异物,基本就是水泵运行过程中进了空气,将空气排出。

4.3.2 液位故障

拆开液位器连接线(记住原来哪根线接在哪根线上,方便以后恢复时不出错),拆下液位器,检查液位浮子是否被杂物卡住,用万用表检查液位器是否完好(浮子上下浮动时检查连接线是否断开、接通)。若因杂物造成液位器不灵敏,应清理污物后再安装。若液位器损坏,应更换新品。按断开顺序恢复接线。

(五)参数分析

5.1 药物制备方法

5.1.1 PAN指示剂的制备:取100 ml无水乙醇,用药勺加入约0.2 g PAN指示剂粉末,搅拌无水乙醇,使PAN粉末溶解。

5.1.2 铬酸钾指示剂的配制:取100 ml纯水,加入10 g铬酸钾(约6汤匙),搅拌至铬酸钾完全溶解。

5.1.3 氯化钾溶液的配制:取100 ml纯水,加入约22.35 g氯化钾,搅拌溶解均匀。

5.2 铜离子分析方法

5.2.1 用1 ml试管取1 ml样品放入锥形瓶中,加入约80 g水。

5.2.2 加入一吸量管氨水和5滴PAN指示剂。

5.2.3 用0.1 mol EDTA标准溶液滴定,滴定前记录滴定管值V1,滴定过程中颜色由蓝色逐渐褪为浅绿色,记录滴定管值V2。

5.2.4 铜离子浓度计算方法:(V2-V1)*6.354g/L。

5.3 氯离子分析方法

5.3.1 用5 ml试管取5 ml样品于100 ml容量瓶中。

5.3.2 向容量瓶中加入纯净水,直至达到100毫升刻度。

5.3.3 摇动容量瓶,使瓶内液体混合均匀。

5.3.4 用5 ml试管从混合的100 ml容量瓶中取5 ml样品放入锥形瓶中。

5.3.5 加入约80毫升纯净水、一管乙酸、5滴铬酸钾指示剂。

5.3.6 用0.1 mol/L硝酸银标准溶液滴定,记录滴定前的滴定管值V1。

5.3.7 滴定过程中,逐渐有白色絮状物析出,表面慢慢变成红色。

5.3.8 当加入一滴硝酸银,整个液面变成红色时,停止滴定,记录滴定管值V2。

5.3.9氯离子浓度计算方法:(V2-V1)*14.2g/L。再生液氯离子浓度一般控制在170g/L~190g/L。

5.4PH值检测方法

5.4.1 取300ml待测样品。

5.4.2 从氯化钾溶液中取出pH探头,用水冲洗两次,并擦去表面水分。

5.4.3 将清洗干净的电极放入待测样品中,当pH计显示稳定后,显示的数值即为被测样品的pH值。

5.4.4 用清水冲洗pH探头两遍,用纸巾擦去表面水分,将pH探头放回氯化钾溶液中浸泡。

(六)比重计、pH计的使用及校准方法

6.1 比重计校准方法

按钮描述

代码及设定值

比重计校准方法

1、先用比重计检测一下循环罐溶液的比重实际值,比如循环罐溶液的比重是1.085。

2、关闭比重计进液阀,打开比重计底部阀门,排空比重计测试盒内液体,用自来水冲洗干净,关闭比重计底部排水阀。

3.继续向比重计中加入自来水,使自来水从管子中溢出,直至比重计浮子稳定。

4、长按PAR键5秒,进入LOC密码界面,按▲或▼调整数值至7976,按PAR键确认,进入代码设置。

5、连续按PAR键,直到出现PROP代码(此过程中,不断往密度盒中加入自来水,使球浮起来)。出现PROP代码后,按▲或▼键调节数值为P1,按PAR键确认。调节P1值为1.000,按PAR键,出现“YES”或“NO”。按▲或▼键调节数值为“YES”,按PAR键确认。此时比重计会暂停3秒,确认P1点的设置。

6. 让溶液进入密度盒并让其溢出一分钟,然后再校准第二点。

7、第二点的标定方法与上述第一点相同,连续按PAR键,直到出现PROP代码,出现PROP代码后按▲或▼键调整数值为P2,按PAR键确认。将P2值调整为1.085(前面测得的数值),按PAR键,当出现“YES”或“NO”时,按▲或▼键调整数值为“YES”,按PAR键确认。此时比重计会暂停3秒,以确认P2点的设定。至此,比重控制器的标定操作完成。

8、一般比重计显示值在0.005范围内时,不用调整。当显示值在0.005~0.01范围内时,可以设定OFST(输入误差修正值)的值正负零点零点来调整。例如:显示值为1.080,实际测量值为1.086,则可将OFST值设定为+0.006,设定后显示变为1.086。反之,如果显示值为1.086,实际测量值只有1.080,则可将OFST值设定为-0.006,设定后显示变为1.080,与实际测量值相同。

9、但如果检测值与实际值偏差不大,一般不必设比重计进行调整,也可通过调整进液阀的开启大小来调整显示值。

pH计的校准和使用

pH 校准:

1.用清水清洗pH探头,并用纸巾擦去探头外部的水渍。

2、将探头放入6.86标准溶液中,按“定位”键,显示值慢慢变为6.86并逐渐稳定,待数值稳定后,按“确认”键。

3、用清水冲洗探头,并用纸巾擦去探头外部的水渍。

4、将探头放入9.18标准溶液中,按“Slope”键,显示值会慢慢变化为9.18并逐渐稳定,待数值稳定后,按“”键。

5、用清水清洗pH探头,用纸巾擦去探头外部的水渍,浸泡在氯化钾溶液中保存。

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