二氯甲烷废水高纯回收与能量集成工艺
申请日期：2010.12.15
公佈（公告）日期：2011.07.20
IPC分类号/03；C02F1/04；/383
概括
一种不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量集成工艺，其工艺流程图如图1所示，是对不同含量的二氯甲烷废水进行三次精馏，通过三相分离除水，最终得到纯度为99.95%的二氯甲烷。该工艺充分利用塔底出料的余热对馏出液进行预热，能量得到充分利用。该工艺几乎可以应用于所有需要高纯回收二氯甲烷废水的场合。
索赔
1.一种不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量集成工艺，其特征在于主要包括以下步骤：
步骤1、将含有0.5~80%(wt)二氯甲烷和0.1~5%(wt)其它可溶性盐或固体的废水溶液由储罐A(G-01)经管线1输送至热交换器A(H-01)，加热至30~50℃，加热介质为蒸馏塔A(T-01)底部出料，然后送往生化处理；
步骤2.蒸馏塔A(T-01)操作压力为常压，塔底采用蒸汽加热。蒸馏塔A(T-01)顶部蒸汽冷凝液经热交换后进入相分离器A(S-01)；在相分离器A(S-01)中，浓缩的水相为顶部的轻相，浓缩的二氯甲烷有机相为底部的重相。轻相回流进入塔内，重相萃取后得到含有约85%二氯甲烷的含水混合物。将其送至另一含有85%二氯甲烷的二氯甲烷废水储罐B(G-02)进行混合，然后送往下道工序。蒸馏塔A(T-01)顶部温度为80~95℃，底部温度为100~103℃。 塔底排出的废水是除去二氯甲烷之后只含有盐渣（或其他固体）的废水；
步骤3、将85%二氯甲烷和15%水的混合液从储罐B(G-02)经管线8输送至换热器C(H-03)进行换热，加热介质为蒸馏塔B(T-02)塔底出料，再输送至换热器B(H-02)与蒸馏塔A(T-01)塔底出料进行换热，进一步预热至80-90℃后由蒸馏塔B(T-02)进料口进入塔内进一步蒸馏精制。
步骤4、蒸馏塔B(T-02)操作压力为常压，塔底采用蒸汽加热。蒸馏塔B(T-02)塔底排出的水中几乎不含二氯甲烷，塔顶气相经热交换后成为冷凝水进入相分离器B(S-02)。在相分离器B(S-02)中，浓缩的水相为顶部轻相，浓缩的二氯甲烷有机相为底部重相；轻相经回流、重相萃取，可得含量为99.8%的二氯甲烷，输送至蒸馏塔C(T-03)进料口进一步蒸馏浓缩提纯。塔顶温度为80~95℃，塔底温度为100~103℃；
步骤5、精馏塔C(T-03)操作压力为常压，塔底温度为38~39℃，塔底采出含量约为99.95%(wt)以上的高纯二氯甲烷；塔顶气相为二氯甲烷和水的混合物，经冷凝后进入相分离器C(S-03)。在相分离器C(S-03)中，浓缩的水相为上部轻相，浓缩的二氯甲烷有机相为下部重相。重相回流，轻相采出后输送至精馏塔A(T-01)进料循环分离。
手动的
不同二氯甲烷含量废水高纯回收及能量集成工艺
发明领域
本发明涉及一种不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量整合新工艺。
技术背景
二氯甲烷是重要的化工原料和溶剂，由于其溶解性强、毒性低，被广泛应用于化工生产、涂料、有机合成等领域。在医药领域，也大量使用二氯甲烷作为反应介质或萃取剂。医药市场对二氯甲烷的需求量约占整个二氯甲烷市场的20%。但由于医药生产的特殊性，对二氯甲烷的纯度要求相当高，其含量至少要达到99.9%。但就目前国内的生产情况来看，高纯度二氯甲烷的产量远远不能满足市场的需求。
另一方面，在医药、涂料等制造过程中，往往会产生大量不同浓度的二氯甲烷废水，这些废水如果经过生化处理后直接排放，不仅会污染环境，还会造成二氯甲烷的损失。因此，如果能从这些不同浓度的废水中分离出二氯甲烷，并精制成高纯度的产品再循环利用，将是绿色生产与环保的双重效果。同时，在不同浓度的二氯甲烷精制过程中，往往会释放出大量的热量，传统工艺中往往对不同浓度的二氯甲烷分别进行处理，虽然最终可以通过一定的方法得到相应的产品，但工艺繁琐，能耗高，浪费严重。如何有效利用这些精制过程中产生的热量也是节能降耗的重要课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种“多塔热耦合精馏新工艺”，分离不同浓度的二氯甲烷-水-盐渣（含其他固体）体系中的二氯甲烷，实现其高纯资源回收和能源综合利用。本发明可回收含量大于99.95%（wt）的二氯甲烷，能耗低、工艺流程短、投资少。
本发明提出的不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量集成工艺，包括精馏塔T1、T2、T3、原料储罐、塔底再沸器、塔顶冷凝器、换热器、相分离器。本发明可以通过如下技术方案实现。
一种不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量集成工艺，其工艺流程图如图1所示，主要包括以下步骤：
步骤1、将含有0.5~80%(wt)二氯甲烷和0.1~5%(wt)其它可溶性盐或固体的废水溶液由储罐A(G-01)经管线1输送至热交换器A(H-01)，加热至30~50℃，加热介质为蒸馏塔A(T-01)底部出料，然后送往生化处理；
步骤2、蒸馏塔A(T-01)操作压力为常压，塔底采用蒸汽加热，蒸馏塔A(T-01)顶部蒸汽冷凝液经换热后进入相分离器A(S-01)。在相分离器A(S-01)中，浓缩的水相为顶部的轻相，浓缩的二氯甲烷有机相为底部的重相。轻相流回塔内，重相经萃取后，得到含有约85%二氯甲烷的含水混合物，送至另一含有85%二氯甲烷的二氯甲烷废水储罐B(G-02)混合后，送往下道工序。蒸馏塔A(T-01)塔顶温度为80~95℃，塔底温度为100~103℃，塔底排出的废水经脱除二氯甲烷后，仅含有盐渣(或其他固体)；
步骤3、将85%二氯甲烷和15%水的混合液从储罐B(G-02)经管线8输送至换热器C(H-03)进行换热，加热介质为蒸馏塔B(T-02)塔底出料，再输送至换热器B(H-02)与蒸馏塔A(T-01)塔底出料进行换热，进一步预热至80-90℃后由蒸馏塔B(T-02)进料口进入塔内进一步蒸馏精制。
步骤4、蒸馏塔B(T-02)操作压力为常压，塔底采用蒸汽加热，蒸馏塔B(T-02)塔底排出的水中几乎不含二氯甲烷，塔顶气相经换热后成为冷凝水进入相分离器B(S-02)。在相分离器B(S-02)中浓缩的水相为顶部轻相，浓缩的二氯甲烷有机相为底部重相。轻相回流，重相萃取，得到含量为99.8%的二氯甲烷，输送至蒸馏塔C(T-03)进料口进一步蒸馏浓缩精制。塔顶温度为80~95℃，塔底温度为100~103℃；
步骤5、精馏塔C(T-03)操作压力为常压，塔底温度为38~39℃，塔底采出含量约为99.95%(wt)以上的高纯二氯甲烷；塔顶气相为二氯甲烷和水的混合物，经冷凝后进入相分离器C(S-03)。在相分离器C(S-03)中，浓缩的水相为上部轻相，浓缩的二氯甲烷有机相为下部重相。重相回流，轻相采出后输送至精馏塔A(T-01)进料循环分离。
上述不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量整合工艺中，步骤2中蒸馏塔A(T-01)顶部设置相分离器A(S-01)，其作用是将其中的二氯甲烷水溶液分离成两部分：浓缩后的水相部分比重较小，浮于上部为轻相，浓缩后的二氯甲烷有机相比重较大，沉于下部为重相，轻相回流入塔内，重相被萃取出来。
上述不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量整合工艺中，步骤4中蒸馏塔B(T-02)顶部设置相分离器B(S-02)，其作用是将其中的二氯甲烷水溶液分离成两部分：浓缩后的水相比重较小，浮于上部为轻相，浓缩后的二氯甲烷有机相比重较大，沉于下部为重相，轻相回流入塔内，重相被萃取出来。
上述不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量整合工艺中，步骤5中蒸馏塔C(T-03)顶部设置相分离器C(S-03)，其作用是将其中的二氯甲烷水溶液分离成两部分：浓缩后的水相部分比重较小，浮于上部为轻相，浓缩后的二氯甲烷有机相比重较大，沉于下部为重相，重相回流入塔内，轻相被萃取出来。
不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量集成工艺流程由三座精馏塔组成，如图1所示，三座精馏塔可以为填料塔，也可以为板式塔。
上述不同含量二氯甲烷废水高纯回收及能量集成工艺中，向精馏塔A(T-01)和精馏塔B(T-02)分别进料两股不同浓度的二氯甲烷废水，在一个系统中实现不同浓度二氯甲烷废水的高纯回收。
本发明利用多塔热耦合技术，在不引入任何其它化学物质的情况下，对不同含量的二氯甲烷废水进行分离回收，进行三塔连续生产，从三塔塔底分别得到水和高纯度的二氯甲烷。
本发明具有以下优点：（1）有效解决了二氯甲烷废水体系高纯资源化回收过程中二氯甲烷-水体系的共沸问题，不需要引入任何共沸剂、萃取剂、吸附剂或干燥剂，工艺绿色环保；（2）充分利用塔底余热（低品位热）对原料进行预热，省去了外置预热系统，达到了降低能耗的目的；（3）可同时实现高纯度不同含量二氯甲烷废水的资源化回收；（4）工艺路线短，投资少，废水中二氯甲烷的最终回收率和资源利用率高达99.95％以上，完全满足制药行业等领域的要求。本工艺几乎可以适应所有需要高纯回收二氯甲烷废水的场合。