一种以废旧印花镍网为原料生产氯化镍产品的方法与流程
本发明属于湿法冶金领域，涉及一种以废旧印刷镍网为原料生产氯化镍产品的方法。
背景技术：
在生产氯化镍产品时，一般需要先生产出氯化镍溶液，然后将氯化镍溶液蒸发结晶，最后得到氯化镍产品。生产氯化镍溶液的方法很多，可以用盐酸溶解电解镍、用氯气浸出镍精矿或用盐酸溶解氢氧化镍等方法生产。采用各种生产方法主要取决于所用原料的物理化学性质。将镍网剥离后，用盐酸浸出，生产出氯化镍产品，可以将废镍网回收利用，变废为宝，符合国家循环经济的要求。从化学反应的角度看，虽然镍网可以用盐酸浸出的方法生产出氯化镍溶液，但是废旧印刷镍网表面粘附有感光胶，镍网与盐酸隔绝，不能发生化学反应，所以需要将废旧镍网剥离。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种利用废旧印刷镍网为原料生产氯化镍产品的方法。
本发明的技术方案是一种利用废旧印刷镍网为原料生产氯化镍产品的方法，采用脱模剂除去废旧印刷镍网上的感光树脂，将除去的镍网用工业盐酸浸出，浸出液经P507萃取除杂，浸出渣为未反应的镍网，加入工业盐酸继续浸出处理，P507浸余液经蒸发结晶、离心干燥后，即得合格的氯化镍产品。
具体地：a.配制印刷镍网退镀剂：将以下试剂按比例加入到带有机械搅拌加热装置的反应釜中，加入的试剂及比例为：主退镀剂为双氧水，双氧水与水的质量比为2-5:1，辅助退镀剂中各组分的质量比为：十二烷基磺酸钠:脂肪醇聚氧乙烯醚:乙醇=2-3:1-2:2-4，主退镀剂与辅助退镀剂的质量比为：3-5:2，退镀剂的pH值为：10-14；
b.印刷镍网脱模：脱模剂配制好后，将待脱模的镍网完全浸入脱模剂中，匀速升温至50-80℃，然后保温，脱去感光胶。反应1-5小时。反应1-5小时后，取出镍网，用高压水清洗干净；
c、镍网浸出：将脱胶后的镍网加入工业盐酸中进行浸出，浸出过程中温度控制在50-90℃，当浸出液pH值为3.0-4.5时，停止浸出反应，过滤；
d.浸出液萃取：采用P507萃取剂对镍网浸出液进行萃取净化，萃取相比O:A=3-5:1，浸余液杂质含量为：Ni≥180g/L、Co、Cu、Fe、Zn、Pb、Mn≤0.004g/L、Ca≤0.1g/L、Mg≤0.5g/L、Na≤1g/L。
e.萃余液的蒸发结晶、离心干燥：合格萃余液经蒸发器蒸发浓缩，当蒸发液镍含量为300-340g/L时停止蒸发，蒸发液置于结晶器中，循环冷却水冷却，结晶时间为18-24h，当结晶器内温度降至20-30℃时，关闭冷却水，将结晶器内晶体置于离心机中进行离心分离，完成固液分离。离心后的物料输送至干燥回转窑进行干燥，干燥温度为20-40℃，干燥时间为3-8min，干燥后的物料即为合格的氯化镍产品。
本发明的有益效果是从废渣中回收镍，生产出合格的氯化镍产品，使废旧镍网得到回收利用，拓宽了生产氯化镍产品的原料种类。
附图的简要说明
图1为本发明的工艺流程图。
详细方法
示例 1
一种利用废旧印刷镍网为原料生产氯化镍产品的方法，包括以下步骤：
a. 准备印刷好的镍网脱模剂
将30kg双氧水、8kg十二烷基硫酸钠、4kg脂肪醇聚氧乙烯醚（PEPGA O-20）、8kg乙醇、12.5kg水加入剥离剂制备釜中，开动机械搅拌混合，加入氢氧化镍调节剥离剂pH值为12.5，待混合均匀、pH值为12.5后，剥离剂制备完成。
b. 印刷镍网剥离
取待剥离的镍网5kg，完全浸入剥离剂中，均匀升温至70℃，保温2小时，去除感光树脂，2小时后取出镍网，高压水清洗。
c. 镍网浸出
将步骤b所述的脱胶后的镍网加入工业盐酸进行浸出，浸出过程中温度控制在80℃，当浸出液的pH值为3.5时，停止浸出反应，过滤，滤液即为镍网浸出液。
d.镍网浸出液提取除杂
将P507萃取剂与磺化煤油按1:3的比例混合，加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化。将Ni离子浓度为90.7g/L的氯化镍溶液加入皂化后的有机液中制备成镍皂。将镍皂后的有机液与除硫酸盐后的氯化镍预萃取液混合，在萃取箱中进行7级逆流萃取，萃取比为O:A=1:1，得到合格的氯化镍溶液（Ni≥180g/L，Co、Cu、Fe、Zn、Pb、Mn≤0.004g/L，Ca≤0.1g/L，Mg≤0.5g/L，Na≤1g/L）。将萃取后的负载有机液与6mol/L盐酸在萃取箱中进行6级逆流萃取再生后再次皂化回用。
e. 残液的蒸发、结晶、离心和干燥
合格萃余液经蒸发器蒸发浓缩，当蒸发液镍含量为315.9g/L时停止蒸发，蒸发液置于结晶器中，循环冷却水冷却，结晶时间为23小时，当结晶器内温度降至22℃时关闭冷却水，将结晶器内晶体置于离心机中进行离心分离，完成固液分离，离心后的物料输送至干燥回转窑进行干燥，干燥温度35℃，干燥时间为6分钟，干燥后的物料为合格氯化镍产品。
经检测，所得氯化镍产品符合氯化镍HG/T 2771-2009标准。
示例 2
实施例2与实施例1的步骤相同，具体为：
步骤a与实施例1的区别在于控制脱模剂的pH值为12.3。
步骤b与实施例1的区别在于脱模过程中温度控制为75℃，时间为2.5h。
步骤c与实施例1的区别在于：浸出过程的温度控制为80℃，浸出溶液的pH值为4.0。
步骤d与实施例1的区别在于：将Ni离子浓度为85.5g/L的氯化镍溶液加入到皂化有机物中制成镍皂，将镍皂化有机物与镍网浸出液混合进行萃取，在7级逆流萃取箱中进行萃取，萃取比为O:A=2:1。萃取后的负载有机物与6.8mol/L盐酸在6级逆流萃取箱中进行再生，然后皂化后重复使用。
步骤e与实施例1不同之处在于：当蒸发浓缩至蒸发液中镍含量为318.6g/L时，停止蒸发，将蒸发液放入结晶器中，采用循环冷却水冷却，结晶时间为23.5小时，当结晶器内温度降至23℃时，关闭冷却水，将结晶器中的晶体放入离心机中进行离心分离，完成固液分离，将离心后的物料输送至干燥回转窑中进行干燥，干燥温度为36℃，干燥时间为7分钟，干燥后的物料为合格的氯化镍产品。
经检测，所得氯化镍产品符合氯化镍HG/T 2771-2009标准。
示例 3
实施例2与实施例1的步骤相同，具体为：
步骤a与实施例1的区别在于控制脱模剂的pH值为13。
步骤b与实施例1的区别在于脱模过程中温度控制为80℃，时间为2.8h。
步骤c与实施例1的区别在于：浸出过程的温度控制为78℃，浸出溶液的pH值为3.6。
步骤d与实施例1不同之处在于：将Ni离子浓度为88g/L的氯化镍溶液加入到皂化有机物中制成镍皂，将镍皂化有机物与镍网浸出液混合进行萃取，在7级逆流萃取箱中进行萃取，萃取比O:A=1.5:1。萃取后的负载有机物与7mol/L盐酸在6级逆流萃取箱中进行再生，然后皂化后重复使用。
步骤e与实施例1不同之处在于：当蒸发浓缩至蒸发液中镍含量为320.5g/L时，停止蒸发，将蒸发液放入结晶器中，采用循环冷却水冷却，结晶时间为24小时，当结晶器内温度降至21℃时，关闭冷却水，将结晶器中的晶体放入离心机中进行离心分离，完成固液分离，将离心后的物料输送至干燥回转窑中进行干燥，干燥温度为39℃，干燥时间为8分钟，干燥后的物料即为合格的氯化镍产品。
经检测，所得氯化镍产品符合氯化镍HG/T 2771-2009标准。