标准文本-钨铜合金化学分析方法 第3部分：钴、铁、镍、锌含量的测定.doc
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/TXXXX.1—202X
钨铜合金化学分析方法
第3部分：钴、铁、镍和锌含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
—
第3部分：t,铁,,—
（讨论稿）
202×-××-××发布 202×-××-××实施
中华人民共和国工业和信息化部
发布
ICS77.120.99
伊势
YS/TXXXX.1—202X
前言
本文件遵循GB/T1.1-2020《标准化工作指南第1部分：标准化文件结构与编写规则》给出的规则。
然后起草。
本文件为YS/TXXXX钨铜合金化学分析方法第3部分。YS/TXXXX已发布以下部分：
- 第1部分：
- 第2部分：
——第三部分：
——第四部分：
请注意本文档的部分内容可能涉及专利，本文档的发布机构不承担识别专利和责任的责任。
本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并负责归口。
本文件起草人为：
本文件主要起草人：
YS/TXXXX.1—202X
介绍
钨铜合金是以钨和铜为主要成分的金属复合材料。
熔点3410℃）、密度大（密度19.34g/m3）、膨胀系数小，具有金属铜良好的电导性和导热性及延展性。
具有组织均匀、耐高温、耐电弧烧蚀、机械强度高、致密度高、导电导热性能好等特点，在航空航天、化工、电力、电力系统、水利、化工等部门有着广泛的应用。
航空航天、电子、电力、冶金、机械、体育器材等工业部门，是制备军工耐高温材料、高压开关用电工合金，
是电加工电极、微电子材料等的理想材料。但目前缺乏与之相匹配的化学分析方法标准；且由于产品标准
因此建立一套钨铜合金化学成分的分析方法标准是必要的且成熟的。
本文档由多个部分组成。
- 第1部分：
- 第2部分：
——第三部分：
——第四部分：
本文件填补了国内外钨铜合金化学成分检测领域的空白，对于控制钨铜合金产品质量、提高其经济效益具有重要意义。
对于研发和生产过程具有积极的指导意义。
YS/TXXXX.1—202X
钨铜合金化学分析方法
第3部分：钴、铁、镍和锌含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
本标准规定了钨铜合金中钴、铁、镍和锌含量的测定方法。
本标准适用于钨铜合金中钴、铁、镍、锌含量的测定，各元素测定范围：0.005%~2.00%
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过在本文件中引用而成为本文件的条款。 其中，凡是注日期的引用文件为：
仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
文档。
GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法
GB/T8170 数值修约规则及极限值的表示和确定
3 术语和定义
本文档中没有需要定义的术语或定义。
4 原则
将样品溶解于硝酸和氢氟酸中，用硼酸分离钨基体。
根据分解线的波长测定各元素的含量。
5. 试剂
除非另有规定，分析中仅使用经确认为高纯度的试剂和GB/T6682规定的一级或以上水。
水。
5.1 氢氟酸(ρ=1.16g/mL)。
5.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.3 饱和硼酸溶液。
5.4 单元素标准存储溶液:采用国内外可追溯的标准物质,质量浓度为1000 μg/mL。
5.5 混合标准溶液:吸取10.00 mL钴、铁、镍、锌单元素标准存储溶液(5.5)于100 mL容量瓶中。
加5 mL硝酸（5.2），稀释至刻度，摇匀。1 mL此溶液含每种元素100 μg。
6.仪器和设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
——200nm时光学分辨率不大于0.007nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。
推荐的分析线如表2所示。
表 2 推荐的分析线
YS/TXXXX.1—202X
元素波长/nm
钴228.61
铁259.94
镍231.60
锌206.20
7 个样品
样品应保存在105℃±5
C 下保持 2 小时，然后放入干燥器中冷却至室温。
8 测试步骤
8.1 试验材料
称取0.20 g样品（7），精确到0.0001 g。
8.2 并行测试
平行进行两次实验并取平均值。
8.3 空白试验
与试验样品一起进行空白试验。
8.4 判定
8.4.1 将试样（8.1）置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，低温下加入5 mL硝酸（5.2）和1 mL氢氟酸（5.1）。
加热至溶液澄清，向溶液中缓慢加入10 ml饱和硼酸溶液（5.4），然后加热至沸腾，低温下保持3 min~5 min。
冷却至室温，将供试品溶液转移至100mL塑料容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干滤，待测。
8.4.2 取10.00 mL试验溶液（8.4.1）于100 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸（5.2），用水稀释至
度，拌匀。
8.4.3 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（6）,按照表2建议的分析光谱,测定空白试验溶液（8.3）和试验溶液。
溶液中钴、铁、镍和锌的激发强度（8.4.1或8.4.2）。
注:当钴、镍、铁和锌的含量大于0.50%时,应按试验步骤(8.4.2)进行稀释。
8.5 工作曲线的绘制
8.5.1 工作曲线的编制
分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL钴、铁、镍、锌混合标准溶液
（5.5），分别置于一系列 100 mL 塑料容量瓶中，每个容量瓶加入 5 mL 硝酸（5.2），用水稀释至刻度，摇匀。
标准曲线的标准点可根据实际情况适当增加或调整。
8.5.2 判定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪（6）上，在选定的分析线处测定系列标准溶液中待测元素的浓度。
以被测元素的质量浓度为横轴，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中被测元素的发射强度，计算得到发射强度。
以发射强度为纵轴，绘制工作曲线。
YS/T XXXX.1—202X
9 实验数据处理
各待测元素的含量以各待测元素的质量分数wχ表示，按公式（1）计算：
10
100％
一、
…………………………………………（1）
在哪里：
ρ——试样溶液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
ρ
— 测量空白试液中杂质元素的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；
m——样品的质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。数值按GB/T 8170进行四舍五入。
10. 精准
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测量值，精密度实验的原始数据可参见附录A。
两次测试结果的绝对差值在平均值的范围内不超过重复性限度（r），超过重复性限度（r）的情况不超过5％。
根据表2中的数据，通过线性内插或外推得到重复性极限（r）：
表 2 重复性限值
10.2 可重复性
在可重复的条件下获得的两次独立测试结果的测量值，精密度实验的原始数据可参见附录A。
在重现性限度（R）的平均值范围内，两次测试结果的绝对差值不超过重现性限度（R）。
5%，根据表3数据，采用线性内插或外推法获得重现性限度（R）。
表 3 重复性限值
11 测试报告
测试报告至少应包括以下几个方面的内容：
- 测试对象；
- 本文件的编号；
——分析结果及其呈现方式；
- 与基本分析步骤的区别；
- 观察到的异常；
——试验日期。
YS/T XXXX.1—202X