1、本发明涉及软磁铁氧体技术领域，特别涉及一种镍锌铁氧体磁芯及其制备方法和应用。
背景技术：
2、电感元件向高频、低损耗方向发展，体积越来越小，而随着功率的增大，其工作电流也越来越大。现有的采用软磁合金材料制成的磁芯虽然可以用于工作电流较大、频率不超过10MHz的场景，但存在绝缘性差、高频不稳定的问题，不能用于频率10MHz以上的场景。采用铁氧体材料制成的磁芯绝缘性好，高频性能稳定，可以用于频率10MHz以上的场景，但随着工作电流的增大，为了减少发热，需要加大铜线的线径，这就需要更大的绕线张力才能顺利地将线圈绕制在磁芯上，而现有的铁氧体磁芯的强度无法满足大线径铜线的绕制要求，绕制线圈时磁芯会受到严重损伤，产品良率较低。
3、因此，亟待开发一种既具有高强度又能保持高电感值的镍锌铁氧体磁芯。
4、以上陈述仅提供与本发明相关的背景信息，并不一定构成现有技术。
技术实现要素：
5.本发明的目的之一在于提供一种兼具高电感量与高强度的镍锌铁氧体磁芯。
6、本发明的第二个目的是提供上述镍锌铁氧体磁芯的制备方法。
7.本发明的第三个目的是提供一种电感器，包括上述的镍锌铁氧体磁芯。
8、本发明所采用的技术方案是：
9.一种镍锌铁氧体磁芯的制备方法，包括以下步骤：
10.1)将Fe2O3粉末、ZnO粉末和NIO粉末混合，得到磁粉；
11.2)将磁粉、聚乙烯醇、硅溶胶混合，压制得到预制件；
12.3)将预烧结后的预制体粉碎，得到预烧结磁粉；
13.4)预烧结磁粉和SiO
2-乙2氧
3-将Al2O3玻璃粉混合，球磨得到混合粉末；
14.5)将混合粉末、碳酸盐、聚乙烯醇、偶联剂混合，造粒，得到颗粒料；
15.6)将颗粒料注入模具中压制成磁芯毛坯，经烧结得到镍锌铁氧体磁芯。
16、优选的，步骤1)中磁粉包括以下质量百分比的组分：
17.Fe2O3粉：62%～72%；
18、ZnO粉：10%~13%；
19、镍粉：18%~25%。
20、优选的，步骤1)中，所述Fe2O3粉末的平均粒径为0.8μm～1.5μm。
21、优选的，步骤2）中加入的聚乙烯醇的量为磁粉质量的1.0％～3.0％。
22、优选的，步骤2)中聚乙烯醇与硅溶胶的质量比为1～4：1。
23.优选的，步骤2)中聚乙烯醇的数均分子量为/mol～/mol。
24、优选的，步骤2）中所述预制棒的密度为2.5g/cm3至2.8g/cm3。
25、优选的，步骤3)中预烧在空气气氛中进行，预烧温度为950℃～1100℃，预烧时间为2h～4h。
26、优选的，步骤3)中，预烧结磁粉的粒径为1μm至5μm。
27.优选地，在步骤4)中，sio
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉的添加量为预烧磁粉质量的0.1％～1.0％。
28.优选地，在步骤4)中，sio
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉包括以下质量百分比的组分：
29.二氧化硅：50%～65%；
30、B2O3：10%～15%；
31.Al2O3：25%～35%。
32.优选地，在步骤4)中，sio
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉平均粒径为0.8μm~2.0μm。
33、优选的，步骤5)中碳酸盐的添加量为混合粉体质量的0.01％～0.50％。
34、优选的，步骤5)中的碳酸盐为碳酸锂、碳酸锰中的至少一种。
35、优选的，步骤5)中，所述碳酸盐的平均粒径为0.3μm～1.0μm。
36、优选的，步骤5)中聚乙烯醇的加入量为混合粉体与碳酸盐总质量的1.0％～3.0％。
37.优选的，步骤5)中聚乙烯醇的数均分子量为/mol～/mol。
38、优选的，步骤5)中，所述偶联剂的加入量为混合粉体与碳酸盐总质量的0.01％～0.10％。
39、优选的，步骤5)中，所述偶联剂为长链甲氧基硅烷、长链乙氧基硅烷中的至少一种。
40、优选的，步骤6)中烧结在空气气氛中进行，烧结温度为1100℃至1200℃，烧结时间为1h至3h。
41.一种由上述制备方法制成的镍锌铁氧体磁芯。
42.一种电感元件，包括上述的镍锌铁氧体磁芯。
43、本发明的有益效果是：本发明的镍锌铁氧体磁芯既具有高电感量，又具有高强度，且其制备工艺简单、成本低廉，能够满足高频、大工作电流的应用要求，具有广阔的应用前景。
具体来说：本发明将磁粉、聚乙烯醇、硅溶胶混合制成预成型体，然后进行预烧结、破碎，可以促进镍锌铁氧体尖晶石相的形成，并能首先形成含有SiO2的超薄晶界，以维持材料的磁导率和饱和性能，然后在已经形成尖晶石相的预烧结磁粉中添加SiO2。
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉、碳酸盐、聚乙烯醇、偶联剂经烧结形成玻璃与添加剂的复合膜层，进一步与前期形成的SiO2晶界结构形成复合晶界，最终制成的镍锌铁氧体磁芯具有极高的致密度和高强度，可保证在较大的绕制应力下磁芯不会损坏。
附图的简要说明
45、图1为实施例1至3及对比例1至3的镍锌铁氧体磁芯的结构示意图。
详细方法
46.下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
47.示例 1：
48.一种镍锌铁氧体磁芯(结构示意图如图1所示，a为剖面，b为顶面)，其制备方法包括如下步骤：
49.1)将Fe2O3粉末（平均粒径0.8μm）、ZnO粉末、NIO粉末按质量比72:10:18混合均匀，得到磁粉；
50.2)将磁粉、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)和硅溶胶混合，聚乙烯醇的加入量为磁粉质量的1.0%，聚乙烯醇与硅溶胶的质量比为4:1，然后压制得到预制件(密度为2.8g/cm3)；
51.3)将预制件置于空气气氛中在950℃下预烧4小时，然后粉碎，得到预烧磁粉（粒径为1μm至5μm）；
52.4) 预烧结磁粉及硅
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉末（平均粒径2.0μm）混合并球磨，SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉的添加量为预烧磁粉质量的1.0%，SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉由SiO2、B2O3、Al2O3按质量比65:10:25组成混合粉末；
53.5)将混合粉体、碳酸锰(平均粒径1.0μm)、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)、十二烷基甲基二甲氧基硅烷混合均匀，其中，碳酸锰的加入量为混合粉体质量的0.5%，聚乙烯醇的加入量为混合粉体和碳酸锰总质量的1.0%，十二烷基甲基二甲氧基硅烷的加入量为混合粉体和碳酸锰总质量的0.01%，然后造粒，得到颗粒料；
54.6)将颗粒料注入模具中压制成磁芯毛坯，再置于空气气氛中，在1100℃烧结3小时，即可得到镍锌铁氧体磁芯（尺寸规格：叶片长度为2.5mm，叶片宽度为2.0mm，叶片厚度为0.28mm，中心柱直径为1.65mm）。
55.示例 2：
56.一种镍锌铁氧体磁芯(结构示意图如图1所示，a为剖面，b为顶面)，其制备方法包括以下步骤：
57.1)将Fe2O3粉末（平均粒径1.5μm）、ZnO粉末、NIO粉末按质量比62:13:25混合均匀，得到磁粉；
58.2)将磁粉、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)和硅溶胶混合，聚乙烯醇的加入量为磁粉质量的3.0%，聚乙烯醇与硅溶胶的质量比为1:1，然后压制得到预制件(密度为2.5g/cm3)；
59.3)将预制件置于空气气氛中，在1100°C下预烧2h，然后粉碎，得到预烧磁粉（粒径为1μm~5μm）；
60.4) 预烧结磁粉及硅
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉(平均粒径0.8μm)混合并球磨,SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉的添加量为预烧磁粉质量的0.1%，SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉由SiO2、B2O3、Al2O3按质量比50:15:35组成混合粉末；
61.5)将混合粉末、碳酸锂(平均粒径0.3μm)、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)、甲基丙基二乙氧基硅烷混合均匀，其中碳酸锂的加入量为混合粉末质量的0.01%，聚乙烯醇的加入量为混合粉末与碳酸锂总质量的3.0%，甲基丙基二乙氧基硅烷的加入量为混合粉末与碳酸锂总质量的0.1%，然后造粒，得到颗粒料；
62.6)将颗粒料注入模具中压制成磁芯毛坯，在空气气氛下以1200℃烧结1小时，得到镍锌铁氧体磁芯（尺寸规格与实施例1相同）。
63.示例 3：
64.一种镍锌铁氧体磁芯(结构示意图如图1所示，a为剖面，b为顶面)，其制备方法包括如下步骤：
65.1)将Fe2O3粉末（平均粒径1.2μm）、ZnO粉末、NIO粉末按质量比67:11:22混合均匀，得到磁粉；
66.2)将磁粉、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)和硅溶胶混合，聚乙烯醇的加入量为磁粉质量的2.0%，聚乙烯醇与硅溶胶的质量比为3:2，然后压制得到预制件(密度为2.7g/cm3)；
67.3)将预制件置于空气气氛中，在1050℃下预烧3小时，然后粉碎，得到预烧磁粉（粒径为1μm至5μm）；
68.4) 预烧结磁粉及硅
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉(平均粒径1.3μm)混合并球磨,SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉的添加量为预烧磁粉质量的0.5%，SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉由SiO2、B2O3、Al2O3按质量比60:12:28组成混合粉末；
69.5)将混合粉末、碳酸锂(平均粒径0.8μm)、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)、十二烷基三甲氧基硅烷混合均匀，其中碳酸锂的加入量为混合粉末质量的0.25%，聚乙烯醇的加入量为混合粉末与碳酸锂总质量的2.0%，十二烷基三甲氧基硅烷的加入量为混合粉末与碳酸锂总质量的0.05%，然后造粒，得到颗粒料；
70.6)将颗粒料注入模具中压制成磁芯毛坯，在空气气氛下以1160℃烧结2h，得到镍锌铁氧体磁芯（尺寸规格与实施例1相同）。
71.比较例1：
72.一种镍锌铁氧体磁芯(结构示意图如图1所示，a为剖面，b为顶面)，其制备方法包括以下步骤：
73.1)将Fe2O3粉末（平均粒径0.8μm）、ZnO粉末和NIO粉末按质量比72:10:18混合均匀，在空气气氛下以950℃预烧4h，再粉碎，得到预烧磁粉（粒径1μm~5μm）；
74.2)将预烧结磁粉与Bi2O3粉末混合并球磨，其中Bi2O3粉末的添加量为预烧结磁粉质量的0.3％，得到混合粉末；
75.3)将混合粉末与聚乙烯醇(数均分子量为/mol)混合均匀，聚乙烯醇的加入量为混合粉末质量的1.5%，然后注入模具中压制成磁芯毛坯，再置于空气气氛中在1200℃下烧结3h，得到镍锌铁氧体磁芯(尺寸及规格与实施例1相同)。
76.比较例 2：
77.一种镍锌铁氧体磁芯(结构示意图如图1所示，a为剖面，b为顶面)，其制备方法包括如下步骤：
78.1)将Fe2O3粉末（平均粒径0.8μm）、ZnO粉末、NIO粉末按质量比72:10:18混合均匀，得到磁粉；
79.2)将磁粉、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)和硅溶胶混合均匀，聚乙烯醇的加入量为磁粉质量的1.0%，聚乙烯醇与硅溶胶的质量比为4:1，然后压制得到
预制棒（密度2.8g/cm3）；
80.3)将预制件置于空气气氛中在950℃下预烧4小时，然后粉碎，得到预烧磁粉（粒径为1μm~5μm）；
81.4) 预烧结磁粉及硅
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉末（平均粒径2.0μm）混合并球磨，SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉的添加量为预烧磁粉质量的1.0%，SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉由SiO2、B2O3、Al2O3按质量比65:10:25组成混合粉末；
82.5)将混合粉体与聚乙烯醇(数均分子量为/mol)混合均匀，聚乙烯醇的添加量为混合粉体质量的1.0%，然后造粒，得到颗粒料；
83.6)将颗粒料注入模具中压制成磁芯毛坯，在空气气氛下1100℃烧结3h，得到镍锌铁氧体磁芯（尺寸规格同实施例1）。
84.比较例 3 ：
85.一种镍锌铁氧体磁芯(结构示意图如图1所示，a为剖面，b为顶面)，其制备方法包括以下步骤：
86.1)将Fe2O3粉末（平均粒径1.5μm）、ZnO粉末、NIO粉末按质量比62:13:25混合均匀，得到磁粉；
87.2)将磁粉、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)和硅溶胶混合，聚乙烯醇的加入量为磁粉质量的3.0%，聚乙烯醇与硅溶胶的质量比为1:1，然后压制得到预制件(密度为2.5g/cm3)；
88.3)将预制件置于空气气氛中，在1100°C下预烧2h，然后粉碎，得到预烧磁粉（平均粒径为10μm）；
89.4) 预烧结磁粉及硅
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉末（平均粒径5.0μm）混合并球磨，SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉的添加量为预烧磁粉质量的0.1%，SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉由SiO2、B2O3、Al2O3按质量比50:15:35组成混合粉末；
90.5)将混合粉末、碳酸锂(平均粒径0.3μm)、聚乙烯醇(数均分子量为/mol)、十二烷基三甲氧基硅烷混合均匀，其中碳酸锂的加入量为混合粉末质量的0.25%，聚乙烯醇的加入量为混合粉末与碳酸锂总质量的3.0%，十二烷基三甲氧基硅烷的加入量为混合粉末与碳酸锂总质量的0.1%，然后造粒，得到颗粒料；
91.6)将颗粒料注入模具中压制成磁芯毛坯，在空气气氛下以1200℃烧结1小时，得到镍锌铁氧体磁芯（尺寸规格与实施例1相同）。
92.性能测试：
93、对实施例1至3及对比例1至3的镍锌铁氧体磁芯进行性能测试，测试结果如下表所示：
94、表1实施例1～3及对比例1～3的镍锌铁氧体磁芯性能测试结果
[0095][0096][0097]
笔记：
[0098]
电感值：用精密电磁分析仪3260b测试，测试频率为1mhz；
[0099]
芯部强度：使用电子万能试验机用压头（方形0.5mm
×
0.4mm），加压速度≤10mm/min，沿刀刃垂直方向加压测试刀刃强度。
[0100]
从表1中可以看出，实施例1至3的镍锌铁氧体磁芯既具有高电感量，又具有高强度，而对比例1至3的镍锌铁氧体磁芯虽然采用与实施例1至3的镍锌铁氧体磁芯相同的磁粉，却无法兼具高电感量和高强度。
[0101]
上述实施例为本发明的优选实施方式，但本发明的实施方式并不局限于上述实施例，任何其它不脱离本发明精神和原则的变化、修改、替换、组合、简化均应为等同替换方式，均包含在本发明的保护范围中。
技术特点：
1.一种镍锌铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将Fe2O3粉末、ZnO粉末和NiO粉末混合得到磁粉；2)将磁粉、聚乙烯醇和硅溶胶混合，然后压制得到预制体；3)将预制体预烧结后破碎得到预烧结磁粉；4)将预烧结磁粉与SiO混合
2-乙2氧
3)将Al2O3玻璃粉混合后球磨得到混合粉；5)将混合粉、碳酸盐、聚乙烯醇、偶联剂混合后造粒得到颗粒物；6)将颗粒物注入模具中压制成磁芯毛坯，烧结后得到镍锌铁氧体磁芯。2.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于：步骤1)磁粉包括以下质量百分比的组分：Fe2O3粉末：62％～72％；ZnO粉末：10％～13％；NIO粉末：18％～25％。3.根据权利要求1所述的镍锌铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于：步骤2)中加入的聚乙烯醇的量为磁粉质量的1.0％～3.0％； 步骤2)中聚乙烯醇与硅溶胶的质量比为1～4：1。4.根据权利要求1～3任一项所述的镍锌铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于：步骤3)中预烧在空气气氛中进行，预烧温度为950℃～1100℃，预烧时间为2h～4h。5.根据权利要求1～3任一项所述的镍锌铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于：硅溶胶与聚乙烯醇的质量比为1～4：1。
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉的添加量为预烧结磁粉质量的0.1%～1.0%。6.根据权利要求1～3任一项所述的镍锌铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于：步骤4)中SiO
2-乙2氧
3-Al2O3玻璃粉包括以下质量百分比的组分：SiO2：50％～65％；B2O3：10％～15％；Al2O3：25％～35％。7.根据权利要求1～3任一项所述的镍锌铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于：步骤5)中加入的碳酸盐的量为混合粉末质量的0.01％～0.50％；步骤5)中加入的聚乙烯醇的量为混合粉末和碳酸盐总质量的1.0％～3.0％；步骤5)中加入的偶联剂的量为混合粉末和碳酸盐总质量的0.01％～0.10％。 8.根据权利要求1至3任一项所述的镍锌铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于：步骤6)中的烧结在空气气氛中进行，烧结温度为1100℃至1200℃，烧结时间为1h至3h。9.一种镍锌铁氧体磁芯，其特征在于采用权利要求1至8任一项所述的制备方法制成。10.一种电感组件，其特征在于包括权利要求9所述的镍锌铁氧体磁芯。
技术摘要
本发明公开了一种镍锌铁氧体磁芯及其制备方法和应用，本发明镍锌铁氧体磁芯的制备方法包括以下步骤：1）将Fe2O3粉末、ZnO粉末和NiO粉末混合制成磁粉；2）将磁粉与聚乙烯醇、硅溶胶混合并压制成预制体；3）将预制体预烧结并破碎制成预烧结磁粉；4）将预烧结磁粉与SiO混合；
技术研发人员：姜忠祥
受保护技术使用人：广东凡瑞新材料有限公司
技术开发日：2022.05.19
技术发布日期：2022/7/29