雷尼镍催化剂的制备

雷尼镍催化剂的制备

雷尼镍制备

新工艺的特点是合金粉末在固相中分解。具体方法是：将合金粉末与少量氢氧化钠在搅拌机中混合均匀，然后在不断搅拌下加入水。加水速度要求使物料保持均匀湿润但不形成液相。分解反应由水进行，氢氧化钠在其中起催化剂的作用，这样在过程结束时，大部分铝就转化成了氢氧化铝。当分解反应结束时，约有相同体积的水进入物料，形成两个独立的固相，下层含有催化剂，上层为氢氧化铝的白色沉淀，二者很容易分离。通过在热碱溶液中再进行短暂处理来终止制备过程，此时碱溶液中氢气的释放不再剧烈。

上述制备方法普遍适用于多种骨架催化剂，相对金属含量而言，该类催化剂的综合性往往高于常规方法制备的催化剂，由于各合金的反应时间相同，因此产物均匀一致。该方法的优点是浸出过程中不产生泡沫，所需设备体积和操作时间约为一般方法的一半，所需氢氧化钠的用量也较少。采用新工艺时，可利用原有设备，只需增加搅拌器即可。

3. W-6雷尼镍催化剂的实验室制备步骤：

将600 mL蒸馏水和160 g氢氧化钠放入配有温度计和不锈钢搅拌器的2L锥形瓶中，迅速搅拌，并在配有溢流虹吸管的冰浴中冷却至50℃。然后在25至30分钟内分批加入125 g镍铝合金粉末。控制镍铝合金的加入速率，并在冰浴中加冰块，使温度保持在50±2℃。所有合金加完后，在此温度下再缓慢搅拌50分钟，使悬浮的镍铝合金粉末完全消化。这往往需要撤去冰浴，代之以热水浴以保持温度恒定，此后用蒸馏水将催化剂倾析三次，每次用1L水。

倾析后立即转入洗涤装置洗涤。该装置的构造和操作如下：用一根直径5.1厘米、长38厘米的大玻璃试管，在距上端6厘米处接一根支管，作为洗涤催化剂的容器。试管用橡皮塞严密塞住，使之足以承受49kPa的气体压力。塞子有三个孔，通过这三个孔插入一根直径为10毫米的玻璃管，直通试管底部，用于通入蒸馏水；一根用于平衡气体压力的“T”形管和紧密配合的铜衬套，通过这三个孔安装一个不锈钢轴搅拌器（或用注射器改装的搅拌器），轴直径为6.4毫米，直通试管底部。一个容量为5L的蒸馏水容器，在瓶子靠近底部的侧面有一个出水口。瓶子用来储存蒸馏水。 这样的装置通过开关让水不断从瓶内流到试管底部，试管的支管用厚壁橡胶管与5L溢流瓶相连，溢流瓶底部也有出水口，洗涤水从试管流到溢流瓶，溢流水通过开关引导到水槽中。