一种载体镍催化剂的制备方法与流程
该发明专利属于精细化工领域，具体涉及一种负载型镍催化剂的制备方法。
背景技术：
1、负载型镍催化剂广泛应用于精细化工、油脂生产，主要反应类型有：硝基加氢、醛基加氢、氰基加氢、选择加氢等。传统的负载型镍催化剂脱水制备工艺采用板式压滤机，将离心洗涤、干燥后的负载型镍催化剂前驱体（含水量约10~15%）经板式压滤机过滤，再经机械粉碎造粒；干燥工艺主要采用高温回转窑工艺，将完成挤压造粒的催化剂中间体（含水量约15%）直接加入高温回转窑中，通过电加热夹套热交换将物料温度加热至230oc，通过高温汽化除去物料中的水分，完成催化剂中间体的脱水；加氢钝化采用流化床。 该工艺存在以下缺陷：（1）机械破碎造粒，催化剂颗粒粒径范围大，使用过程中易丢失；（2）板式压滤过程中，催化剂的孔结构受到影响，催化剂比表面积降低，催化剂活性下降；（3）干燥效果差，脱水不均匀，能耗高，高强度的机械化过程还会引起催化剂结构的变化；（4）操作温度较高，易造成催化剂颗粒粘结、团聚，从而堵塞催化剂内部结构；（5）该干燥工艺得到的催化剂粉末多，均匀性差，反应体系中混合效果差。因此，亟待开发化学制备工艺简单、尺寸均匀、稳定、高效的表面加氢钝化负载型镍催化剂。
技术实现思路
1、本发明的目的在于避免传统负载型镍催化剂制备工艺的不足，提供一种性能优良、成本低廉、更适用于精细化工生产的负载型镍催化剂。
2、为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
3、（1）配料：采用化学浴法，用除盐水配制15-20（wt）%氢氧化钾溶液、30-40（wt）%硝酸镍溶液，依次加入配料釜中，搅拌均匀，按摩尔比3：1加入氢氧化钾溶液/硝酸镍溶液；
4、（2）预制：按分子筛/硝酸镍质量比1：3将分子筛加入配料釜，加热至68-73℃，继续搅拌30-50分钟，调节pH值至7-9，保温2-3小时，得到催化剂预聚物的混合溶液；
5、（3）洗涤：将预聚物混合溶液转移到离心洗涤机中，用除盐水洗涤2-3次，总洗涤时间控制在2-3小时以内，然后烘干，含水量控制在10-15%，得到粘稠状预聚物混合体；
6、（4）造粒：将粘稠状预聚物混合物加入挤出造粒机中进行造粒，粒径1.8～2.0mm，长度8.0～12.0mm，含水量10～15%，得到颗粒状催化剂前体；
7. (5)干燥：将颗粒状催化剂前驱体放入热风干燥器内进行终干，风源温度控制在100-120 oc，终干时间为3-4小时，控制含水量≤，得到干燥的催化剂颗粒；
8.（6）静态煅烧：将干燥后的催化剂颗粒放入煅烧釜内煅烧，电加热升温至365℃，煅烧时间2-3小时，煅烧温度控制在360-380℃，煅烧时间3小时，得到煅烧催化剂。
9. (7)静态加氢：将煅烧后的催化剂放入加氢釜中，用高纯氮气置换加氢釜内的空气，升温至380℃，从釜顶部缓慢通入氢气，持续40-60分钟进行加氢处理，随后冷却至50℃，即得加氢催化剂；
10、（8）静态钝化：在高纯氮气密封条件下，将加氢催化剂装入钝化釜，升温至90℃，打开釜顶氮气阀门（氧含量0.1-1.5%），对加氢催化剂进行钝化，保温5-7小时后，降温至25℃以下，再静置5-7小时后得到负载型镍催化剂产品；
11.（9）充氮包装：负载型镍催化剂产品运输至自动包装机进行充氮、配料、计量、包装。
12、本发明与传统技术相比，其优点在于：
13.（1）水相造粒：得到的负载型镍催化剂中间体结构完整、尺寸均匀、比表面积较大，从而改善了催化剂的活性位点，提高了催化过程中的活性面积。
14.（2）静态干燥：低温干燥大大降低了生产成本，便于工业推广使用；催化剂中的水分以蒸汽形式被热风除去。静态操作，无磨损，不结焦，充分脱水载体镍催化剂中间体，不破坏催化剂的完整性；静态干燥后的催化剂水分小于，粒度约1.8~2.0mm，长度约8.0~12.0mm，满足中间体指标要求。
15.（3）静态加氢：处于静态的负载型镍催化剂能与氢气充分接触发生置换反应，导致负载型镍催化剂中的镍被镍元素完全取代，同时保证了催化剂结构的完整性，并充分利用了催化剂的比表面积。
16.（4）静态钝化：此过程通过高纯氮气的充分隔离保护，利用普通氮气中微量氧的缓慢均匀氧化，在催化剂表面形成完全覆盖的薄膜氧化物，便于储存和运输，使用时灵敏度高。
技术特点：
1.一种负载型镍催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
技术摘要
本发明公开了一种负载型镍催化剂的制备方法，首先采用液相化学浴法制备负载型镍催化剂混合液，随后通过洗涤、含水造粒的方法合理控制负载型镍催化剂的技术指标，得到条状负载型镍催化剂前驱体（粒径为1.8～2.0mm，长度为8.0～12.0mm，含水量为10～15%），再对前驱体进行静态干燥、静态煅烧、静态加氢、静态钝化处理。本发明避免了传统制备方法带来的催化剂干燥效果差、脱水不均匀、粒径范围大、尺寸不可控、催化剂活性低、加氢过程中镍还原不完全等问题。采用本发明方法制备的负载型镍催化剂形貌完整、活性稳定、催化效率高、催化剂寿命长，生产过程中能耗低，可大大降低生产成本。
技术研发人员：孟鸿飞、刘耀宗、李晓明、李伟军、杨宇宁、杨英超、滕志军、齐磊、吴丹、薛海燕、赵桂荣、关志伟
受保护技术使用人：甘肃银光聚银化工有限公司。
技术开发日：
技术发布日期：2024/2/25