有机硅合成废催化剂中铂的分离分析研究

本论文从工业废催化剂中所含的贵金属资源入手，对贵金属的资源化利用进行研究。通过阅读大量国内外关于贵金属分离提取分析的文献，对比目前火法冶金、湿法冶金以及火法与湿法冶金相结合回收贵金属的方法，确定了火法预处理、湿法浸出分离的回收工艺。本论文的创新点是对成分复杂、品质较低的含铂废催化剂进行浸出分离分析研究，确定工艺流程，寻找浸出分离过程中的影响因素及最佳条件。所选用的废催化剂为有机硅偶联剂合成过程中产生的含铂废弃物，其中含有约50%的水和酸性组分，铂含量不足0.1%，其余为有机硅聚合物。由于废催化剂中铂的含量太低，导致浸出困难。本实验研究了废催化剂中铂的分析制样方法和浸出分离技术，配制1 mg/mL以上的氯铂酸溶液，使铂得到再生回收。铂回收主要流程为：预处理—铂含量分析—氧化浸出。对各种传统贵金属分析方法的实验研究发现，废催化剂中铂含量分析结果偏低且不稳定，无法确定较为准确的分析数据。考虑到样品中铂与有机硅聚合物的复杂富集关系，废催化剂中铂的分析实验重点对分析制样过程进行了研究。通过对比各种制样方法，研究了常规王水制样法的不足，并采用氢氟酸溶解硅进行改进。

采用氢氟酸溶硅、王水溶铂法将废催化剂完全溶解，用氯化亚锡光度法分析含量。制样过程中的操作条件为：实验样品加入5ml/g王水溶解铂，加入1ml/g浓盐酸除去硝酸盐，加入4ml/g氢氟酸溶解硅，加入2ml/g浓硫酸除去氟。每步加热至近干；用3mol/L盐酸配成溶液100ml，用分光光度计测定铂含量。铂含量分析结果高于其他方法，平均分析数据为0.833mg/g。废催化剂中铂的浸出分离实验重点在于寻找合适的浸出体系和浸出条件，通过单因素实验和正交实验确定浸出体系和浸出工艺的影响因素。浸出采用盐酸-氯酸钠体系，以6mol/L HCl 2ml/g和0.3mol/L氯酸钠2ml/g配制浸出液（即氯酸钠用量为0.6 mmol/g）为基础，浸出温度为90℃，浸出时间为3h，液固比为4ml/g，铂的浸出率接近90%。采用盐酸-双氧水体系浸出。在用6mol/L HCl 2ml/g和30%双氧水2ml/g配制浸出液的基础上，在85℃下进行二次浸出实验，浸出时间为3h，液固比为4ml/g，总浸出率达94.3%。回收的氯铂酸溶液浓度达1mg/mL以上，可重复用于偶联剂的合成。盐酸-双氧水浸出体系浸出效率高，浸出过程中对环境污染小，是一种较好的废催化剂分离回收方法。