测定水中镍含量
1.关于水中镍含量测定。第一篇，共十四页PPT，于2022年6月制作。实验方案：采用丁二酮肟（二甲基乙二肟）分光光度法测定水中镍含量。当样品体积为10mL时，此方法可测定的上限为10mgL，最低检测浓度为0.25mgL。可通过多取样品或适当稀释来扩大可测浓度范围。第二篇，共十四页PPT，于2022年6月制作。原理：在氨溶液中，在碘存在下，镍与丁二酮肟反应生成酒红色可溶性络合物，其组成比为1：4。在530nm波长处进行分光光度测定。第三份，共十四页PPT，创建于2022年6月。试剂：除另有规定外，分析时均采用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。硝酸（HNO3），密度（20）为1.40gmL。
2.氨水（），密度（20）为0.90gmL。高氯酸（HClO4），密度（20）为1.68gmL。乙醇（），95（VV）。次氯酸钠（NaoCl）溶液，有效氯含量不小于52gL。正丁醇CH3（CH2），密度（20）为0.81gmL。第四张，PPT共十四页，创建于2022年6月硝酸溶液，11（VV）。硝酸溶液，199（VV）。氢氧化钠溶液，C（NaOH）2molL。柠檬酸钠（NH4）溶液，500gL。柠檬酸铵（NH4）溶液，200gL。碘溶液，C（I2）0.：称取12.7g碘片（I2）加入到含有25g碘化钾的碗中。
3. （KI）在少量水中，研磨溶解，再用水稀释。二甲基丁二酮肟（CH3)2C2(NOH)2溶液，5gL：称取0.5g二甲基丁二酮肟溶于50mL氨水中，用水稀释至100mL。第五张，PPT共十四页，创建于2022年6月。氨溶液，11（VV）。氨溶液，C()0.5molL。盐酸溶液，C(HCl)0.5molL。氨-氯化铵缓冲溶液，pH100.2；称取16.9g氯（NH4Cl），加入143mL氨水中，用水稀释至250mL。储存于聚乙烯塑料瓶中，保存4小时。镍标准储备溶液：准确称取0.1000g金属镍（含量99.9以上），溶于10mL硝酸溶液中，加热蒸发至近干，冷却
4、用硝酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 镍标准工作溶液，20.0mgL： 取10.0mL镍标准储备液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 酚酞乙醇溶液，1gL： 称取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇中。 第六页，PPT共十四页，创建于2022年6月 实验步骤 1、测试材料 取适量样品（镍含量不得超过100g），置于25mL容量瓶中用水稀释至约10mL，用约1mL氢氧化钠溶液调成中性，加入2mL柠檬酸铵溶液）。 2.空白试验空白试验应与测定同时进行，所用试剂及用量与测定相同，测定步骤亦相同，但以10.0mL水代替供试品。第七张PPT共十四页，制作于2022年6月3日。
5.干扰的消除在测定条件下，干扰物主要为铁、钴、铜离子。加入Na2-EDTA溶液可消除铁、钴、50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。若铁、钴、铜含量超过上述浓度，可用丁二酮肟-正丁醇萃取分离法除去（见附录A）。氰化物也会干扰测定，可通过样品前处理消除。若直接制备样品，可向样品中加入2mL次氯酸钠溶液和0.5mL硝酸，加热分解镍氰化物络合物。第八张，共十四页PPT，于2022年6月4日制作完成。测定a.前处理。除非证明样品不需要消解处理,可以直接制备样品),否则按下列步骤进行前处理:称取适量样品(镍含量不超过100g)于烧杯中,加入0.5mL硝酸),将烧杯放在加热板上,加热至近沸腾状态。
6.蒸发至近干。冷却后加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸继续加热消解，蒸发至近干。冷却后用硝酸溶液溶解。若溶液仍不澄清，重复以上步骤，直至溶液澄清。将溶解后的溶液转移至25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不得超过1.5mL。按方法制备样品。第九张，共十四页PPT，2022年6月创建b.显色：向样品中加入1mL碘溶液），加水至20mL，摇匀1），加2mL二甲基丁二酮肟溶液），摇匀2）。加-EDTA溶液），加水至刻度，摇匀。注意事项：1）加入碘溶液后必须加水至20mL左右，并摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常显色。2）加入丁二酮肟溶液后必须加入Na2-EDTA溶液，并摇匀，否则不显色。
7.C.测定用10mm比色皿，取水为参比溶液，减去空白试验，在波长530nm处测定显色溶液的吸光度。注意：在20以下室温下显色时，复合物的吸光度至少要保持1h不变，否则随着温度的升高复合物的吸光度稳定性会降低。所以这种情况下显色测定必须在较短的时间内（15min）进行，样品测定的显色时间和曲线绘制尽量保持一致。第十张，共十四页PPT，创建于2022年6月5.校准曲线的绘制与计算a.显色与测定 分别加入0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL镍标准工作溶液于6个25mL容量瓶中，加水至10mL，加入2mL柠檬酸铵溶液，按下述步骤显色与测定。 第11页，PPT共14页，创建于2022年6月b 校准曲线的绘制 用所测得的每一份标准溶液的吸光度减去试剂空白（零浓度）的吸光度，即为对应标准溶液的镍含量，绘制校准曲线。 式中：m为由校准曲线得到的样品镍含量，g；V为样品的体积，mL。 c 精密度和准确度 每次实验分为含7.18mgL和5.74mgL镍的均匀样品。第十二张幻灯片，共十四页 PPT，创建于 2022 年 6 月d 精密度和重复性 重复性的相对标准偏差分别为 0.79 和 1.14。 e 再现性 再现性的相对标准偏差分别为 2.11 和 2,25。 f 准确度的相对误差分别为 0.4 和 0.5。 加标回收率分别为 1003.4 和 994.4。 第十三张幻灯片，共十四页 PPT，创建于 2022 年 6 月。 感谢您观看第十四张幻灯片，共十四页 PPT，创建于 2022 年 6 月。