一种高磷含量的含钒溶液除磷的方法
1、本发明涉及含钒溶液除磷技术领域，具体涉及一种高磷含钒溶液除磷的方法。
背景技术：
2、钒是一种重要的高熔点稀有金属，广泛应用于冶金、化工、航天等领域，在现代工业中发挥着不可或缺的作用，被誉为“工业味精”。在传统的钒提取工艺中，含钒资源中的钒被浸出到溶液中，但在此过程中磷作为杂质元素也进入含钒溶液中。磷对钒的沉淀过程和最终钒产品的质量有着非常严重的影响。中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T5304
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2017年国家标准要求五氧化二钒产品中磷含量不得超过0.05%，因此需要对含钒溶液进行深度除磷。
3、溶液除磷的方法主要有生物法、吸附法、结晶法、离子交换法、电渗析法、化学沉淀法等。其中化学沉淀法是利用金属离子与磷酸盐形成不溶性磷酸盐沉淀从溶液中除去磷的方法。目前，化学沉淀法操作简单，成本低廉，被广泛应用于含钒溶液的除磷。传统的除磷剂有铁盐、钙盐、镁盐等，但使用这些除磷剂对含钒溶液进行除磷，会造成钒的大量损失。该专利公开了一种利用活化硅酸钙对含钒溶液进行选择性除磷的方法。该方法成本低，钒损失率低，但用该方法除磷后溶液中磷含量仍然很高，除磷率低，不能进行深度除磷。该专利公开了一种利用结晶氯化铝联合结晶氯化钙净化除钒浸出液中磷的方法，该方法除磷效果明显，有利于工业除磷，但在除磷过程中，仍有一部分钒进入除磷渣中，造成钒的损失。该专利公开了一种利用锆盐除含钒溶液中磷的方法，该方法能有效除磷，除磷过程中钒的损失率小，但该方法不适用于磷含量较高的含钒溶液中除磷。该专利公开了一种从含硅、磷的含钒溶液中回收钒的方法，该方法采用离子交换法吸附、解吸，再通过化学沉淀法除去溶液中的杂质，最终得到纯度较高的钒产品。但该方法流程长，操作复杂，成本较高，不适合工业化应用。
4、综上所述，现有的含钒溶液除磷方法存在以下缺点：（1）除磷率不高，不能深度除磷；（2）除磷过程中钒的损失率较高；（3）工艺复杂，操作繁琐，不利于工业化应用；（4）适用范围较窄，不适用于含磷量较高的含钒溶液；（5）除磷剂用量大，除磷成本高。目前，低成本、高效的含钒高磷溶液除磷方法较少。
技术实现要素：
5、本发明的目的在于提供一种从高磷含钒溶液中除去磷的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6、为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：一种高磷含钒溶液中除磷的方法，包括以下步骤：
7.s1、向含钒溶液中加入脱磷剂a和脱磷剂b；
8.s2、调节溶液pH值，开动搅拌，进行脱磷反应；
9.s3.陈化一段时间，固液分离，得到低磷含钒溶液。
10.优选地，s1中含钒溶液中的钒浓度为10
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35g/l，磷浓度为1
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5g/l，溶液pH值为7
‑
9.
11、优选的，所述脱磷剂a为铵盐，所述脱磷剂b为镁盐。
12、优选的，所述铵盐为硫酸铵或氯化铵中的一种，所述镁盐为硫酸镁或氯化镁中的一种。
13、优选的，s1中脱磷剂的加入顺序为：先加入脱磷剂a，充分混合后再加入脱磷剂b。
14、优选地，加入的除磷剂a、b与溶液中磷的摩尔比为0.8
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2.0。
15.优选地，S2中溶液的pH值调节为8
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10.
16、优选地，s2中除磷条件为：温度为25
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60℃，搅拌速度100
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，反应时间为10
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60分钟
17. 优选地，s3中的老化时间为10
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90分钟
18、优选的，在脱磷过程完成后，通过固液分离可得到低磷的含钒溶液。
19、与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.1.本发明方法可对磷含量较高的含钒溶液进行深度脱磷，脱磷效果好、稳定，脱磷过程中钒的损失率低。
21.2.本发明所采用的脱磷剂廉价易得，脱磷工艺操作简单，便于后续工业应用。
22.3.采用本发明的方法除磷时，除磷产物很容易与含钒溶液分离，具有一定的经济价值。
详细描述
23、下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24、本发明提供的技术方案是：一种高磷含钒溶液中除磷的方法，包括以下步骤：
25.s1、向含钒溶液中加入脱磷剂a和脱磷剂b；
26.s2、调节溶液pH值，开动搅拌，进行脱磷反应；
27.s3.陈化一段时间，固液分离，得到低磷含钒溶液。
28、其中，s1中含钒溶液中的钒浓度为10
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35g/l，磷浓度为1
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5g/l，溶液pH值为7
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9.
29、其中，所述脱磷剂a为铵盐，所述脱磷剂b为镁盐。
30、其中，所述铵盐为硫酸铵或氯化铵中的一种，所述镁盐为硫酸镁或氯化镁中的一种。
31、其中，所述s1中脱磷剂的加入顺序为：先加入脱磷剂a，充分混合后再加入脱磷剂b。
32、其中，加入的除磷剂a、b与溶液中磷的摩尔比为0.8
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2.0。
33、其中，S2中调节溶液的pH值为8
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10.
34、其中，s2中除磷条件为：温度为25
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60℃，搅拌速度100
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，反应时间为10
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60分钟
35.其中，s3中的老化时间为10
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90分钟
36.脱磷过程完成后，通过固液分离可得到低磷含钒溶液。
37.示例 1
38.一种从高磷含钒溶液中除去磷的方法，包括以下步骤：
39.（1）量取50 ml含钒溶液（溶液pH=9，钒浓度为33.5 g/l，磷浓度为3.12 g/l），按摩尔比（n:p）2:1向溶液中加入2 mol/l氯化铵溶液，搅拌均匀，再按摩尔比（mg:p）2:1向溶液中加入2 mol/l氯化镁溶液；
40.（2）用2 mol/l氢氧化钠溶液调节溶液pH为9，开动搅拌，设定搅拌速度为，室温下脱磷，反应时间为60 min；
41.（3）反应结束后溶液陈化60分钟，进行固液分离，得到低磷含钒溶液，测得除磷率为99.25%，本过程中钒的损失率为2.9%。除磷后溶液中磷浓度为13.8mg/l，完全满足后续沉钒阶段对磷含量的要求。
42.示例 2
43.一种从高磷含钒溶液中除去磷的方法，包括以下步骤：
44.（1）量取50 ml含钒溶液（溶液pH=9，钒浓度为33.5 g/l，磷浓度为3.12 g/l），按摩尔比（n:p）2:1向溶液中加入2 mol/l氯化铵溶液，搅拌均匀，再按摩尔比（mg:p）1.2:1向溶液中加入2 mol/l氯化镁溶液；
45.（2）用2 mol/l氢氧化钠溶液调节溶液pH为9，开动搅拌，设定搅拌速度为，室温下脱磷，反应时间为60 min；
46.（3）反应结束后溶液陈化60min后进行固液分离，得到低磷含钒溶液，测得除磷率为97.7%，过程中钒损失率为0.51%。除磷后溶液中磷浓度为40mg/l，实现了含钒溶液的高效除磷，略高于后续沉钒阶段对磷含量的要求。
47.示例 3
48.一种从高磷含钒溶液中除去磷的方法，包括以下步骤：
49.（1）量取50 ml含钒溶液（溶液pH=9，钒浓度为33.5 g/l，磷浓度为3.12 g/l），按摩尔比（n:p）2:1加入2 mol/l氯化铵溶液，搅拌均匀，再按摩尔比（mg:p）1:1加入2 mol/l氯化镁溶液；
50.（2）用2 mol/l氢氧化钠溶液调节溶液pH为9，开动搅拌，设定搅拌速度为，室温下脱磷，反应时间为30 min；
（3）反应结束后溶液陈化60分钟，进行固液分离，得到低磷含钒溶液，测得除磷率为94.4%，除磷后溶液中磷浓度为161g/l，不符合后续沉钒阶段对磷含量的要求。
52.示例 4
53.一种从高磷含钒溶液中除去磷的方法，包括以下步骤：
54.（1）量取250 ml含钒溶液（溶液pH=9，钒浓度33.5 g/l，磷浓度3.12 g/l），按摩尔比（n:p）2:1向溶液中加入2 mol/l硫酸铵溶液，搅拌均匀，再按摩尔比（mg:p）2:1向溶液中加入2 mol/l硫酸镁溶液；
55.（2）用2 mol/l氢氧化钠溶液调节溶液pH为9，开动搅拌，设定搅拌速度为，室温下脱磷，反应时间为60 min；
56.（3）反应结束后溶液陈化60分钟，进行固液分离，得到低磷含钒溶液，测得除磷率为99.32%，本过程中钒的损失率为2.66%。除磷后溶液中磷浓度为12.8mg/l，完全满足后续沉钒阶段对磷含量的要求。
57.示例 5
58.一种从高磷含钒溶液中除去磷的方法，包括以下步骤：
59.（1）量取250 ml含钒溶液（溶液pH=9，钒浓度33.5 g/l，磷浓度3.12 g/l），按摩尔比（n:p）2:1向溶液中加入2 mol/l氯化铵溶液，搅拌均匀，再按摩尔比（mg:p）2:1向溶液中加入2 mol/l氯化镁溶液；
60.（2）用2 mol/l氢氧化钠溶液调节溶液pH为8.5，开动搅拌，设定搅拌速度为，室温下脱磷，反应时间为60 min；
61.（3）反应结束后溶液陈化60分钟，进行固液分离，得到低磷含钒溶液，测得除磷率为96.4%，本过程中钒的损失率为1.8%。除磷后溶液中磷浓度为104.8mg/l，不符合后续沉钒阶段对磷含量的要求。
62.示例 6
63.一种从高磷含钒溶液中除去磷的方法，包括以下步骤：
64.（1）量取250 ml含钒溶液（溶液pH=9，钒浓度33.5 g/l，磷浓度3.12 g/l），按摩尔比（n:p）2:1向溶液中加入2 mol/l氯化铵溶液，搅拌均匀，再按摩尔比（mg:p）2:1向溶液中加入2 mol/l氯化镁溶液；
65.（2）用2 mol/l氢氧化钠溶液调节溶液pH为9，开动搅拌，设定搅拌速度为，室温下脱磷，反应时间为60 min；
66.（3）反应结束后溶液陈化60分钟，进行固液分离，得到低磷含钒溶液，测得除磷率为99.4%，本过程中钒的损失率为1.9%，除磷后溶液中磷浓度为13.6mg/l，满足后续沉钒阶段对磷含量的要求。
67.示例 7
68.一种从高磷含钒溶液中除去磷的方法，包括以下步骤：
69.（1）量取250 ml含钒溶液（溶液pH=9，钒浓度33.5 g/l，磷浓度3.12 g/l），按摩尔比（n:p）2:1向溶液中加入2 mol/l氯化铵溶液，搅拌均匀，再按摩尔比（mg:p）2:1向溶液中加入4 mol/l氯化镁溶液；
70.（2）用2 mol/l氢氧化钠溶液调节溶液pH为9，开动搅拌，设定搅拌速度为，室温下脱磷，反应时间为60 min；
71.（3）反应结束后溶液陈化60min，进行固液分离，得到低磷含钒溶液，测得除磷率为98.5%，过程中钒损失率为1.3%，除磷后溶液中磷浓度为40mg/l，实现了含钒溶液的高效除磷，略高于后续沉钒阶段对磷含量的要求。
72.尽管已经示出并描述了本发明的实施例，但是本领域技术人员应当理解，在不脱离本发明的原理和精神的情况下，可以对实施例进行各种改变、修改、替换和变型，并且本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。