除镍剂成分 断口清洗.doc
在观察断口，特别是用电子显微镜观察时，最重要的是断口表面的状态。一般来说，断口表面受到化学和机械等方式的损伤，有不同程度的破坏，其中化学损伤较为严重。因此，需要对断口试样进行清理，清除断口表面上的灰尘、污物和腐蚀产物，否则难以观察到真实的断口形貌。 1.清理前的检查 在清理前，应对失效过程中的所有碎块进行充分检查、拍照、描图等。检查的表面可能会被污物污染，对这些沉积物应进行认真的检查和分析，从中可获得有关断口失效的重要信息，这些信息往往可以为确定失效原因或失效分析程度提供有力的证据。例如，如果在断口的某一部位发现油漆的痕迹，则可能表明失效前构件表面曾存在裂纹，导致表面油漆进入裂纹中。外观检查应从肉眼观察开始。要特别注意断口表面和裂纹轨迹的检查。构件的初步检查应尽量认真细致，切不可马虎。另外，在清理前，应注意对断口表面附着沉积物的分析研究。通常，化学损伤是由环境介质引起的，主要是水和氧的影响。为了解断口腐蚀产物对断裂失效的影响，必须对腐蚀产物的性质和结构进行分析。特别是对环境介质断裂失效分析，腐蚀产物的分析研究更为重要。因为断口表面的腐蚀产物能直接提供断裂环境的影响。
2、断口的清理：不同情况的断口应采用不同的方法清理。第一种是用干空气吹去带有灰尘或其它附着物的断口，再用无水酒精或丙酮等溶液清洗干净；也可用复制法清除。实践证明，复制法是清除断口表面机械附着物的最佳方法；第二种是用汽油清除带有油污的断口上的油脂；然后浸泡在丙酮、二氯甲烷、三氯乙烷、石油醚、苯等有机溶剂中；也可放在超声波振荡器中进行超声波清洗，以加速清洗过程。有些污染物与断口表面结合牢固，可在浸泡后用软刷擦洗（但忌用金属刷）；第三种是对长期暴露在潮湿空气中而腐蚀严重的断口，以及在高温下使用而有高温氧化的断口，在观察前应先除去氧化膜。如果断口表面不能用一般的有机溶液、超声波清洗和复型方法清洗干净，可采用化学清洗。要除去镍基合金和耐热不锈钢的高温氧化膜，可用将化学清洗溶液加热至沸腾，煮掉氧化膜，然后浸泡在每升含2g二甲四胺的6mol/L盐酸溶液中1~15min，再用酒精清洗。或煮掉氧化膜后，用20%盐酸水溶液清洗断口表面。对于碳钢和合金钢的断口，以上溶液腐蚀能力太强，可用1%NaOH溶液煮沸，或用15%（体积比）乙酐、8.5%磷酸、76.5%水溶液加热至85~95℃，煮沸约2min。
对于腐蚀环境中产生的断口，首先对含有腐蚀产物的断口表面进行X射线、电子探针或扫描电子显微镜分析，分析腐蚀产物的成分、结构和分布情况。然后除去腐蚀产物，用电子显微镜观察断口表面形貌。表1、表2、表3列出了各种方法的溶液成分和操作方法。表1 电化学方法清除腐蚀产物 序号 电解液组成 电流/A 电压/V 阴极阳极温度 时间/、加水至%(质量) 缓蚀剂：有机缓蚀剂 如 2g/L 阴极电流密度 20A/dm2 碳(石墨)或铝样(断口) 75℃3 表2 清洗各种金属断口样品的常用试剂 金属材料 试剂类型 忌用试剂 铸铁、碳钢、合金钢 有机试剂或1%碱性溶液 酸、水 铝、镁及其合金 有机溶液 烧碱溶液 铜及其合金 有机试剂或肥皂水 酸、氨水 表3 化学方法清除腐蚀产物 材料 溶液组成 时间/min 温度 备注 铝及铝合金 70%HNO3水溶液 2~3 室温 用刷子轻轻清洗 2%CrO3、5%H3PO4水溶液 1079~85℃ 用刷子轻轻清洗 铜及铜合金 15%~20%HCl水溶液 2~3 室温下用刷子轻轻清洗 5%~10% H2SO4 水溶液 2~3 室温下用刷子轻轻清洗 钢铁 20% NaOH、200g/L锌粉 5 沸腾浓HCl、50g/次、20g/次冷溶液应搅拌 15%（体积）浓H3PO4含0.15%（体积）有机缓蚀剂直至完全去除 常温下可去除钢铁氧化皮 20% C、10%~15% KMnO4 直至完全去除 适用于耐热钢不锈钢断裂 镍及镍合金 15%~20% HCl水溶液直至完全去除 室温 10% H2SO2直至完全去除 室温 铝及铝合金 1%乙酸水溶液 10 沸腾热刷轻轻清洗 5%乙酸铵水溶液 5 沸腾热刷轻轻清洗 80g/L NaOH、 50g/L甘露醇、0.62g/L硫酸肼直至完全去除沸腾的热刷轻轻擦拭