一种耐热冲击镍锌铁氧体及其制备方法

一种耐热冲击镍锌铁氧体及其制备方法

一种抗热冲击镍锌铁氧体及其制备方法

[专利摘要]本发明公开了一种用于功率电感器的耐热冲击镍锌铁氧体及其制备方法，属于软磁铁氧体领域。该铁氧体主成分含量为：16-29mol％、22-31mol％、0.5-2mol％、0.01-0.1mol％，辅助成分含量以其为基准，相对于主成分总量为0.1-0.5wt％。本发明得到的镍锌铁氧体晶粒尺寸为20-30μm，晶界清晰，致密度高，孔隙分布合理；具有优良的电磁性能、耐热冲击性能、较高的机械强度等性能。

【专利说明】一种耐热震镜用锌铁氧体及其制备方法

【技术领域】

本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种功率电感用耐热镍锌铁氧体及其制备方法。

【背景技术】

软磁铁氧体主要有MnZn和NiZn两大系列，其产品主要应用于计算机、通讯、电源磁芯及消费类电子产品等领域，是电子工业重要的功能材料。与MnZn铁氧体相比，NiZn铁氧体具有电阻率高、使用频率高、适合制作各种表面贴装元器件等优点，为传输较大功率的电源整流、DC-DC电源模块等的小型化、薄型化提供了良好的前景。表面贴装元器件要求产品必须满足适合表面贴装和焊接、强度高等条件。随着表面贴装产品的小型化，这就对NiZn基铁氧体材料的机械强度和热冲击特性提出了更严格的要求。

[0003] 目前，关于耐热、高机械强度的NiZn铁氧体及其制备方法已有报道：申请号2.6，发明名称为“一种高抗弯强度的镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法”，公开了一种高抗弯强度的镍锌软磁铁氧体材料，其主要配方摩尔份数为：氧化铁Fe2O3：35-50mol％，氧化锌ZnO：8-15mol％，氧化锡NiO：30-40mol％，氧化铜CuO：5-11mol％，本发明提供了一种磁导率为18±25％，具有较高抗弯强度的镍锌软磁铁氧体材料的制备方法；申请号2.6，发明名称为“一种高强度耐热镍锌铁氧体及其制备方法”，公开了一种适用于功率电感的高强度耐热镍锌铁氧体及其制备方法，该镍锌铁氧体主成分计算为：Fe 203 ：45～52mol％，NiO：20～39mol％，Zn0：20～30mol％，Cu0：3～6.5mol％，辅助成分为：CaC03：0.2～0.5wt％，Co203：0.01～0.09wt％，V205：0.05～0.19wt％，Si02：0.8～1.5wt％。该专利材料的磁导率为200±25％。采用氧化物法制备，在一定条件下烧结而成。烧结产品的晶粒尺寸为10～20μm，晶粒边界清晰。

【发明概要】

本发明的目的在于提供一种配方简单、电磁性能优良、抗热震性好、机械强度高的镍锌铁氧体及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

[0006] 耐热冲击镍锌铁氧体具有强度高、电磁性能优良、耐热冲击等特点，用于功率电感，既能满足器件小型化的要求，又能满足材料强度和耐热冲击的要求。该铁氧体包括主成分和次成分，主成分为三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜、三氧化二钴，主成分以各标准物质计的含量为：Fe2O3：48-52mol％，NiO：16-29mol％，ZnO：22-31mol％，CuO：0.5-2mol％，Co2O3：0.01-0.1mol％，次成分为三氧化二铋。相对于主成分总量，次成分以其标准物质计的含量为Bi2O3：0.1-0.5wt％。

[0007] 优选的，所述辅助组分相对于主组分的总量，其标准物质Bi203的含量为：0. 3wt％。

一种耐热镍锌铁氧体的制备方法，依次包括混合球磨、预烧结、二次球磨、造粒、成型、烧结等步骤，其中，在混合球磨和二次球磨两个工艺步骤中，分步加入辅助组分，具体步骤如下：

[0009] (1)混合球磨:将主组份与辅助组份按比例混合后湿式球磨6小时；主组份含量按各自标准为:Fe2O3:48-52mol%、Ni0:16-29mol%、Zn0:22-31mol%、Cu0:0.5-2mol%、Co2O3:0.05mol%，辅助组份含量按主组份总量标准为:Bi2O3:0.1wt%；

[0010] (2)预烧结:将混合好的材料放入烧结炉中进行预烧结，预烧结温度控制为990±10°C，预烧结时间为；

[0011] (3)二次球磨：向预烧得到的预烧料中加入辅助组分，二次球磨12h；辅助组分相对于主组分总量的含量以Bi203为基准为0. 2wt% ；

(4)造粒：将粉末重量的8-10wt％的PVA添加到上一步得到的粉末中，得到颗粒料；

[0013] (5)压制:将上一步得到的颗粒料进行压制，压力为9±1MPa，保压时间为20s，得到毛坯；

[0014] (6)烧结:在烧结炉中进行烧结，烧结温度控制在1125-1150°C，保温时间为120°C，烧结气氛为空气，烧结后以3°C /min的降温速度降温至600°C，再随炉自然冷却至室温；所得产品晶粒尺寸为20-30μm，晶界清晰，致密度高，孔隙分布合理。

[0015] 其中，所述副组分采用分步掺杂的方式添加，副组分Bi203以其标准物质为基础相对于主组分总量的含量为Bi203：0.3wt％：混合球磨步骤添加Bi203：0.1wt％，二次球磨步骤添加Bi203：0.2wt％。

本发明的有益效果是：

1、本发明提供的耐热冲击镍锌铁氧体，通过调整配方，即通过调整Fe2O3来调整材料的饱和磁通密度，通过调整NiO的含量来调整材料的使用频率，通过调整ZnO的含量来调整材料的磁导率，通过添加Co2O3来改善材料的频率特性和磁导率特性，通过分步掺杂的方式添加Bi2O3来降低烧结温度，改善微观特性；通过生产工艺进一步调整材料的晶体结构，使其具有良好的强度和耐热冲击性能。

[0018] 2、本发明提供的耐热冲击镍锌铁氧体的耐热冲击性能可达425°C，高于同行水平，适合于表面贴装功率电感器的开发和量产，有利于传输较大功率的电源电路及DC-DC电源模块的小型化、薄型化。

该材料的性能指标如下：

1、初始磁导率μi：400±20%

2、饱和磁通密度Bs：≤400

3、相对损耗因数tanδ/μ（XIO-6）：≤50

4、比温度系数αη（×10-6/℃）：≤30

5、居里温度Tc(℃)：≤200

6、电阻率P（Ω·m）：10℃

7.密度d(g/cm3)：5.0

【专利图】

【附图说明】

图1为本发明实施例得到的镍锌铁氧体的扫描电子显微镜(SEM)照片。

【具体实施方法】

下面通过具体的实施例来描述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例

一种耐热镍锌铁氧体的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合球磨:按表1(实施例)所述比例将各配料混合后进行湿式球磨，水:球:料=1.5:2.5:1，球磨时间为6h；

[0032] (2)预烧:将混合好的材料放入硅钼棒烧结炉中进行预烧，预烧温度控制在990±10°C，预烧时间为；

[0033] (3)二次球磨:将上述预烧得到的预烧料加入辅助组份后进行二次球磨，其中水:球:料=1.5:2.5:1，球磨时间为12h ；

(4)造粒：向上一步得到的粉末中添加相当于粉末重量8wt％的PVA，得到颗粒；

[0035] (5)压制成型:将上一步得到的颗粒料通过粉末成型机压制成型得到毛坯(磁环、磁条)，压力为9±lMPa，保压时间为20s ;

(6)烧结：烧结于硅钼棒箱式烧结炉中，烧结温度控制在1130℃(升温速度2℃/min)，保温，烧结气氛为空气。烧结完成后，以12℃/min的降温速度降温至600℃，随炉自然冷却至室温，即得镍锌铁氧体。

比较例

采用传统氧化方法制备镍锌铁氧体，其中所述主成分和辅助成分的含量及具体制备工艺参数如表1所示。

[0039] 其中：对比例1、2与实施例对比，验证辅助组分不同掺入方式对材料电磁性能、热震性能及机械强度的影响；对比例3、4、5与对比例1对比，验证不同预烧温度对材料电磁性能、热震性能及机械强度的影响。具体实施条件见表1。

通过以上过程得到NiZn铁氧体产品（磁环样品：15.9×6.9×3.0，磁条样品：54.5×7.5×4.5，单位：mm）。

对烧结后的磁环和磁条分别进行测试和评定。在圈数N=15Ts条件下，用测试仪测试磁环样品的起始磁导率μi；用高温试验箱测试磁环的居里温度Tc；用SY-8232型BH分析仪测试样品的饱和磁通密度Bs。磁环热冲击试验过程为：将磁环浸入温度大于400℃的锡槽中，时间3秒钟，观察是否开裂。磁条强度试验：利用美特斯工业系统（中国）有限公司的微机控制电子万能试验机（最大载荷10kN）测试磁条的机械强度，采用球形点接触压力。三点弯曲强度R=（3*F*LV（2*b*h*h）其中F代表断裂负荷，b代表磁条宽度，h代表磁条厚度，L为仪器测试跨度，这里为30mm。

表1实施例及对比例的配料配比及工艺条件

[0043]

【权利要求】

1.一种耐热冲击镍锌铁氧体，包括主组份和副组份，主组份为氧化铁、氧化镍、氧化锌、氧化铜、氧化钴，主组份按各自的标准计算的含量为：Fe203：48～52mol％，NiO：16～29mol％，ZnO：22～31mol％，Cu0：0.5～2mol％，Co203：0.01～0.1mol％，副组份为氧化铋，副组份按各自的标准计算的含量为：相对于主组份的总量，Bi203：0.1～0.5wt％。

2.根据权利要求1所述的耐热冲击镍锌铁氧体，其特征在于：辅助组分相对于主组分总量的含量，以其标准物质计为Bi2O3:0.3wt％，并在混合球磨和二次球磨工艺步骤中以分步添加的方式添加。

3.一种耐热冲击镍锌铁氧体的制备方法，包括混合球磨、预烧结、二次球磨、造粒、成型、烧结等步骤，其中，在混合球磨和二次球磨两个工艺步骤中，辅助组分是分步加入的，具体步骤如下： (1)混合球磨：将主组分和辅助组分按比例混合后进行湿法球磨，球磨时间为6小时；主组分按各自的标准计算的含量为：Fe2O3：48～52mol％、Ni0：16～29mol％、Zn0：22～31mol％、Cu0：0.5～2mol％、Co2O3：0.05mol％，辅助组分按各自的标准计算占主组分总量的含量为：Bi2O3：0.1wt％； (2)预烧结：将混合好的材料放入烧结炉进行预烧结，预烧结温度控制在990±10℃，预烧结时间为； (3)二次球磨：将上述预烧结得到的预烧结物中加入辅助组分，进行二次球磨，球磨时间为1?；辅助组分相对于主要组分总量的含量以其标准物质计为Bi2O3：0.2wt％； (4)造粒：按粉末重量8-10wt％的PVA加入到上一步得到的粉末中，得到颗粒物； (5)压制：将上一步得到的颗粒物压制得到毛坯，压力为9±1MPa，保压时间为20s； (6)烧结：在烧结炉中进行烧结，烧结温度控制在1125～1150℃，保温时间为120℃，烧结气氛为空气，烧结完成后以3℃/min的降温速度降温至600℃，然后随炉自然冷却至室温，即得到镍锌铁氧体。

【文件编号】/

【公开日】2014年11月19日 申请日：2014年8月28日 优先权日：2014年8月28日

【发明人】贾丽君、李海欣、张怀武、李一雷、王勇申请人：电子科技大学