有机合成实验后处理相关的10个小Tips

有机化学实验跟做饭一样，是需要一点点技巧的，技巧的好坏决定了产率等等。本文主要介绍10个有机合成实验后处理相关的小Tips。

去除三苯基氧化膦

由于反应中生成的三苯基氧化膦(TPPO)分离困难，其后处理去除一直是一个难题。作为一种改进方法，近年来开发了一些水溶性TPP衍生物，但对于规模化来说，高昂的成本是一个难以逾越的障碍。下面我就介绍一下我所知道的一些去除TPPO的方法。

方法一：

若反应后目标产物溶解度较好，则用正己烷/乙醚=4/1~2/1溶解，析出三苯基氧化膦，过滤出（乙醚比例越低，降低三苯基氧化膦，去除氧化膦更清洁）

方法二：

与氯化镁形成金属螯合物后，沉淀并通过过滤除去。这里需要注意的是，氯化镁的表面必须非常干净，否则很难与TPPO形成螯合物。

具体细节请参考《Based S1P1》Org。资源。开发2013,17, 666。

去除有机锡化合物

由于其毒性和其他问题，在偶联反应或自由基还原反应中产生的含锡副产物必须被去除。然而，这种化合物往往容易在硅胶柱上拖尾，因此不太容易完全去除。如果目标产物溶于乙腈，但难溶于乙醚（或正己烷），可将粗品溶于乙腈，然后用乙醚（或正己烷）萃取除去（将有机锡化合物溶于乙醚，然后将其除去）。正己烷相）。另外，有机锡化合物的分离萃取往往容易乳化。这时加入一点CaF可以使分层更加明显。

最近小编还介绍了另一种可能是最简单的方法，那就是直接通过列来分隔。详情请参考含锡副产物的去除方法：碳酸钾/硅胶

吡啶的去除

分液法：用稀盐酸或硫酸铜水溶液萃取。吡啶成盐后，将其转移到水相中以除去。浓缩方法：直接旋转蒸发除去，可以选择使用甲苯共沸物。

去除铜盐

对于含有大量铜盐的反应后处理，先加入饱和氯化铵水溶液（或氨水）淬灭，搅拌几分钟，分液萃取，然后用饱和氯化铵溶液洗涤数次。氯化铵水溶液（或氨水）。然后收集有机相并干燥。钛盐也可以用同样的方法除去。

去除DMF

DMF通常通过两种方式去除，液体分离或直接加热减压干燥。当采用分离萃取法时，有机相优选使用乙酸乙酯/正己烷或乙酸乙酯/甲苯的混合有机溶剂，而不是使用纯乙酸乙酯。若产物为固体且不溶于水，可向反应液中加入大量水，使目标产物沉淀，然后过滤，得到粗品。

目标产物溶于水后无法提取

用氯仿（二氯甲烷）/异丙醇（甲醇）=10/1～3/1或THF提取，或直接将水层旋干。。。

点胶时颜色太浓，看不清界面。

遇到这种情况，小编的第一选择就是用手电筒照射。有机层和水层的透光率不同，因此这种方法基本上可以分辨出两相的液位在哪里。另外，通过加冰或扔入核磁帽，使其漂浮在界面上，也可用于辨别（实验室引用的是后者）。

LAH 后处理

必须牢记 LAH 的后期治疗。其处理方法的好坏对产量影响很大。

推荐的处理方法如下（参考维基百科）

对于使用的反应溶液，然后用砂芯漏斗过滤，用至少50X mL的有机溶剂洗涤，最后收集溶剂并旋转干燥。

添加大量的十水硫酸钠，利用其中所含的水来分解LAH。然后加入乙酸乙酯搅拌，用砂芯漏斗过滤不溶物，旋转蒸发除去有机溶剂。

0℃加入饱和氯化铵水溶液猝灭反应，然后加入三乙胺/甲醇/乙酸乙酯=3:10:87（反应液中THF量的2.5倍），搅拌，砂芯过滤，萃取，并干燥。

雷尼镍后处理

雷尼镍具有磁性，可以吸附在磁铁上。所以反应结束后，用磁铁吸住瓶底的雷尼镍，反应液就可以直接转移到新瓶中。真是太方便了！

汞泄漏如何处理

水银压力计和水银温度计不小心打碎后~~。这时候溢出的有毒水银怎么办？其实很简单！直接扔快干冰，把水银冻成固体收集清理就行。
化学慧定制合成事业部摘录