一种从废雷尼镍催化剂中回收镍和铝的方法
一种从废雷尼镍催化剂中回收镍和铝的方法
【技术领域】
本发明属于资源再生、有色金属综合回收、湿法冶金、冶金化工领域,具体涉及一种从废雷尼镍催化剂中回收镍和铝的方法。
【背景技术】
雷尼镍是一种镍铝合金催化剂,具有海绵状孔结构,是一种应用广泛的催化剂。 可用于不饱和烯烃、炔烃、硝基、氰基、羰基等的催化加氢,也可用于带有不饱和键的聚合物的加氢反应,以及化合物的氢解、异构化、环化反应。雷尼镍作为石油化工生产中的加氢催化剂,使用一定时间后会失活。 我国每年报废量约为8000-12000吨。
报废的雷尼镍催化剂镍含量较高,可以综合回收作为镍资源,但回收过程存在回收率低、成本高等问题。
检索到的文献为:中国专利,专利号,发明名称:一种从废雷尼镍催化剂中回收羰基镍的方法,本发明属于一种从废液中提取金属的方法,特别适用于废雷尼镍催化剂。 一种从镍催化剂中回收金属镍的生产方法。 主要包括废弃原料的洗涤、干燥、还原处理和提取羰基镍。 从废旧原料中提取纯度95%以上的金属镍。 方法简单,提取容易,无需额外设备投资。 与感应炉熔炼法相比,该方法可提高金属镍的回收率2倍以上。
本发明生产的金属镍纯度为95%,只能作为粗镍产品使用。 铝不被回收,产生的铝渣需要特殊处理。
[发明内容]
[0004] 本发明针对上述问题,提供了一种从废雷尼镍催化剂中回收镍和铝的方法,该过程同时回收镍和铝,产生硫酸镍晶体和铵明矾、铵明矾[NH 4Al(SO4) 2*12H20]广泛应用于医药、食品、污水处理、化工等行业,是重要的化工产品。 该工艺回收的铵明矾可用于水净化环保、橡胶加工、制革、洗衣粉加工、铅笔制造等工业用途,充分体现资源循环利用和绿色化学。
为了实现上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种从废雷尼镍催化剂中回收镍和铝的方法,包括酸浸步骤和明矾沉淀步骤,所述明矾沉淀步骤为废雷尼镍催化剂酸浸后,在浸出液中添加硫酸铵和钠硫酸盐,从中沉淀出铵明矾晶体并获得硫酸镍溶液。
进一步的,所述硫酸铵溶液的质量百分浓度为5%-20%,硫酸钠溶液的质量百分浓度为5%-25%,通过液碱调节pH值来控制明矾沉淀步骤。 溶液中铝、铵、硫酸根离子的浓度比为1:1-3:2-5。
进一步地,所述酸浸步骤为用质量百分比浓度30-98%的硫酸进行浸出,控制浸出终点pH=1.0,液固分离,然后取浸出液进行明矾沉淀处理。
进一步的,还包括对废雷尼镍催化剂在酸浸前进行球磨和水洗处理。 球磨工艺是加入液碱和水,除去废雷尼镍催化剂上附着的油污,然后清洗干净。
[0017] 进一步地,所述液碱的质量百分比浓度为20-50%。
[0016] 进一步,还包括萃取纯化步骤,所述萃取步骤的操作为:用P204萃取剂对沉降明矾后的硫酸镍溶液进行萃取纯化及除杂,将铜、铁、锰、锌杂质元素和镍萃取后分离,含镍的P204萃余液用P507萃取剂萃取,得到硫酸镍溶液。
[0017] 进一步地,所述萃取剂P204的体积浓度为10-20%,萃取剂P507的体积浓度为10-20%。
进一步地,还包括硫酸镍蒸发结晶步骤,将萃取、纯化、除杂后的硫酸镍溶液蒸发、浓缩、冷却结晶,得到硫酸镍固体。
进一步地,所述硫酸镍蒸发结晶条件为:采用蒸发器蒸发对硫酸镍溶液进行蒸发浓缩,蒸发温度为90℃以上,冷却结束温度为15-35℃。
[0017]进一步的,所述沉淀处理的pH值为L 0-5.5。
本发明的原料均可在市场上购买。
本发明的有益效果是:
1、本发明工艺流程短,效率高,辅料消耗低,生产成本低; 通过浸出步骤和明矾沉淀步骤,可将分析液中的钴、镍、铜富集并回收,产品附加值高,镍、铝回收率高,经济好处是显而易见的; 过程中不产生废渣、废气,减少废水排放,有利于环保,避免污染和资源浪费。
2、本申请所述工艺生产的硫酸镍符合HG/T2824-1997级优等品标准(见表3)。
3、食品级铵明矾标准-1999中硫酸铝铵含量≤99.3%,水分≤4%,水不溶物≤0.2%。 本工艺生产的铵明矾符合-1999标准(含量见表2),适用于净水剂、橡胶加工、制革等工业用途。
【图片说明】
图1为本发明的流程图。
【详细方式】
具体实施方式下面通过具体实施例对本发明进行进一步详细说明。 本发明不限于下面描述的具体实施例。
实施例1:
一种从废雷尼镍催化剂中回收镍和铝的方法,具体步骤如下:
(1)球磨水洗步骤:向废雷尼镍催化剂中加入质量百分比浓度为20%的液碱和水,除去废雷尼镍催化剂上附着的油污,压滤处理后得到水洗滤渣,再次洗涤滤渣并过滤除去废水,取滤渣;
(2)酸浸处理:滤渣用30质量%硫酸浸出,控制浸出终点PH=1.0,液固分离,取浸出液备用;
(3)明矾沉淀处理:质量百分浓度为5%硫酸铵和质量百分浓度为5%硫酸钠溶液加入步骤(2)中备用渗滤液进行明矾沉淀,然后将质量百分浓度用20%液碱调节溶液pH值至1.0,然后固液分离,得到硫酸镍溶液和铵明矾;
(4)萃取处理:将步骤(3)中的硫酸镍溶液用体积浓度为10%的P2O4萃取剂萃取去除,萃取分离出铜、铁、锰、锌杂质元素,然后得到将步骤(3)中的硫酸镍溶液萃取分离,体积浓度为10%。 浓度为10%的萃取剂P507富集镍,萃取出含镍70g/l的硫酸镍溶液;
(5)蒸发结晶处理:萃取浓缩,然后蒸发浓缩,冷却结晶得到硫酸镍,其中,蒸发结晶条件为:将硫酸镍溶液用蒸发器蒸发浓缩,蒸发温度为90℃。 ℃,终点密度1.55,冷却终点温度15℃; 籽晶结晶率为60%。
实施例2:
一种从废雷尼镍催化剂中回收镍和铝的方法,具体步骤如下:
(1)球磨水洗步骤:向废雷尼镍催化剂中加入质量百分比浓度为50%的液碱和水,去除废雷尼镍催化剂上附着的油污,压滤后得到水洗水处理水和滤渣,再次洗涤滤渣并过滤除去废水,取滤渣;
(2)酸浸处理:滤渣用95%硫酸浸出,控制浸出终点PH=1.0,液固分离,取浸出液备用;
(3)明矾沉淀处理:质量百分比浓度为15%的硫酸铵和质量百分比浓度为10%的硫酸钠溶液加入步骤(2)中的备用渗滤液进行明矾沉淀,然后将质量百分比浓度用50%液碱调节溶液pH值至5.5,然后固液分离,得到硫酸镍溶液和铵明矾;
(4)萃取处理:将步骤(3)中的硫酸镍溶液用体积浓度为20%的P2O4萃取剂萃取去除,萃取分离出铜、铁、锰、锌杂质元素,然后得到将步骤(3)中的硫酸镍溶液萃取分离,体积浓度为20%。 浓度20%的萃取剂P507富集镍,萃取镍含80g/