一种通用的制备SEM和EBSD样品的电解抛光方法
用于制备 SEM 和 EBSD 样品的通用电解抛光方法
技术领域
1、本发明涉及金属材料检测领域，具体涉及一种制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法。
背景技术：
2、扫描电子显微镜（sem）是介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察方法。 它利用狭窄、聚焦的高能电子束扫描样品，通过电子束与材料的相互作用激发出各种物理信息。 这些信息被收集、放大和重新成像，以达到表征材料微观形貌的目的。 。 新型扫描电镜分辨率可达1nm； 放大倍数可达30万倍，连续可调； 景深大、视场角大、三维成像效果好。 此外，扫描电子显微镜与其他分析仪器相结合，可以观察微观形貌，同时分析材料的微区成分。 扫描电子显微镜广泛应用于岩土、石墨、陶瓷和纳米材料的研究。 因此，扫描电子显微镜在科学研究领域发挥着重要作用。
3、20世纪90年代以来，在SEM上组装的电子背散射图案（back-，简称ebsp）晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了长足的进步，并已应用于材料的微观结构和微观织构。 广泛应用于表征。 该技术也称为电子背散射衍射（EBSD）。 EBSD 的主要特点是在保留扫描电子显微镜的传统特征的同时，以亚微米空间分辨率进行衍射。 EBSD改变了以往的织构分析方法，形成了一个新的科学领域，称为“微观织构”——将显微结构和晶体学分析相结合。 EBSD技术已经能够实现微区域方位信息的全自动采集。 样品制备比较简单，数据采集速度快（可以达到约36万点/小时甚至更快），分辨率高（空间分辨率和角分辨率分别可以达到0.1nm和0.5）
°
），为材料微观结构和织构的快速定量统计研究奠定了基础，成为材料研究中有效的分析方法。 EBSD技术的应用领域集中于各种多晶材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿物——研究各种现象，如热机械加工过程、塑性变形过程、与取向关系相关的性能（成形性、磁性等）、界面特性（腐蚀、裂纹、热裂等）、物相识别等。
4、金属材料SEM样品和EBSD样品有共同的制备要求：SEM和EBSD都要求样品测试表面尽可能平整，无较大起伏。 SEM样品对样品的表面形貌有很高的要求。 常规抛光和腐蚀性液体腐蚀后的样品表面SEM观察会产生污点和腐蚀，导致成像模糊，无法完美呈现金属基体的形貌信息，如机械抛光。 耗时长，腐蚀操作容易引入污渍，无法稳定制样； 振动抛光耗时长，对于易腐蚀的镁合金几乎不可能进行振动抛光； 氩离子研磨制样设备价格昂贵，设备配件耗资大且价格昂贵，测试面积小，只有氩离子轰击的区域。
5、针对相关技术中的问题，尚未提出有效的解决方案。
技术实现要素：
6、针对相关技术中存在的问题，本发明提出了一种制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法，以克服现有相关技术中存在的上述技术问题。
7、为此，本发明所采用的具体技术方案如下：
8、一种制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法，包括以下步骤：
9.s1。 按要求对待制备样品加工试验平面；
10.s2。 配制电解抛光液，加入乙二胺四乙酸；
11.s3。 用专用容器盛装配制好的电解抛光液并进行冷却处理；
12.s4。 将专用容器连接至外部直流电源；
13.s5。 将专用容器和待配制的样品放入电解抛光液中，打开直流电源；
14.s6。 通过观察测试平面的反射程度来判断准备工作是否完成。
15.进一步地，在S1中，测试平面经过磨削或切割加工，以满足SEM和EBSD的测试要求。
16、进一步地，所述电解抛光液由高氯酸和无水乙醇配制而成，所述高氯酸的浓度为5%-20%。
17、进一步地，在s2中，当电解抛光液为-20℃时，加入10～20g/l乙二胺四乙酸并搅拌，使电解抛光液达到饱和状态。
18、进一步地，s3中，在容器夹层中添加干冰颗粒降温，将电解抛光液冷却至-30℃至-60℃。
19、进一步地，所述s4中的直流电源为可调直流电源，所述可调直流电源的正负极分别连接至所述专用容器的正负极接口。
20、进一步地，在s5中，调整电压以适应不同金属材料的抛光，抛光过程中采用恒压模式。
21、进一步地，在步骤s5中开启直流电源之前，将专用容器的正极插入电解液中，专用容器的正极盛放待制备的样品。
22、进一步地，在s6中，观察测试面的反射程度判断准备是否完成，包括以下步骤：
23.s61。 观察测试平面是否布满小气泡；
24.s62。 观察测试平面是否覆盖一层灰色氧化层；
25.s63。 观察测试平面是否产生镜面反射；
26.s64。 如果出现以上所有现象，则样品制备完成；
27.s65。 关闭电源停止电解抛光。
28. 此外，如果在S6中测试平面变暗或变黑，则样品制备失败。
29、本发明的有益效果是：
30、（1）本发明采用新型电解抛光工艺，省去了机械抛光的繁琐工序，具有方便、成本低的优点； 可以利用砂纸打磨的测试表面来制备样品，这不仅大大降低了制造成本，提高了制样时间，而且在制备成本大大降低的同时，样品质量也大大降低。 只需一步即可获得SEM和EBSD样品，无需二次腐蚀即可获得SEM样品，提高了抛光效率。
31、（2）本发明可用于制备大多数金属材料，包括镁合金、铝合金、锌合金、铁钴镍合金、铜合金、钛合金、高熵合金、不锈钢、复杂稀土等。合金，具有较好的通用性和通用性，在电解过程中只需调节合适的电压值即可制备不同的金属。
32.（3）。 本发明的电解抛光液为腐蚀性液体。 在电解抛光过程中，样品表面受到了均匀的腐蚀。 扫描电子显微镜可以完美清晰地检测到样品晶界和第二相析出。 成像，并且在本发明中
电解抛光液通用性强，用途广泛，从而节省了成本，降低了储存和废液回收的难度，减轻了不同类型电解液对环保造成的巨大压力。
33. (4)采用本发明的抛光方法加工ebsd样品，可以有效去除测试面表面的应力层，改善测试面的浮凸，有效提高测试面的平整度，处理后的测试面具有良好的表面光泽度。 提高了 ebsd 测试中菊池图案的清晰度和完整性。
附图说明
34、为了更加清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例中所需使用的附图进行简单介绍。 显然，下面描述中的附图只是为了说明本发明。 对于某些实施例，本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的情况下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图35、图1为本发明实施例提供的一种制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法的流程示意图；
图36、图2为本发明实施例一般电解抛光方法制备SEM和EBSD样品的稀土镁合金纳米析出相及晶界SEM图；
图37、图3为本发明实施例采用一般电解抛光方法制备SEM和ebsd样品的az31、az61-1ca镁合金ebsd-ipf的照片；
图38、图4是根据本发明实施例的制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法中电解抛光过程的不同阶段的SEM图；
39、图5为本发明实施例制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法。 第二相镁合金电解抛光完成后EBSD扫描区域的表面形貌；
图40、图6为本发明实施例制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法对Ta2钛合金处理后的EBSD-IPF图片；
图41、图7为本发明实施例制备SEM和ebsd样品的通用电解抛光方法中不同处理状态的锌合金ebsd-ipf的图片；
42、图8为本发明实施例的制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法中锌合金晶界样品的表面形貌。
详细方式
43、为了进一步说明各实施例，本发明提供了附图。 这些附图是本发明公开内容的一部分。 它们主要用于说明实施例，可以与说明书中的相关描述相结合来解释实施例的工作原理。 通过参考这些内容，本领域的普通技术人员将能够理解本发明的其他可能的实施例和优点。 附图中的部件并未按比例绘制，并且通常使用相似的部件符号来表示相似的部件。
44.根据本发明的实施例，提供了一种用于制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法。
45、下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。 如图1所示，本发明实施例制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法包括以下步骤：
46.s1。 按要求对待制备样品加工试验平面；
47、在一个实施例中，在S1中对测试平面进行磨削或切割加工，以满足SEM和EBSD的测试要求。
48.s2。 配制电解抛光液，加入乙二胺四乙酸；
49、在一实施例中，所述电解抛光液采用高氯酸和无水乙醇配制，所述高氯酸的浓度为5％-20％。
50、在一个实施例中，步骤s2中，当电解抛光液为-20℃时，加入10～20g/l乙二胺四乙酸，搅拌直至电解抛光液达到饱和状态。
51、具体来说，添加的乙二胺四乙酸需要在-20℃下添加到电解液中，边搅拌边等待其溶解，直至溶液完全饱和。
52.s3。 用专用容器盛装配制好的电解抛光液并进行冷却处理；
53、在一实施例中，S3中，在容器夹层中添加干冰颗粒进行冷却，将电解抛光液冷却至-30℃～-60℃。 独特的采用干冰进行冷却，具有更长久的冷却功能。 冷却速度适中，避免了使用液氮淬火和快速升温的弊端，操作安全性高。
54.s4。 将专用容器连接至外部直流电源；
55、在一种实施例中，s4中的直流电源为可调直流电源，该可调直流电源的正负极分别与专用容器的正负极接口连接。
56.s5。 将专用容器和待配制的样品放入电解抛光液中，打开直流电源；
57、在一实施例中，调整s5中的电压以适应不同金属材料的抛光，并且抛光过程中采用恒压模式。
58、在一种实施方式中，在步骤s5中开启直流电源之前，将专用容器的正极插入电解液中，专用容器的正极盛放待制备的样品。
59.s6。 通过观察测试平面的反射程度来判断准备工作是否完成。
60、在一实施例中，步骤s6中通过观察测试平面的反射程度来判断准备是否完成，包括以下步骤：
61.s61。 观察测试平面是否布满小气泡；
62.s62。 观察测试平面是否覆盖一层灰色氧化层；
63.s63。 观察测试平面是否产生镜面反射；
64.s64。 如果出现以上所有现象，则样品制备完成；
65.s65。 关闭电源停止电解抛光。
66.在一个实施例中，如果在s6中测试平面变暗或变黑，则样品制备失败。
67. 具体而言，该观察方法不需要计时来确定电解抛光过程是否完成，因此可以用于普遍地确定不同合金成分的样品是否完成电解抛光过程。 分为4个抛光阶段：第一个阶段是显示细小气泡被覆盖的阶段。 当抛光阶段在此阶段时，已被证明可以有效去除表面应力，并满足ebsd测试显示无过大应力的条件； 第二阶段是表面灰色阶段。 在这个阶段的抛光过程中，第一阶段覆盖在样品表面的细小气泡消失，然后被一层较厚的氧化物覆盖。 扫描电镜下表面呈现密集分布的放电尖端形貌； 第三阶段，表面的灰白色逐渐消失、淡化，可以清晰地看到测试面较前一阶段具有更好的镜面反射能力。 一般在此阶段停止电解抛光，以获得成功制备的SEM和EBSD样品； 第四阶段是过度抛光阶段，一般如果表面变暗变黑，则认为制样失败。 原因是时间过长、电压过高。
68、同时电解抛光的起始电压不宜过高。 在第一阶段样品表面的致密气泡消散后，样品进入第二阶段。 逐渐增加电解抛光电压至初始电压的两倍并维持该电压。 观察样品表面的灰白色逐渐褪去。
直至样品测试面的灰白色全部褪去，在电解液中看到测试面如镜面般光滑，抛光过程结束。
69. 本发明中以范围形式表示的数值应以灵活的方式理解为不仅包括明确列举为范围界限的数值，而且还包括范围内涵盖的所有单独数值或子范围。范围，就好像每个值和子范围都被显式枚举一样。 例如，
“——
30°C至-40°C的温度应理解为不仅包括明确列出的约-30°C至约-40°C的温度范围，而且还包括指定范围内的单独加工温度（例如，-31°C）。 C、- 33°C、-36.5°C 和 -40°C）和子区间（例如，-30°C 至 -32°C、-35.8°C 至 39.6°C、-39°C 至 -40° C）。
70、本发明主要采用电解抛光方法制备金属材料SEM和EBSD样品。 其中，电解抛光电压调整和样品表面阶段的影响非常关键。 在一个优选的实施例中，电解液需要由分析纯的高氯酸、分析纯的无水乙醇和分析纯的乙二胺四乙酸制备而成； 添加乙二胺四乙酸需要在-20℃的高氯酸乙醇溶液~-30℃下进行，避免电解抛光时温度下降，导致溶液过饱和，析出乙二胺四乙酸，影响样品表面状态的观察； 电解抛光必须在低于-30℃的溶液温度下进行，以避免电解抛光过程。 热量会影响样品制备的质量并产生不必要的危险； 抛光过程中电压调整的时机必须严格按照上述说明，否则会导致样品测试表面质量恶化，甚至会出现制样失败的情况。
71. 实施例1
72. 制备镁合金结构和形貌的SEM样品。 以第二相含量高的稀土镁合金为例，将待制备的稀土镁合金用砂纸打磨光滑，将配制好的10%高氯酸乙醇饱和乙二胺四乙酸电解抛光液加入专用容器中。 ; 在容器夹层加入干冰粒； 等待插入电解抛光液中的温度计显示温度为-40℃； 将可调直流电源的正负极连接到专用容器的正负极端子上，将容器的负极插入电解液中，将容器的正极夹住待配制的合金； 打开直流电源，调至恒压模式，设置电压为7v，将正极插入电解液中，观察样品测试面和负极出现大量小气泡，轻轻摇动样品夹，小气泡会消散，慢慢将电压调整至14v并维持。 通过容器上部窗口观察到只有阴极有致密的气泡逸出，合金测试面呈灰白色。 继续观察，等待样品测试面灰白色褪去。 轻轻摇动阳极，即可清晰地看到样品测试。 表面具有镜面反射特性。 取出阳极样品，立即放入装有无水乙醇的烧杯中，用超声波振动清洗。 然后用镊子夹起样品，用无水乙醇吹干表面，得到如图2所示的完美样品。可以清晰地观察到纳米级沉淀相和晶界，并且表面没有污渍干扰。
73. 实施例2
74. 制备az系列镁合金ebsd样品。 以大塑性变形后具有细晶组织的az31、az61-1ca合金为例，取待制备的镁合金，用砂纸打磨光滑，采用配制好的15%高氯酸乙醇饱和乙二胺四乙酸电解抛光液。 将其放入专用容器中； 容器夹层加入干冰粒； 等待插入电解抛光液中的温度计显示温度为-45℃； 将可调直流电源的正负极连接到专用容器的正负极端子上，并将容器的负极插入电解液中。 、夹住容器正极，制备合金； 打开直流电源，调至恒压模式，设置电压为8v，将正极插入电解液中，观察样品测试面和负极出现大量小气泡，轻轻摇动样品夹，并且会出现小气泡消散，慢慢将电压调整至16v并维持。 通过容器上部窗口观察到只有致密的气泡从阴极逸出，合金测试表面呈灰白色。 继续观察，等待样品测试面的灰白色逐渐消失。 轻轻摇动阳极使其澄清。 见样品测试面具有镜面反射特性，取出阳极样品立即放入盛有无水乙醇的烧杯中，用超声波振动清洗。 然后用镊子夹起样品并用无水乙醇吹干表面。 结果如图3所示。在完美样品中，az31样品的校准率为95.67%，az61-1ca样品的校准率为98.73%。
75. 实施例3
76.时效锌合金EBSD样品的制备。 以晶粒尺寸较大的热处理后的Zn-0.1mg合金为例，取待制备的锌合金，用砂纸打磨光滑，将配制好的10%高氯酸乙醇饱和乙二胺四乙酸电解抛光液加入到特制的容器介质； 容器夹层加入干冰粒； 等待插入电解抛光液中的温度计显示温度为-30℃； 将可调直流电源的正负极连接到专用容器的正负极接口上，将容器的负极插入电解液中，将容器与正极一起夹住待制备的合金； 打开直流电源，调至恒压模式，将电压设置为10v，将正极插入电解液中，观察样品测试表面产生少量气泡，并出现大量细小气泡。阴极出现气泡，慢慢调节电压至26v并维持。 通过容器的上部窗口可以观察到只有阴极有密集的气泡逸出。 合金测试表面可观察到砂纸抛光划痕。 继续观察并等待样品测试表面的砂纸抛光划痕变浅直至消失。 轻轻摇动阳极使其澄清。 见样品测试面具有镜面反射特性，取出阳极样品立即放入盛有无水乙醇的烧杯中，用超声波振动清洗。 然后用镊子夹起样品并用无水乙醇吹干表面。 结果如图8所示。完美的样品，可以清晰地观察到锌合金晶界和晶内孪晶，并且表面不存在污点干扰。 ebsd-ipf图像可以与同一区域的SEM图像形貌一一对应，校准率为99.32%。
77. 实施例4
78.钛合金ebsd样品的制备。 以等轴晶ta2钛合金为例，取待制备的钛合金，用砂纸打磨光滑。 将配制好的20%高氯酸乙醇饱和乙二胺四乙酸电解抛光液加入专用容器中； 向容器夹层添加干冰颗粒； 等待插入电解抛光液中的温度计显示温度为-40℃； 将可调直流电源的正负极连接到专用容器的正负极接口上，将容器的负极插入电解液中，夹住容器的正极，制备合金； 打开直流电源，调至恒压模式，设置电压为15v，将正极插入电解液中，观察样品测试表面有少量气泡，负极有大量气泡，缓慢调节电压至30v并维持，通过容器上部窗口观察，当只有大量气泡从阴极逸出时，在合金测试面上可观察到砂纸抛光划痕。 继续观察并等待样品测试表面的砂纸抛光划痕变浅直至消失。 轻轻摇动阳极，可以清楚地看到样品测试面具有镜面反射特性，然后取出阳极样品立即放入盛有无水乙醇的烧杯中，用超声波振动清洗。 然后用镊子夹起样品并用无水乙醇吹干表面。 您可以获得如图6所示的完美样本，可以清楚地看到。 观察到钛合金晶界和晶内孪晶，表面无染色干扰。 校准率为96.91%。
79. 比较例1
80、本对比例用于说明电解抛光阶段的影响（分别以灰阶、晚灰阶段、镜面阶段为例）。 以晶粒尺寸较大的热处理后的Zn-0.1mg合金为例，取待制备的锌合金，用砂纸打磨光滑，将配制好的10%高氯酸乙醇饱和乙二胺四乙酸电解抛光液加入到特制的容器介质； 容器夹层加入干冰粒； 等待插入电解抛光液中的温度计显示温度为-30℃； 将可调直流电源的正负极连接到专用容器的正负极接口上，将容器的负极插入电解液中，将容器与正极一起夹住待制备的合金； 打开直流电源，调至恒压模式，将电压设置为10v，将正极插入电解液中，观察样品测试表面产生少量气泡，并出现大量细小气泡。阴极出现气泡，慢慢调节电压至26v并维持。 通过容器上部窗口观察到，只有阴极有密集的气泡逸出，合金测试表面可见灰白色表面。 此时，取出阳极样品，立即放入装有无水乙醇的烧杯中并用超声波振动清洗，然后用镊子夹住。 取样品，用无水乙醇吹干表面，得到如图4所示的样品表面形貌。可以观察到存在大量尖端形貌致密的白色氧化物。 将样品重新抛光和电解抛光，调整电压并通过容器。 灰白色从上方的窗口逐渐消失。 此时，将样品取出。 经过同样的处理后，可以观察到致密的尖状白色氧化物开始减少，如图4所示。同理，取镜台样品，得到如图4所示的最终完美形貌。观察它。
81.比较例2
82、本比较例用于说明电解抛光中电压的影响。 本发明技术方案中，直接对电压进行电解抛光，无需后续调整。 以第二相含量高的稀土镁合金为例，将待制备的稀土镁合金用砂纸打磨光滑，将配制好的10%高氯酸乙醇饱和乙二胺四乙酸电解抛光液加入专用容器中。 ; 在容器夹层加入干冰粒； 等待插入电解抛光液中的温度计显示温度为-40℃； 将可调直流电源的正负极连接到专用容器的正负极端子上，将容器的负极插入电解液中，将容器的正极夹住待配制的合金； 打开直流电源，调整到恒定电压模式，将电压设置为14V，将正极电极插入电解质中，观察到在样品测试表面和阴极上的大量小气泡的出现，并轻轻摇动样品夹具，小气泡会消散，并从容器的上窗上穿过，可以观察到只有阴极的气泡逸出，合金测试表面偏白。 继续观察并等待样品测试表面上的灰白色逐渐消失。 轻轻摇动阳极，您可以清楚地看到样品测试表面具有镜面反射特性。 然后取出阳极。 立即将样品放入包含绝对乙醇的烧杯中，并使用超声振动清洁。 然后，使用镊子拾取样品并用绝对乙醇干燥表面。 可以清楚地观察到图5和图7所示的样本。 它是平坦的，具有大量的第二相，难以通过电解消除。 表面没有污渍干扰。 比较调节电压的方法，可以清楚地看到，调整电压后灰色相的持续时间缩短。 样品更平坦，第二阶段和矩阵之间没有巨大的差距。 起伏的电压调节的电抛光过程具有更好的样品质量。
83.总而言之，在本发明的上述技术解决方案的帮助下，本发明采用了新的电解抛光过程，从而消除了机械抛光的繁琐过程，并具有便利性和低成本的优势； 用砂纸抛光了测试表面，可以立即准备样品，这不仅可以大大减少样品制备时间，还可以提高样品质量并大大降低了制备成本。 SEM和EBSD样品只能通过一个步骤获得，并且获得SEM样品不需要二次腐蚀，从而提高了抛光效率。 本发明可普遍地用于制备大多数金属材料，包括镁合金，铝合金，锌合金，铁 - 铜灰核合金，铜合金，钛合金，高凝胶合金，不锈钢合金，不锈钢和复杂的稀土合金，并且具有良好的一般抛光效率。 适应性和多功能性，在电解过程中，只能调整适当的电压值以实现不同金属的制备； 本发明中的电解抛光液是一种腐蚀性液体，在电解抛光过程中，样品表面均匀地抛光了腐蚀，样品晶界和第二相沉淀，都可以通过扫描电子显微镜（扫描电子显微镜）完美而清晰地成像。本发明中的电解抛光液具有通用的适用性和多功能性，从而节省了成本，并减少了对储存和浪费液体回收的需求。 困难，减少了由不同电解质引起的环境保护压力的巨大压力； 使用本发明的抛光方法处理EBSD样品可以有效地消除测试表面表面上的应力层，改善测试表面的缓解，有效地改善了测试表面的平坦度，并处理后测试后表面具有更好的表面光泽度，可以提高EBSD测试中模式的清晰度和完整性。
84.以上仅是本发明的首选实施方案，不打算限制本发明。 本发明中，本发明的精神和原则内进行的任何修改，等效的替代，改进等。 在保护本发明的范围内。
技术特点：
1.一种用于制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法，该方法的特征在于该方法包括以下步骤：S1。 处理根据要求准备的样品的测试平面； s2。 配置电解抛光溶液并添加乙醇。 二氨酸四乙酸； s3。 使用特殊的容器保持准备好的电解抛光溶液并进行冷却处理； S4。 将特殊容器连接到外部DC电源； S5。 将特殊的容器和样品放入电解抛光溶液中，然后打开直流电源； s6。 通过观察测试平面的反射程度来确定制剂是否完成。 2.根据权利要求1制备SEM和EBSD样品的一般电解抛光方法，在S1中以S1为特征，测试平面是通过磨削或切割处理以满足SEM和EBSD的测试要求的。 3.根据权利要求1制备SEM和EBSD样品的一种通用电解抛光方法，其特征在于电解抛光溶液采用高氯酸和绝对乙醇来制备，并且氯酸浓度为5％-20％。 4.根据权利要求2或3，用于制备SEM和EBSD样品的一般电解抛光方法，其特征在于当电解抛光液体为-20°C，10至20 g/l乙烯在S2中添加。 氨基酸乙酸并搅拌直至电解抛光溶液达到饱和。 5.一种用于制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法，根据权利要求4，在S3中以S3为特征，将干冰颗粒添加到容器中层中进行冷却，并将电解抛光液冷却至-30℃ 〜-60℃。
6.根据权利要求1，一种用于准备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法，以S4中的DC电源为特征是可调节的DC电源，可调节的直流电源的正和负极是相应地连接。 特殊容器的正末端和负末端。 7.根据权利要求6制备SEM和EBSD样品的一种通用电解抛光方法，在S5中以S5为特征，调整电压适合于抛光不同的金属材料，并在此期间使用恒定的电压模式。抛光工艺。 。 8.根据权利要求1制备SEM和EBSD样品的一种通用电解抛光方法，在此中，在打开S5中的DC电源之前，将特殊容器的阴极插入到电解质中，并插入正极电极特殊容器的夹子样品要准备。 9.根据权利要求1制备SEM和EBSD样品的一种通用电解抛光方法，在所述S6中以此为特征，观察测试平面的反射程度以确定制剂是否完成，包括以下步骤：S61 。 观察检查测试平面是否被微小的气泡覆盖； S62，观察是否用一层灰白色氧化物覆盖测试平面。 S63，观察测试平面是否产生镜面反射； S64，如果发生上述现象，则样品制备完成； S65，关闭停止电解抛光的动力。 10.根据权利要求9制备SEM和EBSD样品的一般电解抛光方法，如果测试平面在S6中变暗或黑色，则样品制备失败。
技术总结
本发明揭示了一种用于制备SEM和EBSD样品的通用电解抛光方法。 该方法包括以下步骤：处理测试平面以根据要求准备样本； 配置电解抛光溶液并添加乙二胺乙酸乙酸； 使用特殊的容器包含准备好的电解抛光溶液，并冷却； 将特殊容器连接到外部直流电源； 将特殊的容器和样品放入电解抛光溶液中，然后打开直流电源； 观察测试平面的反射程度，以确定制剂是否完成。 有益的效果：本发明可用于制备大多数金属材料，包括镁合金，铝合金，锌合金，铁 - 铜灰核合金，铜合金，钛合金，高含量合金，不含量合金，不锈钢和复杂的稀土合金，并具有良好的一般特性。 适应性和多功能性，可以通过简单地在电解过程中调整适当的电压值来制备不同的金属。 现在准备了不同的金属。 现在准备了不同的金属。
技术研发人员：Jiang ，Wu ，Yuan ，Liu Huan和Ma Aibin
受保护的技术用户：霍海大学
技术研发日：2021.12.16
技术公告日期：2022/3/15