镍量的测定丁二酮肟重量法（送审稿）.doc-中国有色金属标准质量信息网

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201x-xx--xx发布 201x--xx--xx实施 前言/T XX-201X《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4部分： - 部分 - 部分 - 部分 - 部分 本部分按照符合GB/T1.1-2009规定。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司。 本部分起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、荆门格林美新材料有限公司、广东省工业分析测试中心、北京金川集团有限公司矿冶研究总院、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属有限公司、广东省韶关冶炼厂、衢州韶关市质量计量监督检验院本部分起草人:粗氢氧化镍化学分析方法第1部分:镍含量的测定二乙酰肟重量法1 范围本部分规定了粗氢氧化镍中镍含量的测定方法。 。 本部分适用于粗氢氧化镍中镍含量的测定。 测量范围：20%～50%。 2 方法提要：样品用酸溶解。 在微氨溶液中，镍和二乙酰肟形成红色沉淀。 将沉淀物在120℃下干燥并称重。 混合滤液在pH 6.5下用氯仿萃取，并使用二乙酰肟分光光度法与其他杂质分离。 3.试剂。 除非另有说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水。

.1氟化氢铵。 3.2 硝酸（ρ1.42 g/mL）。 3.3 硫酸（ρ1.84g/mL）。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5 氨（1+1） 3.8 醋酸铵（200 g/L） 3.9 硫代硫酸钠（200 g/L） 3.10 酒石酸钾（200 g/L），过滤后使用 3.11 乙醇（1+4） 3.12 丁二醇酮肟乙醇（10 g/L） 3.13 丁二酮肟氢氧化钠溶液（10 g/L）：将15 g 氢氧化钠溶解于100 mL 水中，冷却至室温，加入1 g 丁二酮肟溶解于该溶液中，混匀。 3.14 镍标准储存液:称取 1.0000 g 金属镍(≥99.99%),置于 400 mL 烧杯中,加 20 mL 硝酸(3.6),盖上表面皿,低温完全溶解,加 2 mL 硫酸酸（3.3），继续加热直至冒出大量白烟，然后冷却。 用水冲洗表面皿和杯壁，加热使盐溶解，冷却至室温，转移至容量瓶中，用水定容至刻度。 1 mL 该溶液含有 1 mg 镍。 3.15 镍标准溶液:移取5.00 mL 镍标准储存液(3.14)至1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度。 1 mL 该溶液含有 5 µg 镍。 4 仪器6 分析步骤6.1 样品称取1.00 g 样品至0.0001 g。 6.2 测量次数：独立进行两次测量，取平均值。

6.3 空白试验 空白试验与空白试验同时进行。 6.4 测定 6.4.1 将（6.1）置于 0 mL 烧杯中，加入 mL 盐酸（.4），盖上表面皿，加热至完全溶解，取出，冷却，用水冲洗表面皿和烧杯壁，移转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.1.2 按表1将试验溶液(6..1)移入500mL烧杯中,加入0mL酒石酸钾(.10)、150mL沸水、0mL醋酸铵(),同时不断搅拌,加入mL 硫代硫酸钠()，放置一会儿，用氨水(.5)调节pH，然后控制水浴溶液温度在0℃~0℃，缓慢加入二乙酰肟乙醇(.12)，恒定搅拌，使二乙酰肟镍沉淀完成，并在0℃~0℃保持30分钟。 镍量/%分馏体积/mL≤3025.00>3020.006.4.3 趁热将沉淀物（6..1.2）全部移入已恒重的玻璃砂芯坩埚（.2）中，抽滤，用乙醇（..1.2）。 11)洗涤沉淀8～10次。 将带有沉淀物的玻璃砂芯坩埚()放入干燥箱(.1)中120℃干燥2小时。 取出置于干燥器中冷却至室温，称重，反复干燥直至恒重。 6.4.2.1 收集(6.4.1.3)中的滤液，冷却后根据体积转移至500mL或容量瓶中，用水稀释。 .4.2.2 取 100.00 mL 混合滤液（.4.2.1）置于 250 mL 分液漏斗中，用盐酸（3.）和氨水（3.）调节溶液的 pH 值，加入 15 mL 氯仿(3.)，振摇2分钟，静置5分钟，分层后，将有机相转移至另一个分液漏斗中，向水相中加入15 mL氯仿(3.)，重复萃取一次，合并有机相。阶段，相互丢弃水。

4.2.3 将 15 mL 盐酸（3.）加入有机相（.4.2.2）中，振摇 1 min，静置分离，将有机相转移至另一个分液漏斗中，然后加入 15 mL 盐酸（ 3.). ) 反萃取一次并将水相合并在 100 mL 烧杯中。 .4.2.4 将烧杯中的水相(.4.2.3)低温加热，蒸发至体积约2mL，取出冷却，加入2mL硝酸(3.)，继续加热，蒸发至体积干燥。 冷却，加入盐酸(3.)加热溶解盐，冷却后转移至50 mL容量瓶中。 .4.2.5 加入5mL二乙酰肟氢氧化钠溶液(3.13)，充分混合，放置10分钟，用水稀释至刻度。 .4.2.6 吸取部分测试溶液（.4.2.5）于1cm比色皿中，以试剂空白为参比，在分光光度计上于510nm波长处测定吸光度，从工作曲线。 镍的量。 .4.2.7 工作曲线的绘制。 分别吸取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL 和 5.00 mL 镍标准溶液（3.1），置于 50 mL 容量瓶中，加入 5 mL 二甘醇。 酮肟-氢氧化钠溶液(3.13)，充分混合，放置10分钟，加水至刻度。 移取部分供试品溶液于1cm比色皿中，以试剂空白为对照，在分光光度计上于波长510nm处测定吸光度。 以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

7、分析结果计算：根据式计算镍的质量分数，数字代表…… (1)式中，m0——样品的量，单位为克(g)； m1——玻璃砂芯坩埚的质量，单位为克（g）； m2 ——玻璃砂芯坩埚中二乙酰肟镍沉淀的质量，单位为克（g）； m3——?g); V0 ——测试溶液的总体积，单位为毫升（mL）； V1——所取试验溶液的体积，单位为毫升（mL）； ——滤液的总体积，单位为毫升（mL）； V3——取滤液的体积，单位为毫升（mL）； 0.2032——二乙酰肟镍与镍的换算系数。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立试验结果的测量值。 在给定的平均值范围内，两次测试结果的绝对差值不超过重复性极限（r）。 重复性极限(r)不超过5%。 重复性极限(r)按表1数据通过线性插值求得： 表1 重复性极限质量分数/%31.7639.8847.65 重复性极限(r)/% 0.170.230.268.2 再现性 两次独立试验的绝对差值在再现性条件下获得的结果不超过再现性极限（R）。 超过再现性限度（R）的病例数不超过5%。 根据表2中的数据，通过线性插值得到重现性极限(R))： 表2 重现性极限质量分数/% 31.7639.8847.65 重现性极限(R)/% 0.220.300.379 测试报告-样品； ——采用标准YS/T XX-201X； ——所使用的方法； ——分析结果及其表达； ——与基本分析步骤的差异； ——测量过程中观察到的异常现象； — 测试日期。

YS/T 36.1—201X YS/T 310—XXXX 2GB/T 信息化部发布了《粗氢氧化镍化学分析方法 第 1 部分：镍量的测定 粗二乙酰肟 重量法 第 1 部分：肟的重量法》（送审稿） ) YS/T XXXX.1—中华人民共和国有色金属行业标准