《锡化学分析方法 第14部分：铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定
ICS 77.120.99H 13GB/T XXXX.X—200X 前言 GB/Txxxx.x—200X 《锡化学分析方法》分为 X 个部分： GB/T 3260.1 锡化学分析方法 第 1 部分 铜重量的测定 火焰原子吸收光谱法GB/T 3260.2 锡化学分析方法 第 2 部分 铁量的测定 1,10-菲咯啉分光光度法 GB/T 3260.3 锡化学分析方法 第 3 部分 铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.4 化学分析锡方法 第 4 部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.5 锡化学分析方法 第 5 部分 锑量的测定 孔雀石绿分光光度法 GB/T 3260.6 锡化学 分析方法 第 6 部分 砷量的测定 砷钼杂多酸分光光度法GB/T 3260.7 锡化学分析方法 第 7 部分 铝重量的测定 电热原子吸收光谱法 GB/T 3260.8 锡化学分析方法 第 8 部分 锌重量 火焰原子吸收光谱法的测定 GB/T 3260.9 锡化学分析方法 第 9 部分 测定硫重量 高频感应炉燃烧红外吸收法 GB/T 3260.10 锡化学分析方法 第 10 部分 镉重量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.11 锡化学分析方法 第 11 部分 火焰原子吸收法测定银重量GB/T 3260.12 锡化学分析方法 第 12 部分 镍重量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.13 锡化学分析方法 第 13 部分 钴部分重量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.14 化学分析第14部分 砷、铁、铜、铅、铋、锑、镉、锌、铝、硫、银、镍、钴等杂质的重量 本部分由电感耦合等离子体原子发射光谱法提出并负责管理。全国有色金属标准化技术委员会。
本部分起草人： 本部分起草人： 本部分由参与者起草。 本部分主要起草人： 本部分参加起草人： 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 锡化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍和钴 1 范围本部分规定了锡中铜、铁、铋和铅的含量，锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴的测定方法。 本部分适用于锡中铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴的测定。 测定范围见表1。 表1 测量元素及范围 元素 测量范围 w/% 分离基体 未分离基体 Cu0.0002~0.10000.001~0..0005~0.06000.001~0..0003~0.02000 .001~0..0002~0.10000。 001~0.200Sb-0.001~0.050As-0.001~0..0003~0.00400.001~0..0002~0.00500.001~0..00005~0.00100-Ni0.0003~0.10000.001~0..0003~ 0.01000.001~0.1002 方法概要 当样品中杂质元素含量较高时，采用不分离基体的方法。 将样品用硝酸和盐酸的混合酸溶解，并使用电感耦合等离子体发射光谱法。 电感耦合等离子体发射光谱法 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用经确认具有较高纯度的试剂以及蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（ρ 1.42g/mL，MOS 级）。 3.2 硝酸（1+1，MOS级）。 3.3 盐酸（ρ 1.19g/mL，MOS 级）。 3.4 盐酸（1+1，MOS级）。 3.5 氢溴酸（优级纯） 3.6 盐酸-氢溴酸：将盐酸（（1.19g/mL）和氢溴酸（（1.48g/mL））等体积混合，配制 3.7 铜标准储存液：称取 1.0000g将金属铜[w(Cu)≥99.95%]置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，低温加热溶解，冷却，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，得3.8 铁标准储存液：称取 1.0000g 金属铁[w(Fe)≥99.95%]，置于 400mL 烧杯中，加入 30mL 盐酸（3.4），低温加热溶解，冷却，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，并充分混匀。 3.9 铋标准储存溶液：称取 1.0000 g 金属铋 [w(Bi)。 ≥99.95%]，置于400 mL烧杯中，加入30 mL盐酸（3.4），加热溶解，冷却，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 mL 该溶液含有 1.0 mg 铋。 3.10 铅标准储存液:称取1.0000g金属铅[w(Pb)≥99.99%],置于400mL烧杯中,加50mL硝酸(3.2),加热溶解,冷却,转移至容量瓶中,稀释加水至刻度，混匀。
1 mL 该溶液含有 1 mg 铅。 3.11 锑标准储存液:称取1.0000g金属锑[w(Sb)≥99.99%],置于400mL烧杯中,加入硝酸(3.2)和盐酸(3.4)各20mL,加热溶解,冷却，并转移至容量瓶中。 ，加入80mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。 1 mL 该溶液含有 1 mg 锑。 3.12 砷标准储存液:称取 1.3200g 三氧化二砷[w(As2O3)≥99.99%],置于 400mL 塑料烧杯中,加入 10mL 氢氧化钠溶液(100g/L),低温加热溶解,冷却,得用水稀释至约200mL，将溶液转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 mL 该溶液含有 1 mg 砷。 3.13 铝标准储存液:称取 1.0000g 金属铝[w(Al)≥99.99%],置于 400mL 烧杯中,加 50mL 盐酸(3.4),加热溶解,冷却,移至容量瓶中,稀释至用水标记，搅拌均匀。 1 mL 该溶液含有 1 mg 铝。 3.14 锌标准储存液:称取 1.0000g 金属锌[w(Zn)≥99.99%],置于 400mL 烧杯中,加 50mL 硝酸(3.2),加热溶解,冷却,移至容量瓶中,稀释至用水标记，搅拌均匀。 1 mL 该溶液含有 1 mg 锌。
3.15 镉标准储存液:称取 1.0000g 金属镉[w(Cd)≥99.99%],置于 400mL 烧杯中,加 50mL 硝酸(3.2),加热溶解,冷却,移至容量瓶中,稀释至用水标记，搅拌均匀。 1 mL 该溶液含有 1 mg 镉。 3.16 钴标准储存液:称取 1.0000g 金属钴[w(Co)≥99.99%],置于 150mL 烧杯中,加 50mL 硝酸(3.2),水浴加热溶解,加少量水冷却煮沸后，取出冷却后转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 mL 该溶液含有 1 mg 钴。 3.17 镍标准储存液:称取 1.0000g 金属镍[w(Ni)≥99.99%],置于 150mL 烧杯中,加 15mL 硝酸(3.2),在水浴上加热溶解,冷却,移至容量瓶中。烧瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 mL 该溶液含有 1 mg 镍。 3.18 混合标准溶液:分别移取铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴、银标准储存溶液 10.00mL,置于 100mL 容量瓶中,加入 5mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。 1 mL 该溶液含有 100 μg 铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍和钴。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体光谱仪，分辨率0.00005～0..0025>0.005～0.1000.2050，无基体分离>0.001～0.2000.25506。3 空白试验 与样品一起进行空白试验。
6.4. 分析测试溶液的制备。 不分离基质：将样品置于200mL烧杯中，加入10.0mL盐酸和3.0mL硝酸，盖上表板，低温加热至完全分解，取出冷却。 用水洗净表盘和杯壁，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 分离基质： 6.4.2.1 将样品置于 200 mL 石英烧杯中，加入 10 mL 盐酸和 3 mL 硝酸，盖上观察皿，低温加热至样品完全分解，继续加热将溶液蒸发至干，并冷却。 6.4.2.2 加入1 mL硫酸，加热蒸发至刚刚冒出硫酸烟，取出冷却，加入5 mL盐酸-氢溴酸混合酸，加热除锡至刚刚冒出硫酸烟，重复上述除锡4-5次，直至蒸发干燥，无明显盐分。 凉爽的。 用5mL盐酸-氢溴酸混合酸冲洗杯壁，加热蒸干，放出硫酸烟，冷却。 6.4.2.3 加5.0mL盐酸，用少量水冲洗杯壁，盖上表面皿，低温加热使盐溶解至澄清，冷却，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度， ，并混合。 6.4.3 标准系列溶液的配制：分别加入 0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10 mL 混合标准溶液至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，等待测试。 待测元素0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0μg。 6.4.4 测定 6.5 工作曲线绘制。 5.1 分别加入 0 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10 mL 混合标准溶液至 7 个 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，等待用于测量。
待测元素0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0μg。 6.5.2 仪器优化后，按照表2推荐分析线，测量标准系列溶液中被测元素的发射光强度，由低到高绘制工作曲线。 以被测元素的质量浓度为横坐标，分析线发射光强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线。 测量样品溶液和随附的样品空白溶液中待测元素的发射光强度，计算机自动从工作曲线计算出待测元素的质量浓度。 7 分析结果计算 按式（1）计算被测元素的质量分数wMe，以%表示：……………………（1） 式中：ρMe——元素的质量浓度供试品溶液中测定，μg/mL； ρ0——空白溶液中待测元素的质量浓度，μg/mL； V——供试品溶液的总体积，mL； m——样品的质量，g。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立试验结果的测量值,在下面给出的平均值范围内,两次试验结果的绝对差值不超过重复性限度(r), 重复性限度(r)不应超过5%的情况下会超过。 根据表3中的数据，通过线性插值得到重复性极限（r）。重复性极限r为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。 允许差异 实验室之间分析结果的差异不应大于表5所列允许差异。 表：被测元素质量分数允许差异范围/%0.00005~0..00007>0.0005~0.00500.0003> 0.005~0.0500.004>0.05~0.200.0259 质量保证和控制分析时，使用标准样品或样品。 当过程失控时，应找出原因。
纠正错误后，重新检查。 YS—T 41—××××YS—T 41—××××1 GB/T XXXX.X-/T XXXX.X-×-××-×× 国家质量监督检验总局实施中华人民共和国检疫 国家标准化管理委员会发布了锡化学分析方法。 铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍和钴含量的测定。 电感耦合等离子体发射光谱法测定铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉的锡-×－××中华人民共和国国家标准发布