《仪器分析》 第三章 紫外可见分光光度法+第五章 分子发光分析法（训练试题含答案
分别测定某化合物在己烷和水中的紫外-可见光谱，发现该化合物的某吸收峰从285nm（己烷）蓝移至275nm（水）。 (1)确定产生吸收峰的跃迁类型； (2) ) 尝试估计该化合物与水之间形成的氢键的强度。 某种化合物的分子式为： 双键和异丙基的存在已被其他仪器方法证明。 其紫外光谱最大值=230nm (=9000)。 1摩尔该化合物只能吸收。 加氢后，得到1-甲基-4异丙基。 以环己烷为基础，尝试确定该化合物可能的结构（理由要充分）。 初步推断某化合物的可能结构如下(A)或(B)。 Max=356nm 在乙醇中测量。 尝试根据紫外光谱数据推断它是哪种结构。 用分光光度法测定4.0010-5molL-1的碱性溶液。 在372nm波长下，用1cm吸收池测得的透过率为65.7%。 试计算（1）溶液的吸光度； (2)摩尔吸光系数； (3)吸收系数a； (4) 如果浓度增加一倍，透过率会变成多少？ (5) 如果保持原浓度不变，改用5cm吸收池，则透过率是多少？ 某钢样含镍约0.05%，用二乙酰肟比色分光光度法测定（=1.-1cm-1）。 溶解样品并调整体积至100mL。 移去 10mL 颜色并调整体积至 50mL。 使用1cm吸收池在=470nm处测量。 如果想将吸光度控制在较小的误差范围内，请称量样品。 质量范围是多少？ （已知Ni的相对原子量为58.69）测定土壤磷含量时进行如下实验： （1）取2.00mL 20.0mgL-1磷标准溶液和100.0mL容量瓶显色并调整音量； (2) 称取 0.615 g 土样，处理并稀释至 100.0mL 试验溶液，分别分别量取 10.00mL 和 100.0mL 容量瓶显色并稀释至刻度； (3)测定标准品和样品的吸光度分别为0.315和0.580。
求土壤中磷的含量。 使用分光光度法测定甲基红指示剂的酸解离常数。 两种甲基红(HIn)HA和A-的最大值分别为528nm和400nm。 使用1cm吸收池在不同介质中测得的吸光度A如下： （1）尝试计算甲基红指示剂的酸解离常数Ka（提示：首先使用前两组数据求HA和A-在528和400nm处，然后根据第三组数据计算HA和A-，代入Ka)的表达式； （2）为什么不能直接使用课本p49公式3.33？ 甲基红浓度/(molL-1)介质吸光度。 2210-30.1molL-1HCl（以HIn形式存在） 1.7380.0771.0910-30.1molL-（以In-形式存在） 0.0000。 753 少量0.1molL-1HAc-=4.311.4010.16610。 确定下列各组化合物中哪一种物质的荧光效率最高（在同一溶剂中），并简要说明其主要原因。 苯、苯胺、苯胺盐酸盐、硝基苯：11。激光诱导荧光法具有极低的检测限，是化学家检测单分子的有力工具。 通过与紫外-可见分光光度法的比较，我们简要解释了为什么荧光光度法能够发挥如此重要的作用。
12、Fe2+催化H2O2氧化鲁米诺的反应，产生的化学发光信号的强度在一定范围内与Fe2+的浓度呈线性相关。 某样品的测量过程如下。 试计算样品中Fe2+物质的浓度。 2.00mL样品+1.00mL纯水+2.00mL稀H2O2+1.00mL鲁米诺碱性溶液化学发光积分信号：18.52.00mL样品+1.00mL 5.0010-5molL-1Fe2+标准溶液+2.00mL稀H2O2+1.00mL化学发光积分信号鲁米诺碱性溶液：31.013。 分子荧光法定量时如何确定ex和em？ 01.溶液之所以有颜色，是因为它吸收可见光特定波长范围内的光。 如果溶液是蓝色的，它吸收什么颜色的光？ 如果溶液无色透明，是否意味着它不吸收光？ 答案：溶液呈蓝色，说明它吸收了蓝光的补色光，即黄光（如果答案是吸收了除黄光之外的所有可见光，那你就不会错，但这样的情况是太巧合了，太罕见了！）。 如果溶液无色透明，仅说明它不吸收可见光波段的光。 分别测定了某化合物在己烷和水中的紫外-可见光谱，发现该化合物的某吸收峰从285nm（己烷）蓝移至275nm（水）。 (1)确定产生吸收峰的跃迁类型； (2) ) 尝试估计该化合物与水之间形成的氢键的强度。 答：（1）溶剂的极性增大，蓝移最大，表明吸收峰是由n跃迁产生的。
某种化合物的分子式为： 双键和异丙基的存在已被其他仪器方法证明。 其紫外光谱最大值=230nm (=9000)。 1摩尔该化合物只能吸收。 加氢后，得到1-甲基-4异丙基。 以环己烷为基础，尝试确定该化合物的可能结构。 1mol该化合物只能吸收，其紫外光谱max=230nm（=9000）表明该化合物含有两个共轭但非同素环双键（同素环共轭双键值为253nm）； 该化合物含有异丙基（异丙基上不会出现双键）。 根据氢化产物的结构，可以推导出该化合物可能的结构如下： 根据规则，可以计算出该化合物的最大值 = 214 + 5（环外双键） + 52（烷基取代） = 229 nm，与测量值一致。 化合物A 化合物B 母体(，-不饱和酮)：共轭延伸：环外双键：53无烷基取代：：10:12:18:18:10:12:18max/通过分光光度法测定4.0010-5molL-1碱性溶液。 在372nm波长处，用1cm吸收池测得的透过率为65.7%。 试计算（1）溶液的吸光度； (2)摩尔吸光系数； (3)吸收系数a； (4) 如果浓度增加一倍，透过率会变成多少？ (5) 如果保持原浓度不变，改用5cm吸收池，则透过率是多少？ 某钢样含镍约0.05%，用二乙酰肟比色分光光度法测定（=1.-1cm-1）。
溶解样品并调整体积至100mL。 移去 10mL 颜色并调整体积至 50mL。 使用1cm吸收池在=470nm处测量。 如果想将吸光度控制在较小的误差范围内，请称量样品。 质量范围是多少？ （已知Ni的相对原子量为58.69）测定土壤磷含量时进行如下实验： （1）取2.00mL 20.0mgL-1磷标准溶液和100.0mL容量瓶显色并调整音量； (2)称取0.615 g土样，处理并定容至100.0mL试验溶液，分别分别取10.00mL和100.0mL容量瓶显色并定容； (3)测定标准品和样品的吸光度分别为0.315和0.580。 求土壤中磷的含量。 溶液：（或1.20mg/g）用分光光度法测定甲基红指示剂的酸解离常数。 两种甲基红(HIn)HA和A-的最大值分别为528nm和400nm。 使用1cm吸收池在不同介质中测得的吸光度A如下： （1）尝试计算甲基红指示剂的酸解离常数Ka（提示：首先使用前两组数据求HA和A-在528和400nm处，然后根据第三组数据计算HA和A-，代入Ka)的表达式； （2）为什么不能直接使用课本p49公式3.33？ 甲基红浓度/(molL-1)中等吸光度。2210-30.1molL-1HCl(以HIn形式存在) 1.7380.0771.0910-30.1molL-(以In-形式存在) 0.000 0.753 少量0.1molL -1 HAc-NaAc pH=4.31 1.401 0.166 解： (1) 根据问题：0.1 molL-1HCl 介质中的甲基红均以 HA 的形式存在，因此 0.1 molL-1 介质中的甲基红均以 HA 的形式存在以A-型形式存在，因此HA和A-型共存于0.1 molL-1 HAc-NaAc体系中，因此(2)在三个pH下测量甲基红浓度不同。
10. 确定下列各组化合物中哪一种物质的荧光效率最高（在同一溶剂中），并简要说明原因。 2,2-二羟基偶氮苄基铝（具有最大的刚性共轭平面）c． 苯胺（带有供电子取代基） 11. 激光诱导荧光法检测限极低，是化学家检测单分子的有力工具。 通过与紫外-可见分光光度法的比较，解释了为什么荧光光度法能够发挥如此重要的作用。 答：荧光强度与激发光的强度成正比，在黑色背景下检测。 因此，光源的强度越大、越稳定，相应的信噪比就越高，检测限就越低。 激光光源强度高、单色性好、稳定性高。 使用激光光源的荧光法（激光诱导荧光法）具有极低的检测限。 12、Fe2+催化H2O2氧化鲁米诺的反应，产生的化学发光信号的强度在一定范围内与Fe2+的浓度呈线性相关。 某样品的测量过程如下。 试计算样品中Fe2+物质的浓度。 2.00 mL 样品 + 1.00 mL 纯水 + 2.00 mL 稀 H2O2 + 1.00 mL 鲁米诺碱性溶液 化学发光积分信号：18.5 2.00 mL 样品 + 1.00 mL 5.0010-5 molL-1 Fe2+ 标准溶液 + 2.00 mL 稀 H2O2 +1.00 mL 鲁米诺碱性溶液化学发光积分信号：31.0 13.分子荧光定量时如何获得ex和em？ 答：（1）来源于数据或文献（实验时需要在仪器上验证；）（2）首先将分子的max作为ex扫描发射光谱，即可得到em； 然后固定em扫描激发光谱，即可得到ex； 如果ex=max，则终止扫描，得到的两个光谱的最大值为ex和em。
如果是exmax，则用这个值作为激发波长再次扫描发射光谱……反复扫描，直到发射光谱和激发光谱的最大值不再变化，即可得到ex和em。 （发射光谱的形状通常与激发波长无关，因此只需几次扫描即可确定 ex 和 em） (3) 如果仪器可以测量三维荧光图案，则最大荧光对应的点获得的等强度光谱中的强度为ex和em。 《仪器分析》第三章紫外可见分光光度法+第五章分子发光分析