催化氢化连续化生产装置及生产方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种催化加氢连续生产装置，包括依次连接的熔融段、反应器加氢段、催化剂自动分离返回段、固定床反应器加氢段、密封熔融段。管道；催化剂自动分离返回段包括两组并联的催化剂自动分离设备。本发明专利技术可实现连续生产的自动控制，缩短生产流程，降低能耗，提高生产效率，不需要后续处理，降低能耗，可生产高质量、高收率的加氢产品。同时，连续生产过程全密封，操作环境优良，可减少人身伤害和环境污染。本发明专利技术还公开了一种催化加氢连续生产方法。

下载所有详细技术信息

【技术实现步骤总结】

该专利技术涉及一种化工工艺，具体涉及一种催化加氢连续生产装置。该专利技术还涉及一种催化加氢连续生产方法。

技术介绍

目前催化加氢生产基本上采用间歇式反应器或连续式反应器、固定床反应器或流化床反应器。间歇式反应器的优点是操作灵活，可以很容易地适应不同的操作条件和产品品种。适合小批量、多品种、反应时间长的产品生产；其缺点是属于间歇、不连续生产，每批反应的产品性能均受到影响。运营影响存在波动。连续反应器虽然可以实现连续生产，但需要更多的反应器串联或并联。但它只适用于特殊反应。随着转移时间的增加，副反应增多或在完全混流状态下反应选择性不好。高加氢反应。固定床反应器本身存在反应效率低、一次性催化剂负载量大的缺点。同时也不能很好地解决加氢反应的传热问题。六氢苯甲酸是一种重要的化工和医药中间体，由苯甲酸或苯甲酸钠催化加氢生产。可用于光固化剂184的合成，也是高效的紫外光固化引发剂和不黄变引发剂、硫化橡胶的增溶剂、石油澄清剂和医药中间体，如用于药物抗孕392和治疗血吸虫病新药吡喹酮的合成。此外，苯甲酸加氢合成环己烷甲酸也是SNIA以甲苯为原料生产己内酰胺工艺（SNIA工艺）的重要一步。工业上，苯甲酸加氢工艺主要采用Pd/C作为催化剂，在釜式反应器中在165℃左右、1.2-14MPa下进行。反应过程中主要反应为羧酸加氢生成醇和羧酸脱羧。该反应产生CO2和CO等副反应。

其中，副产物CO和CO2很容易强烈吸附在Pd表面，使催化剂中毒。因此，反应过程中必须采用适当的方法添加适量的添加剂来保护主催化剂，且反应条件也比较苛刻。中国专利文献公开了一种添加Ru/C的苯甲酸加氢方法。该添加剂用量为5％左右，Ru/C用量为Pd/C重量的2～10％。反应温度为150～170℃、1.0～6MPa。经过四釜串联反应，转化率可达99%。采用该方法后，装置无需排出催化剂和助剂，也无需频繁向系统中添加新鲜催化剂和助剂，减少了催化剂的回收次数。同时提高了Pd/C催化剂的苯甲酸加氢活性，提高了装置效率。加工能力。中国专利文献公开了一种苯甲酸加氢制环己烷甲酸的催化剂及其制备方法和应用。它采用固定床反应器，催化剂含有载体、助剂和活性炭组分Pd。载体为泡沫镍或活性炭。中国专利文献公开了一种苯甲酸加氢的方法。在Pd/C催化剂和Ru/C添加剂的条件下，熔融苯甲酸和氢气在反应器中进行氢化。反应结束后，混合物经水力旋流器分离和离心分离，含有高浓度催化剂和助剂的浑浊液循环回到反应器，分离出的清液进入蒸发器进一步分离，分离出的催化剂和助剂全部返回到反应堆系统。中国专利文献公开了一种苯甲酸加氢方法。在 Pd/C 催化剂和镍助催化剂存在下，熔融苯甲酸与氢气接触后，采用水力旋流器、离心分离和磁力分离三阶段分离过程从混合物中除去催化剂。旋流分离后的浑浊液体循环回到反应器，澄清液体进入离心分离器。分离后，下层催化剂循环回反应器，上层清液经磁力分离分离出镍基。助催化剂循环回到反应器。

中国专利文献公开了一种苯甲酸选择性加氢生产六氢苯甲酸的方法。氢气和液体苯甲酸在固定床反应器中与加氢催化剂接触，温度为160～220℃，氢气压力为0.5，滴流床反应在～4.0MPa、空速0.1的条件下进行。～15.0h-1，氢与苯甲酸的摩尔比为3～15。催化剂是负载铂的弱酸性氧化铝。中国专利文献公开了一种苯甲酸加氢合成环己基羧酸的方法。苯甲酸是在负载型过渡金属铑催化剂的存在下，在无溶剂的超临界二氧化碳和环己基羧酸的存在下，在温和的反应条件下合成的。（温度20~80℃，压力1~10MPa）与氢气接触发生环催化反应。反应后，利用环己基羧酸在超临界二氧化碳中的溶解度将其萃取，从而将催化剂与产物分离。综上所述，我国SNIA法生产六氢苯甲酸的工业装置已停产。苯甲酸催化加氢生产六氢苯甲酸存在许多缺点。有的需要多个串联的反应器，有的需要复杂的催化剂分离设备。有的需要加氢后精制设备，有的需要超临界条件。单一反应器无法满足连续生产的需求。虽然可以将多个反应器串联实现连续生产，但由于反应器是完全混合反应，多个反应器串联后导致反应时间过长，导致产品收率降低、质量差。同时，由于苯甲酸容易升华，且六氢苯甲酸有恶臭气味，打开系统或未密封中间步骤会对身体造成危害并造成空气污染。同时，由于苯甲酸在加氢反应中容易脱羧，除了引起催化剂中毒外，还会导致六氢苯甲酸收率下降、生产成本增加。如果加入有机溶剂进行反应，会造成溶剂的分离、纯化和损失问题，增加生产成本和操作风险。因此，迫切需要设计一种新的连续催化加氢生产工艺和设备，以克服现有生产工艺和设备的缺点。

技术实现思路

本专利技术要解决的技术问题是提供一种催化加氢连续生产装置，能够实现连续生产的自动控制，提高效率，无需后续处理，降低能耗，生产出高质量、高产率的产品。六氢苯甲酸产品。为了解决上述技术问题，本专利技术的催化加氢连续生产装置的技术方案是：包括熔融工段1、反应器加氢工段2、催化剂自动分离返回工段3、固定床通过管道依次连接、密封。反应器加氢段4；催化剂自动分离返回工段3包括两台并联的催化剂自动分离设备；原料在熔化段1熔化；熔融原料进入反应器加氢段2，在加氢催化剂的作用下与氢气发生加氢反应，得到加氢物；加氢后的物料进入催化剂自动分离返回工段3中的催化剂自动分离设备之一，过滤得到反应器内加氢后的滤液和催化剂残渣，催化剂残渣返回反应器。，反应器内加氢后的滤液进入固定床反应器加氢段4，在固定床催化剂44的催化作用下与氢气反应，得到加氢产物。熔化部1包括第一密闭容器11和第二密闭容器12，其间设有管道14。第二密闭容器12通过原料输送管道与高压加氢反应器21连接。原料输送管道上设有原料输送泵13；反应器加氢段2包括高压加氢反应器21。高压加氢反应器21设有原料入口 24、氢气入口 23、催化剂入口 22、第一催化剂回流入口 27和第二催化剂入口 27。催化剂入口 27、催化剂回流入口 25、氢化物出口 26、排气口；催化剂自动分离返回工段3包括第一催化剂自动分离设备31、第二催化剂自动分离设备32和中间罐33。第一催化剂自动分离设备31和第二催化剂自动分离设备32构成两套并联的全自动催化剂分离设备；第一催化剂自动分离设备31设有滤芯。滤芯将第一催化剂自动分离设备31分为前滤室和后滤室。第一催化剂自动分离设备31的预滤室通过管道与高压加氢反应器21的加氢物料出口26连接。第一催化剂自动分离设备31的预过滤室与第一溶液输出管道连接，与中间罐33的输出口连接，第一溶液输出管道上设有第一溶液输送泵37。第一催化剂自动分离装置31的预过滤室与第一催化剂接收罐35连接。第一催化剂接收罐35通过第一A催化剂回收管道与高压加氢反应器21连接；第一催化剂回收管道上设有第一催化剂输送泵39；第一催化剂自动分离设备31的后过滤室通过管道与中间罐33的输入口连接。催化剂自动分离设备31的后过滤室还连接有氮气吹扫管线；第二催化剂自动分离设备32内设有滤芯；滤芯将第二催化剂自动分离设备32分为前滤室和后滤室。第二催化剂自动分离设备32的预过滤室通过管道与高压加氢反应器21的加氢物料出口26连接；第二催化剂自动分离设备32的预过滤室通过第二溶液输出管道与中间罐33的输出口连接。

催化加氢连续生产装置及生产方法' />

【技术保护点】

一种催化加氢连续生产装置，其特征在于：包括依次连接的熔融段（1）、反应器加氢段（2）、催化剂自动分离返回段（3）和固定床反应器。管道并密封。加氢段(4)；催化剂自动分离返回工段（3）包括两台并联的催化剂自动分离设备；原料在熔化段（1）熔化；熔融原料进入反应器加氢段（2）。在催化剂作用下，与氢气发生加氢反应，得到加氢物；加氢后的物料交替进入催化剂自动分离返回工段（3）的两套自动催化剂分离设备，得到反应器加氢滤液和催化剂残渣。，催化剂残渣返回反应釜，反应釜内加氢后的滤液进入固定床反应器加氢段（4），在固定床催化剂（44）的催化作用下与氢气反应，得到氢化产物。

【技术特点总结】

1.一种催化加氢连续生产装置，其特征在于：包括通过管道依次连接的熔融段（1）、反应器加氢段（2）、催化剂自动分离返回段（3）和固定床。并密封。反应器加氢段(4)；催化剂自动分离返回工段（3）包括两台并联的催化剂自动分离设备；原料在熔化段(1)熔化；熔融原料进入反应器加氢段（2），在加氢催化剂的作用下，与氢气发生加氢反应，得到加氢物；加氢后的物料交替进入催化剂自动分离返回工段（3）的两套自动催化剂分离设备，得到反应器的加氢滤液和催化剂残渣返回反应釜。在反应釜中加氢后，滤液进入固定床反应器加氢段（4），在固定床催化剂（44）的催化作用下与氢气反应，得到加氢产物。 2.根据权利要求1所述的催化加氢连续生产装置，其特征在于：所述熔融工段（1）包括第一密闭容器（11）和第二密闭容器（12），并设有管道（14）。第二密闭容器（12）通过原料输送管道与高压加氢反应器（21）连接；原料输送管道上设有原料输送泵（13）；反应器加氢段(2)包括高压加氢反应器(21)。高压加氢反应器(21)设有原料入口(24)、氢气入口(23)、催化剂入口(22)、第一催化剂返回入口(27)和第二催化剂返回入口。入口(25)、氢化物出口(26); 催化剂自动分离返回工段（3）包括第一催化剂自动分离设备（31）、第二催化剂自动分离设备（32）和中间罐（33），第一催化剂自动分离设备（31）和第二催化剂自动分离设备（32）构成两套并联的催化剂自动分离设备；第一催化剂自动分离设备（31）设有滤芯；滤芯将第一催化剂自动分离设备（31）分为前滤室和后滤室；第一催化剂自动分离设备（31）的预过滤室通过管道与高压加氢反应器（21）的加氢物料出口（21）连接。 26）；第一催化剂自动分离设备（31）的预滤室通过第一溶液输出管道与中间罐（33）的输出口连接，第一溶液上设有第一溶液输送泵（37）输出管道；催化剂自动分离装置（31）的过滤器前室与第一催化剂接收罐（35）连接；第一催化剂接收罐（35）通过第一催化剂回收管道与高压加氢反应器（21）连接；第一催化剂回收罐管路上设有第一催化剂输送泵（39）；第一催化剂自动分离设备（31）的过滤室通过管道与中间罐（33）的输入口连接；第二催化剂自动分离设备（32）设有滤芯；滤芯将第二催化剂自动分离设备（32）分为前滤室和后滤室；第二催化剂自动分离设备（32）的预过滤室通过管道连接至高压加氢反应器（21）的加氢后物料出口（26）；第二催化剂自动分离设备（32）的预过滤室通过第二溶液输出管道与中间罐（33）的输出口连接，第二溶液上设有第二溶液输送泵（33）输出管道。 36）；第二催化剂自动分离设备（32）的过滤器前室与第二催化剂接收罐（34）连接；第二催化剂接收罐（34）通过第二催化剂回收管道与高压加氢反应器（21）连接；第二催化剂回收管道上设有第二催化剂输送泵（38）；第二催化剂自动分离设备（32）的后过滤室通过管道与中间罐（33）的输入口连接；第二催化剂自动分离设备(32))还连接有氮气吹扫管线；固定床反应器加氢段(4)包括固定床反应器(42)、冷凝器(45)和气液分离器(46)。反应器（42）内设有气液分配器（43）；固定床反应器（42）的输入口通过物料输送管道与中间罐（33）连接，物料输送管道上设有物料输送泵（41）。固定床反应器(42)的输出口与冷凝器(45)的输入口连接，冷凝器(45)的输出口与气液分离器(46)连接；固定床反应器（42）与氢气输入管道连接。

3、一种催化加氢连续生产方法，其特征在于，加氢产物在密闭连续设备中生产，包括以下步骤：步骤S1、熔融步骤：将固体原料加热熔融，然后通过原料中转输送泵(13)至高压加氢反应器(21)；步骤S2、反应器加氢步骤：将加氢催化剂和氢气加入高压加氢反应器（21）中；在加氢催化剂的作用下，熔融原料与氢气在高压加氢反应器（21）中发生加氢反应，得到加氢物；加氢物通过加氢物出口(26)进入第一催化剂自动分离装置(31)或第二催化剂自动分离装置(32)；步骤S3、催化剂自动分离及返回步骤：来自高压加氢反应器(21)的加氢物料交错进入第一催化剂自动分离设备(31)和第二催化剂自动分离设备(32)；加氢产物。 ..

【专利技术属性】

技术研发人员：郭海光、孙兵、王林民、戴连新、

申请人（专利权）：上海讯凯新材料科技有限公司

类型：发明

国家省市：上海； 31

下载所有详细的技术信息。我是该专利的所有者。