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水质中镍的测定
国标11912-89
火焰原子吸收光谱法
1 主题和适用范围
本标准规定了火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍的方法。
本标准适用于工业废水及受污染的环境水样，最低检测浓度为0.05mg/L，校准曲线浓度范围为0.2～5.0mg/L。
2 原理
将试验溶液喷入空气-乙炔贫火焰中，在高温下，镍化合物解离为基态原子，其原子蒸气在尖线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm处有选择地吸收，在一定条件下，其吸光度与试验溶液中的镍浓度成正比。
3 试剂
除非另有规定，本标准所用试剂均为符合国家或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），p=1.42g/mL，高纯度。
3.2 硝酸（HNO3），p=1.42g/mL。
3.3 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。
3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。
3.5 高氯酸（HClO4），p=1.54g/mL，高纯度。
3.6 镍标准储备溶液:称取1.0000 g光谱纯镍(精确至0.0001 g),加入10 mL硝酸(3.1),完全溶解后,用去离子水稀释至每 mL溶液含1.00 mg镍。
3.7
标准工作液:准确移取10.0 mL镍储备液(3.6)于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀释至刻度,摇匀,此溶液中镍的浓度为100 mg/L。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪，金属套玻璃高效原子化器（WNA-1型）。
4.2 镍空心阴极灯。
4.3 乙炔气瓶或乙炔发生器。
4.4 空气压缩机应设有除水、除油、除尘装置。
4.5仪器参数：不同型号的仪器其最佳测试条件不同，可根据仪器说明书进行选择。
5 个样本
5.1 采样前，所用的聚乙烯瓶应先用洗涤剂洗净，再放入硝酸（3.4）中浸泡24小时以上，然后用水冲洗干净。
5.2 如果需要测定镍的总量，样品采集后立即加入硝酸（3.1）将样品的pH值调节至1-2。
5.3 测定可过滤性镍时,取样后尽快将样品经0.45μm滤膜过滤,并立即按(5.2)酸化。
6 个步骤
6.1 试验材料
测定镍的总量时,一般需进行消解处理。取适量水样(使镍含量为10~250 μg),加入5 mL硝酸(3.1),置于加热板上,在近沸腾状态下将样品蒸发至近干。冷却后,加入5 mL硝酸(3.1),重复上述操作一次。必要时,可加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全。蒸发至近干时,加硝酸(3.3)溶解残渣。如有不溶性沉淀,经定量滤纸过滤于50 mL容量瓶中,加硝酸(3.3)至刻度,摇匀。
6.2 空白试验
用水代替供试品，按与取样、测定相同的步骤和相同量的试剂，做空白试验。
6.3 干扰
6.3.1
本标准中镍基体的干扰不显著，但无机盐浓度较高时，会产生背景干扰，可用背景校正剂进行校正。当测量浓度允许时，也可采用稀释法。
6.3.2 以232.0nm为吸收线时，有三条镍线波长非常接近，选择较窄的光谱通带可以克服相邻谱线的光谱干扰。
6.4 校准曲线的绘制
用硝酸溶液（3.3）稀释标准工作溶液（3.7）配制至少 5 种标准溶液，样品浓度应在 0.2～5.0 mg/L 范围内。 按选定的仪器工作参数调节仪器，用硝酸溶液（3.3）调零，测量每份溶液的吸光度，绘制校准曲线。
6.5 测量
在测定标准溶液的同时，同时测定空白和样品，根据扣除空白后的样品吸光度，从校准曲线上查出样品中的含量。
注：①测定可过滤镍时，将（5.3）制备的试样直接喷入测定中。
②测定总镍量时,一般进行消解预处理,再以样品(6.1)进行测定。
7 结果展示
实验室样品中镍的浓度C（mg/L）计算如下：
其中：C为实验室样品中的镍浓度，mg/L。
m——样品中镍含量，µg。
V——水样体积，mL。
8 精密度和准确度
13家实验室对含镍1.02mg/L的统一样品进行分析，重复性相对标准偏差为1.65%，再现性相对标准偏差为3.29%，回收率在95%~105%之间。
用此标准同时分析了采矿、冶炼、电镀、机械等行业41种废水样品，镍含量为0.07～5.45mg/L，相对标准偏差为0.2%～10%，加标回收率为92%～109%。
附加信息：
本标准由国家环境保护总局标准司提出。
本标准由中国环境监测中心起草。
本标准起草人：魏福生、曹杰山。
本标准由中国环境监测总站负责解释。