HGT 5526-2019《铝镍合金氢化催化剂活性试验方法》（报批稿）.pdf
ICS 71.100.99 G 74 登记号：HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T XXXXX—XXXX 铝镍合金加氢催化剂活性试验方法（报批稿） （本稿完成日期：2018年8月） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T XXXXX—XXXX 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化工标准化技术委员会化工催化剂分委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司南京化工研究院有限公司、鞍山中利催化剂厂、新沂金通用化工有限公司、山东嘉宏化工有限公司、山东省产品质量检测研究院。 本标准主要起草人:秦树春、宋英婷、陈彦豪、孟祥生、岳大勇、刘莉、赵德军、邹慧玲。 IHG/T XXXXX—XXXX 铝镍合金加氢催化剂活性试验方法1 范围 本标准规定了铝镍合金加氢催化剂活性的试验方法。 本标准适用于以镍和铝为主要原料，经冶炼、破碎、活化制成，主要用于工业加氢反应的铝镍合金加氢催化剂。
2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T ×××× 铝镍合金加氢催化剂 3 原理 在一定的温度、压力和催化剂下,丙酮和氢气发生反应,生成异丙醇,其化学反应方程式为： CH3 COCH+H=CH CH(OH)CH3 3 2 33 催化剂的活性是通过测定催化剂的吸氢速率来表征的,即催化剂在单位时间内吸收的氢气量。 4 一般规定 本标准所用的试剂和水,除非另有规定,均为GB/T 6682规定的分析纯试剂和三级水。 5 试验装置 5.1 流程 铝镍合金加氢催化剂活性试验装置示意图如图1所示。 1HG/T XXXXX—XXXX 1——真空泵； 2——磨口三角瓶； 3——磁力搅拌器； 4——氢气包； 5——气体测量管； 6——水平瓶。 图1 铝镍合金加氢催化剂活性试验装置示意图 5.2 验证 一般情况下,试验装置的重现性每年至少应使用参比样品或保留样品测定一次,测定按本标准第7章、第8章的规定进行。 6 样品 6.1 实验室样品按HG/T XXXXX(铝镍合金加氢催化剂)的规定获取。
6.2 试验样品 取适量实验室样品置于烧杯中，用60℃～80℃水洗使其pH值为7～8，备用。 6.3 试验样品 取25mL比重瓶，加水至刻度，擦干外壁，称量至0.01g，其质量为m；倒出比重瓶中1%的水，加入适量催化剂样品，加水至刻度，称量至0.01g，其质量为m。重复以上步骤，直至催化剂样品质量为：(mm)=3.00g±0.1g。 2 1 7 试验步骤 警告——本标准所涉及的试验原料及原料气体对人体健康安全具有易燃、易爆危险，必须严防系统泄漏，现场严禁明火，应配备必要的灭火器材和排气设备等防范设施； 本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照相关规定正确使用，并有责任采取相应的安全健康措施。 7.1 原材料 原材料由丙酮和乙醇组成，体积为40 mL，其中丙酮20 mL，乙醇20 mL。 7.2 加样 将催化剂样品转移到烧杯中，用乙醇替换其中的水（至少3次）。倒掉上层乙醇溶液，用20 mL丙酮将催化剂冲洗到磨口锥形瓶中，加入20 mL乙醇，放入磁力搅拌器中，用橡皮塞塞住。将磨口锥形瓶放在磁力搅拌器上，与氢气包、真空泵一起连接到系统。 7.3 泄漏试验 将氮气通入系统，用肥皂水检查各个接头连接处，进行泄漏试验。
泄漏试验合格后，打开系统放气阀泄压。 7.4 活性测定 7.4.1 缓慢提起水平瓶，使水位达到气管顶端，关闭气管。打开真空系统阀门，启动真空泵，抽真空0.5min~1.0min。2HG/T XXXXX—XXXX 7.4.2 关闭真空阀门和真空泵，打开氢气气囊系统阀门，充入氢气，进行气体置换，置换3次后，再次充入氢气；打开气管阀门，继续充入氢气直至水位降至零刻度，关闭气管阀门。 7.4.3 维持环境温度在20℃。启动磁力搅拌器，调节搅拌转速（刻度盘的2/3），使磁力搅拌稳定、均匀；调节水平瓶高度，使之与气管内液面保持一致，同时计数并记录体积变化。 7.4.4 当气管液面达到一定高度时，停止计时。打开氢气袋阀门，充入氢气，使气管内液面回零，重新开始计时，记录体积变化。7.4.5 重复以上步骤，直至累计时间为10分钟，结束试验。7.5 停止试验，关氢气，停止搅拌，取出磁力搅拌器及溶液，洗净磨口锥形瓶，控制水含量。8 实验数据处理催化剂活性以单位催化剂在单位时间内吸氢量Y来衡量，其数值以毫升每克分钟[mL/(g·min)]表示，按公式(1)计算：V