GB-T 15555.10-1995 固体废物 镍的测定 丁二酮肟分光光度法
.4.04:543.062 GB Z 27 中华人民共和国国家标准 GB/T 15555.10-1995 固体废物中镍的测定 双乙酰分光光度法 固体-1995-03-28发布 1996-01-01实施 国家发布中华人民共和国国家标准 固体废物中镍的测定 GB/T 15555.10-1995 二乙酰分光光度法 固体废物--1 主题内容及适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了测定方法固体废物渗滤液中镍的二乙酰（二甲基乙二醛）分光光度法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于含镍废渣浸出液中镍的测定。 1. 2. 2 本标准的检测浓度为0. 1 mg/L，测定上限为4 mg/L。 铜、干扰5mg/L镍的测定。 若铁、钴、铜含量超过上述浓度，可用二乙酰正丁醇萃取分离除去（见附录A）。
氰化物也会干扰测定。 测量前，可向样品中加入2 mL次氯酸钠溶液和0.5 mL硝酸，加热并分解氰化镍络合物。 2 原理 SZIG 在柠檬酸铵-氨水介质中，在氧化剂碘存在下，镍与二丁酮反应生成酒红色络合物，其组成比为1：4，可在波长530nm处用分光光度法测定。 。 3 试剂 除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3. 1 硝酸 (HNO)，p=1。 40 g/mLc 3.2 氨 (NH, -H,0), p=0。 90 克/毫升。 3. 3 高氯酸(HClO,)，p=1。 68 g/mL，3. 4 乙醇（C、H、OH），95%（V/V）。 3.5 次氯酸钠（NaOCI）溶液，活性氯含量不低于52g/L。 3. 6 NT醇[CH,(CH,),CH,OH],P20=0。 81 g/mL 3.7 硝酸溶液波，1+1 (V/V)。 3. 8氢氧化钠溶液，c(NaOH)=2mol/L。 3.9 柠檬酸铵[(NH,);C,H,O,溶液,500g/L。 3.10 柠檬酸铵[(NH),CH,C,J溶液,200g/L。 3. 11 碘溶液，c(12)=0. 05 mol/L：称取 12. 7 g 碘片（I,），加入少量含 25 g 碘化钾（KI）的水中，磨它。 国家技术监督局1995-03-28批准，1996-01-01实施 1 GB/.10—1995 溶解后，用水稀释。
稀释至 100 mL。 3. 13 丁二酮乙醇溶液，10 g/L：称取1 g 丁二酮，溶解于100 mL 乙醇中（3. 4）。 3.14 Naz-EDTA[C,H, - 2H,0| 溶液，50克/升。 3. 15氨溶液波，1+1(V/V)。 3. 16 氨溶液，c(NH,·H,O)=0。 5摩尔/升。 3. 17 盐酸溶液，c (HCl) = 0. 5 mol /L 3.18 氮气水-氮化铵缓冲溶液，pH - 10 ± 0.2：称取 16.9 g 氯化铵 (NH, C1) 并添加至 143 mI，氨溶液(3.2)，用水稀释至250 mL。 4°C 下储存在聚乙烯塑料瓶中。 3.19 镍标准储备液 100mg/L:准确称取 0.1000g 金属镍(含量在 99.9%以上),溶于 10ml 硝酸溶液(3.7)中,加热蒸至近干,冷却后加入硝酸溶液(3.7)溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.20 镍标准工作液20.0mg/L：取10.0ml。 将镍标准储备波（3.19）置于500mL容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。 3.21 酚酸乙醇溶液，1g/L； 称取 0.1 g 酚酸，溶解于 100 mL 乙醇（3.4）中。
4 仪器 实验室常用仪器和分光光度计。 5 步骤5.1 样品的保存渗滤液制备完毕后，应立即加入浓硝酸（3.1）酸化至pH 值1～2。保存时间不要超过一周。 5.2 空白试验：测量的同时进行空白试验。 所用试剂和用量与测定（5.4，5.5）中所用相同。 测量步骤也相同，但使用10.0 mL水代替样品。 5.3 样品前处理 除非证明样品不需要消解，否则可直接进行显色。 否则，请按照以下步骤操作。 蒸发至近干。 冷却后，加入0.5 mL硝酸（3.1）和0.5 mL高氯酸（3.3）继续加热消解，蒸发至近干。 用硝酸溶液(3.7)溶解。 若溶液仍不澄清，重复上述操作，直至溶液澄清。 将溶液转移至25mL容量瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯，按（5.4）进行显色。 5.4 显色:取适量样品(含镍不超过100μg),置于25ml容量瓶中,用水稀释至10ml左右。 用约1ml氢氧化钠溶液(3.8)调至中性，加入2ml柠檬。 铵酸溶液(3.9)、1 mL 碘溶液(3.11)，加水至约20 mL，摇匀，加入2 mL 丁二酮溶液(3.12)，摇匀。 加 2 mL 溶液（3.14），加水至刻度，摇匀。
停留 5 分钟。 注意：柠檬机中添加的铵会与铁、锰络合，防止氨碱度中形成氢氧化物沉淀。 还能快速稳定显色液。 它不会干扰测量，但会稍微降低灵敏度。 5.5 用10mm比色血，以水为参比溶液。 测量显色溶液（5.4）在530 nm波长处的吸光度，并减去空白（5.2）测得的吸光度。 注：在室温低于20℃显色时，复合物的吸光度应保持至少1小时不变，否则复合物的吸光度稳定性会随着温度的升高而降低。 因此，在这种情况下，必须在短时间内（15分钟）内进行显色测量，并且样品测量和校准曲线的显色时间必须尽可能一致。 5.6 校准曲线的绘制 2 GB/.10-1995 将0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镍标准工作液(3.20)分别加入6个25mL容量瓶中，加水至10mL。 加入2 mL柠檬酸铵溶液（3.9），按（5.4）和（5.5）所述进行显色和测量。 将各标准溶液测得的吸光度减去空白（零浓度）的吸光度，与相应标准溶液的镍含量绘制校准曲线。 结果的衰减通过回归方程或下式计算浸出液中镍浓度c(mg/L)： C= 式中； m——由校准曲线求得的镍含量，ug； V——样品的体积，mL。
7 精密度和准确度 7.1 参见《水质镍的测定》二乙酰分光光度法。 7.2 在含镍12.5g的镍渣浸出液中，添加标准品10~20μg，回收率在95%~103之间3 GB/.10—1995 附录A 二乙酰正丁醇提取分离程序（补充） A1 将A1.1臂样品提取分离于10 ml分液漏斗中，加入2 mL柠檬酸铵溶液（ 3.10)、2mL二乙酰乙醇溶液(3.13)，摇匀，加入=--滴酚酞溶液(3.21)，滴加氨溶液(3.15)，使溶液呈红色，然后加入1mL氯水-氟化铵缓冲液（3.18），加水至约30ml，摇匀。 A1.2 用10ml正丁醇（3.6）提取1～2分钟，静置分层，弃去水相。 41.3 用5mL摇匀氨溶液(3.16) 振摇30×5，洗涤有机相～次，弃去水相 A1.4 加入5ml盐酸溶液(3.17)，振摇1～2分钟，反萃取镍。 分层后，将水相完全转移至25mL容量瓶中，然后用5ml水洗涤有机相一次，合并水相。 A2 显色与测定：在 25 mL 容量瓶中加入约 1 mL 氯化钠溶液（3.8）至中性，加入 0.5 mL 柠檬酸铵溶液（3.10），按如下步骤（5.4）和（5.5）进行进行颜色开发和测量。
为了绘制 A3 校准曲线，将 0、0.50、1.00、2.00 和 2.50 mL 镍标准工作浴溶液 (3.20) 添加到 6 个 100 mL 分液漏斗中。 按照步骤 A1 和 A2 进行提取、分离、显色和测量。 将测得的各标准溶液的吸光度减去空白的吸光度，并与相应标准溶液的镍含量绘制校准曲线。 注：不排放液体的制备方法参见GB/.1-1995《固体废物中总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》附录B。 附加说明：本标准由国家环保厨房科学技术标准司提出。 本标准由中国环境监测站负责起草。 本标准主要起草人：陈福兴。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。