化学镀镍工作液的成分分析
为了保证化学镀镍的质量，镀液的化学成分和工艺技术参数必须始终保持在最佳范围（状态），这就需要操作人员经常分析和调整镀液的化学成分。 同时，在化学镀镍废水的处理过程中，还需要对所含的各种成分进行相对精确的分析，以利于彻底分离和处理。
1、镍离子（Ni2+）浓度
测定镀液中镍离子浓度的常规方法是采用以紫乙酰胺为指示剂的EDTA络合物滴定法。
所需仪器：
(1) 10ml 移液器
(2) 100毫升量筒（刻度0.1毫升）
(3) 250ml锥形瓶
所需试剂：
(1)浓氨水(AR级浓液，密度：0.91g/ml)
(2) 维脲指示剂(嘌呤酸盐:氯化钠=1:100)
(3) EDTA溶液0.05M，按常规校准
分析方法：
(1)用移液器吸取冷却后的化学镀镍液10ml放入250ml锥形烧瓶中；
(2)加入蒸馏水100ml、浓氨水15ml、脲酰胺指示剂约0.2g，摇匀（此时溶液颜色应变成浅棕色或浅棕色）；
(3) 用校准的 EDTA 溶液滴定。 当溶液的颜色从浅棕色变为紫色时即为终点。
镍含量的计算：
镍(g/L)=5.87M·V；
式中，M——EDTA标准溶液的摩尔浓度； V——消耗的EDTA标准溶液的毫升数
2.还原剂次磷酸钠（·H2O）浓度的测定
其原理是在酸性条件下用过量的碘氧化次磷酸钠，然后用硫代硫酸钠溶液反滴定剩余的碘，以淀粉为指示剂。
所需仪器：
5ml移液器
5毫升滴管
25毫升量筒
50ml移液器
50ml滴定管
250ml 玻璃塞碘瓶
所需试剂：
(1)盐酸1:1。
(2)碘标准溶液0.1N按常规标定
(3)淀粉指示剂1%。
(4)硫代硫酸钠0.1N，按常规标定
分析方法：
(1) 用移液器量取冷却后的电镀液 5 ml 至 250 mL 带盖碘瓶中；
(2)加入25mL盐酸，冲洗碘瓶颈部；
(3) 在锥形瓶中加入50mL碘标准溶液；
(4)盖上瓶盖，加入少许盐酸，密封瓶口；
(5)避光放置0.5h(温度不低于25℃)；
(6) 打开瓶盖，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色消失，变为无色。
计算：
·水(g/L)= 10.6(2M1V1－M2V2)
式中，M1——标准碘溶液的摩尔浓度；
V1——标准碘溶液的毫升数；
M2——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
V2——消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
3．亚磷酸钠(·5H2O)浓度
化学镀镍浴中还原剂的反应产物中，影响最大的产物是亚磷酸钠，即次磷酸钠的反应产物。 测定原理是在碱性条件下用过量的碘氧化亚磷酸，但次磷酸不参与反应； 然后用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘； 使用淀粉作为指示剂。
所需试剂：
(1)碳酸氢钠溶液5%
(2)乙酸98%
(3)淀粉指示剂 1%
(4)其余试剂同前
分析方法：
(1)用移液器量取5ml冷却后的电镀液放入250mL锥形瓶中(电镀液的体积根据内容而定)
(2)加入40mL蒸馏水；
(3)加入50mL碳酸氢钠溶液；
(4)用移液器量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中，盖上盖子，避光放置1小时；
(5) 打开瓶盖，滴加醋酸调节pH值
(6)用硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉试剂1mL，继续滴定至蓝色消失1分钟，即为终点。
计算：
(克/升)=12.6(2M1V1-M2V2)
式中，M1——标准碘溶液的摩尔深度；
V1——消耗标准碘溶液的毫升数；
M2——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔深度；
V2——消耗标准硫代硫酸钠的毫升数