化学镀镍工作液的成分分析
为了保证化学镀镍的质量,镀液的化学成分和工艺技术参数必须始终保持在最佳范围(状态),这就需要操作人员经常分析和调整镀液的化学成分。 同时,在化学镀镍废水的处理过程中,还需要对所含的各种成分进行相对精确的分析,以利于彻底分离和处理。
1、镍离子(Ni2+)浓度
测定镀液中镍离子浓度的常规方法是采用以紫乙酰胺为指示剂的EDTA络合物滴定法。
所需仪器:
(1) 10ml 移液器
(2) 100毫升量筒(刻度0.1毫升)
(3) 250ml锥形瓶
所需试剂:
(1)浓氨水(AR级浓液,密度:0.91g/ml)
(2) 维脲指示剂(嘌呤酸盐:氯化钠=1:100)
(3) EDTA溶液0.05M,按常规校准
分析方法:
(1)用移液器吸取冷却后的化学镀镍液10ml放入250ml锥形烧瓶中;
(2)加入蒸馏水100ml、浓氨水15ml、脲酰胺指示剂约0.2g,摇匀(此时溶液颜色应变成浅棕色或浅棕色);
(3) 用校准的 EDTA 溶液滴定。 当溶液的颜色从浅棕色变为紫色时即为终点。
镍含量的计算:
镍(g/L)=5.87M·V;
式中,M——EDTA标准溶液的摩尔浓度; V——消耗的EDTA标准溶液的毫升数
2.还原剂次磷酸钠(·H2O)浓度的测定
其原理是在酸性条件下用过量的碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定剩余的碘,以淀粉为指示剂。
所需仪器:
5ml移液器
5毫升滴管
25毫升量筒
50ml移液器
50ml滴定管
250ml 玻璃塞碘瓶
所需试剂:
(1)盐酸1:1。
(2)碘标准溶液0.1N按常规标定
(3)淀粉指示剂1%。
(4)硫代硫酸钠0.1N,按常规标定
分析方法:
(1) 用移液器量取冷却后的电镀液 5 ml 至 250 mL 带盖碘瓶中;
(2)加入25mL盐酸,冲洗碘瓶颈部;
(3) 在锥形瓶中加入50mL碘标准溶液;
(4)盖上瓶盖,加入少许盐酸,密封瓶口;
(5)避光放置0.5h(温度不低于25℃);
(6) 打开瓶盖,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色消失,变为无色。
计算:
·水(g/L)= 10.6(2M1V1-M2V2)
式中,M1——标准碘溶液的摩尔浓度;
V1——标准碘溶液的毫升数;
M2——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;
V2——消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数。
3.亚磷酸钠(·5H2O)浓度
化学镀镍浴中还原剂的反应产物中,影响最大的产物是亚磷酸钠,即次磷酸钠的反应产物。 测定原理是在碱性条件下用过量的碘氧化亚磷酸,但次磷酸不参与反应; 然后用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘; 使用淀粉作为指示剂。
所需试剂:
(1)碳酸氢钠溶液5%
(2)乙酸98%
(3)淀粉指示剂 1%
(4)其余试剂同前
分析方法:
(1)用移液器量取5ml冷却后的电镀液放入250mL锥形瓶中(电镀液的体积根据内容而定)
(2)加入40mL蒸馏水;
(3)加入50mL碳酸氢钠溶液;
(4)用移液器量取40mL标准碘溶液于锥形瓶中,盖上盖子,避光放置1小时;
(5) 打开瓶盖,滴加醋酸调节pH值
(6)用硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅黄色,加入淀粉试剂1mL,继续滴定至蓝色消失1分钟,即为终点。
计算:
(克/升)=12.6(2M1V1-M2V2)
式中,M1——标准碘溶液的摩尔深度;
V1——消耗标准碘溶液的毫升数;
M2——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔深度;
V2——消耗标准硫代硫酸钠的毫升数