(完整word)水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法.docx 4页
（全字） 水质的测定 二乙酰肟分光光度法 水质的测定 二乙酰肟镍分光光度法 主题内容及适用范围 本标准规定了采用二乙酰肟（二甲基乙二肟）分光光度法测定工业废水和环境水中镍污染的方法。 当样品体积为10mL时，本方法测定上限为10mg/L，最低检测浓度为0.25mg/L？ 如果采取更多的样品或适当稀释，可以扩大可测量的浓度范围。 其原理是在氨溶液中，在碘存在下，镍与二乙酰肟反应生成酒红色可溶络合物，其组成比为1：4。 分光光度法在530 nm波长下进行。 试剂3. 1硝酸(HNO)，密度(p)为1.40g/mL。 TOC \o "1-5" \h \z320 氨 (NH?H0)，密度 (p) 为 0.90g/mL。 3220高氯酸(HCIO)，密度(p)为1°68g/mL。 4203。4乙醇(CH3OH)，95% (V/V)。 253. 5次氯酸钠（NaoCI）溶液，活性氯含量不小于52g/L。 正丁醇 [CH(CH)CHOH]，密度 (p20) 为 0°81g/mL。 3222硝酸溶液，1+1（V/V）。 硝酸溶液，1+99(V/V)。 3. 9 氢氧化钠溶液，C(NaOH)=2mol/L。 3. 10柠檬酸铵[(NH)CHO]溶液，500g/L。 。 11 柠檬酸铵 [(NH)CHO] 溶液，200g/L。
。 12碘溶液，C（I）=0.05mol/L：称取12.7g碘片（I），加入少量含25g碘化钾（KI）的水中，研磨溶解，用水稀释22二乙酰肟[(CH)C(NOH)]溶液，5g/L：称取0.5g丁二酮肟，溶于50mL氨水(3.2)，用水稀释至100mL。 3222 丁二酮肟乙醇溶液，10g/L：称取1g丁二酮肟，溶于100mL乙醇（3.4）中。 3. 15Ka-EDTA[?2H0]溶液，50g/L。 。 16 氨溶液，1+1(V/V).3． 17 氨溶液，C(NH?H0)=0.5mol/L。 323. 18 盐酸溶液，C(HCl)=0. 5moI/L。 （全字）二乙酰肟分光光度法测定水中镍 3.19 氨和氯化铵缓冲溶液，pH=10±0.2； 称取 16.9g 氯化铵（NH4Cl），加入 143mL 氨水（3.2），用水稀释至 250mL。 4°C 下储存在聚乙烯塑料瓶中。 3.20 镍标准储备液，/L：准确称取0.1000g金属镍（含量99.9%以上），溶于10mL硝酸溶液（3.7）中，加热蒸至近干，冷却后加入硝酸溶液（3.8）溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.21 镍标准工作液20.0mg/L:量取10.0mL镍标准储备液(3.20)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3. 22 酚酞乙醇溶液，1g/L：称取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇（3.4）中。 常用的仪器有实验室仪器和分光光度计。 取样后立即用硝酸（3.1）调节水样的pH值至1～2。 步骤 6.1 样品:取适量样品(镍含量不应超过 100ug),置于 25mL 容量瓶中,用水稀释至约 10mL,用约 1mL 氢氧化钠溶液(3.9)使至中性,加入2mL柠檬酸铵溶液(3.10)。 6.2 空白试验 测定的同时应进行空白试验。 所用试剂及用量与测定时相同。 测量步骤也相同，但使用 10.0 mL 水代替样品。 6.3 干扰的消除 在测量条件下，干扰物质主要是铁、钴、铜离子。 添加Na2-EDTA溶液可以消除300mg/L铁、100mg/L钴和50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。 。 若铁、钴、铜含量超过上述浓度，可采用二乙酰肟-正丁醇萃取分离除去（见附录A）。 氰化物也会干扰测定。 样品可以通过预处理消除吗？ 若直接制备样品，可在样品中加入2mL次氯酸钠溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)，加热分解氰化镍络合物。 。 6.4 测定 6.4.1 预处理。
除非证明不需要对样品进行消解处理，可直接制备样品（6.1），否则按下列步骤进行预处理： 取适量样品（镍含量不得超过100ug）在烧杯中加入0.5mL硝酸(3.1)，将烧杯置于电热板上，在近沸状态下蒸发至近干。 冷却后，加入0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)，继续加热消解、蒸发。 接近干燥。 冷却后，用硝酸溶液（3.8）溶解。 若溶液仍不澄清，重复上述操作，直至溶液澄清。 将溶解后的溶液转移至25mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯，溶液体积不应超过1.5mL，按（6.1）制备样品。 6.4.2 显色（全字） 水质镍的测定 二乙酰肟分光光度法 试样中加入 1 mL 碘溶液（3.12），加水至 20 mL，摇匀 1），加入 2 mL 二乙酰肟溶液（3.13） ），摇匀2）。 加2mL Na、EDTA 溶液(3.15)，加水至刻度，摇匀。 注意：1）加入碘溶液后，必须加水至20mL左右并充分摇匀，否则加入二乙酰肟后将无法正常显色。 2）在加入Na2-EDTA溶液之前必须先加入二乙酰肟溶液并摇匀，否则不会显色。 6.4.3 用10mm比色皿测定，以水为参比液，在530nm波长处测定显色液（6.4.2）的吸光度减去空白试验（6.2）测得的吸光度。 注：在室温低于20℃显色时，复合物的吸光度应保持至少1小时不变，否则复合物的吸光度稳定性会随着温度的升高而降低。
因此，在这种情况下，必须在短时间内（15分钟）内进行显色和测量，并且样品测量和曲线绘制的显色时间应尽可能一致。 6.5 校准曲线的绘制 6. 5.1 显色和测定至 6 25mL 容量瓶中分别加入 0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 镍标准工作液（3.2.1），加水至 10mL，添加2mL柠檬酸铵溶液(3.2.1)。 .10)，按照6.4.2和6.4.3所述进行以下步骤进行显色和测量。 6.5.2 校准曲线的绘制：用测得的各标准溶液（6.5.1）的吸光度和相应标准溶液的镍含量减去试剂空白（零浓度）的吸光度，绘制校准曲线。 7 结果的表达为镍含量C（mg/L）由回归方程或按下式计算： 式中：m——由校准曲线求得的样品镍含量，g； V 样品体积，mL。8 精密度和准确度 9 个实验室分析了同一样品，含镍 7.18mg/L 和 5.74mg/L。 8.1 精密度 8.1.1 重复性 重复性的相对标准偏差分别为0.79%和1.14%。 8.1.2 重现性（全字） 水质镍的测定 二乙酰肟分光光度法重现性的相对标准偏差分别为2.11%和2.25%。 8.2 准确度相对误差分别为+0.4%和+0.5%。 加标回收率分别为100±3.4%和99±4.4%。 附录A 二乙酰肟正丁醇提取分离操作步骤（补充） A1 提取分离 A1.1 置样或经前将处理过的样品放入100 mL分液漏斗中，加入2 mL二乙酰肟乙醇溶液（ 3.14），摇匀。
加1滴酚酞溶液(3.22)，加1滴氨溶液(3.16)使溶液呈红色，加入1mL氨-氯化铵缓冲液(3.19)，加水至约30mL，摇匀。 A1.2 用 10 mL 正丁醇 (3.6) 提取 1 至 2 分钟。 静态分层后，弃去水相。 A1.3 用5 mL氨溶液（3.17）振摇30 s，洗涤有机相一次，弃去水相。 A1.4 加入5mL盐酸溶液(3.18)，振摇1～2分钟，反萃取镍。 分层后，将水相完全转移至25 mL容量瓶中，用5 mL水洗涤有机相一次，合并水相。 A2 显色测定时，将约 1 mL 氢氧化钠溶液（3.9）加入 25 mL 容量瓶中，使其呈中性，并加入 0.5 mL 柠檬酸铵溶液（3.11）。 请遵循以下 6.4.2 和 6。 .4. 步骤 3 显色和测量。 A3 校准曲线的绘制 将 0、0.5、1.0、2.0 和 2.5 mL 镍标准工作溶液（3.21）添加到 6 个 100 mL 分液漏斗中。 按下列步骤A1和A2进行提取、分离、显色和测定，并用测得的各标准溶液的吸光度和镍含量减去空白试验（零浓度）的吸光度，绘制校准曲线。相应的标准溶液。