一种电解氯化镍生产高纯镍的方法 技术领域
本发明涉及一种通过氯化、挥发去除电解镍中铁、铜、锌等杂质元素制备高纯镍的方法，属于冶金技术领域。
背景技术
镍是重要的战略储备金属之一，广泛应用于冶金、化工、建筑、石油、机械、仪表、轻工等行业。 随着电镀、石化、精密合金等行业的技术进步，对化学镀镍的纯度和质量要求逐年提高。
[0003] 高纯镍具有较强的耐腐蚀性、一定的机械强度、优良的塑性，可以与多种金属形成合金。 纯镍，特别是镍合金，在国民经济中应用广泛。 镍具有良好的抛光性能，因此镀镍技术中可以采用纯镍。 还可用于雷达、电视、原子能工业、遥控等现代新技术。 在火箭技术中，超纯镍或镍合金被用作高温结构材料。
目前制备高纯金属镍的方法大致可分为两类：
(1)镍化合物萃取制备高纯镍；
(2)镍电解精炼制备高纯镍。
这些方法都是利用镍或其化合物的某些特性，采用重结晶、水解、蒸馏、电解氢还原、萃取、发烟、区域提纯等单元精制工艺，适当调整原料中的杂质元素。 组合以达到净化的目的。 在生产实践中，常常将化学方法和物理方法结合起来，以获得最佳效果。 无论是化学方法还是物理方法，大多先采用被认为最有效的单元纯化工艺实现初步纯化，最后采用区域纯化获得高纯度产品。 但这两种方法大多存在劳动强度高、工艺复杂等缺点。
发明内容
本发明充分利用氯化法实现金属分离的优点，根据镍、铜、铁、锌等氯化热力学条件与氯化镍的热力学条件的差异，解决了电解镍中杂质有效去除的技术问题。相应的氯化物蒸气压，提供了一种电解氯化镍焙烧除杂生产高纯镍的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种电解氯化镍制备高纯镍的方法，包括以下步骤：
(1)将电解镍、固体还原剂、氯化剂按比例混合；
(2)将步骤(1)得到的混合料置于1000~1150℃，以0.3~1.5L/min的流量通入反应载气，进行电解的氯化物焙烧和除杂处理进行镍，焙烧时间40~90min；
(3)将步骤(2)氯化焙烧过程中产生的高温含尘烟气进行常规冷却除尘后，剩余物料为高纯镍。
[0017] 所述步骤（1)的氯化剂为FeCl3和/或Cl2。
[0014] 所述步骤(1)的电解镍、固体还原剂和FeCl3的粒度为20~150目。
步骤（1）的电解镍中大于40目的电解镍中的粒度不少于55%，FeCl3粒度大于100目不少于40%，固体还原剂的粒度大于不小于60目，不小于40%。
[0017] 所述步骤(1)中固体还原剂占电解镍质量的4〜10%。
当氯化剂为FeCl时，占电解镍质量的3～7%； 当氯化剂为Cl时，进料流量为0.1～0.3L/min，系统中氯气体积分数控制在15～15±25％。
[0018] 步骤（1)中的固体还原剂为煤、焦炭、木屑中的一种或多种。
[0019] 步骤（2)的反应载气为空气、二氧化碳、一氧化碳、氮气中的一种或多种。
步骤(3)的高温含尘烟气经除尘后回收其中的铁、铜、锌资源。
经过上述每一步后，电解镍除杂效果更加明显。 步骤(2)完成杂质去除，过程中发生的反应为：
+Cu=↑+CuCl↑(1);
FeCl + Cu = FeCl ↑ + CuCl ↑ (2);
+Fe=↑(3);
+Zn=↑+ZnCl↑(4)。
本发明充分利用镍、铜、铁、锌等金属氯化的热力学条件和相应氯化物蒸气压的差异，解决电解镍中有效去除杂质的技术问题，提供了一种电解镍氯化焙烧去除杂质。 高纯镍的生产方法电解镍在高温还原气氛下进行氯化和焙烧。 将电解镍中的杂质成分铁、铜、锌分别转化为FeCl2、CuCl、CuCl2、ZnCl2等挥发体系，达到挥发电解镍中铁、铜、锌杂质的目的，最终生产出高纯度镍。 其有益效果和优点是：
(1)采用氯化物焙烧法去除电解镍中的铁、铜、锌等杂质元素，在保持较高杂质去除率的前提下，不引入新的杂质元素，工艺可操作性强； 有效降低电解镍中铁、铜、锌等杂质元素的含量，使工艺产品中高纯镍的纯度达到99.999%以上；
(2)采用氯化焙烧法去除电解镍中的铁、铜、锌等杂质元素，充分利用氯化法实现金属分离的突出优点，杂质元素去除效率更高；
(3)采用氯化焙烧法去除电解镍中的铁、铜、锌等杂质元素。 该技术仅涉及一步焙烧过程，工艺较为简单，能耗较低，具有良好的工业化应用前景。 .附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
详细方式
[0031] 下面通过实施例进一步说明本发明的实质，但本发明的内容并不限于此。
实施例1
(1)粒度为80～100目的电解镍、煤和FeCl3按比例混合，其中电解镍中粒度大于40目且不少于55%，FeCl3粒度大于100煤的粒度大于60目，不小于40%； 煤炭占电解镍质量的4%； FeCl3占电解镍质量的6%；
(2)将步骤(1)得到的混合料置于1100℃，以0.4L/min的流量通入一氧化碳，进行电解镍氯化焙烧除杂处理，得到烘烤时间为90min；
(3)将步骤(2)氯化焙烧工艺产生的高温含尘烟气进行常规冷却收尘，回收铁、铜、锌资源。 剩余物质为高纯镍，经分析检测，镍纯度达到99.9997%。
实施例2
(1)将粒度为100～150目的电解镍、焦炭和FeCl3按比例混合，其中电解镍中粒度大于40目且不少于55%，且FeCl3粒度大于大于100目且不小于40%，焦炭粒度大于60目，不小于40%； 焦炭占电解镍质量的5%； FeCl3占电解镍质量的7%；
(2)将步骤(1)得到的混合料置于1150℃，以0.3L/min的流量通入二氧化碳和一氧化碳，进行电解镍氯化焙烧除杂处理，烘烤时间为40min；
(3)将步骤(2)氯化焙烧工艺产生的高温含尘烟气进行常规冷却收尘，回收铁、铜、锌资源。 剩余物质为高纯镍，经分析检测，镍纯度达到99.9993%。
实施例3
(1)将粒度为80～150目的电解镍和煤按比例混合，其中电解镍中的粒度大于40目的不少于55%，煤中的粒度大于40目大于60目，不小于40%； 煤 占电解镍质量的5%；
(2)将步骤(1)得到的混合料置于1150℃，向刚玉管内吹入Cl，流量0.1L/min。 系统中氯气体积分数控制在15%； 以0.4L/min的流量通入一氧化碳，对电解镍进行氯化、焙烧，去除杂质。 烘烤时间为60分钟；
(3)将步骤(2)氯化焙烧工艺产生的高温含尘烟气进行常规冷却收尘，回收铁、铜、锌资源。 剩余物质为高纯镍，经分析检测，镍纯度达到99.99994%。
实施例4
(1)将粒度为20～150目的电解镍、焦炭、锯末和FeCl3按比例混合，其中电解镍中粒度大于40目且不小于55%，FeCl3粒度大于100目且不小于55%。 40%，不少于40%的粒度大于60目的焦炭和锯末； 焦炭、锯末占电解镍质量的10%； FeCl3占电解镍质量的3%；
(2)将步骤(1)得到的混合料置于1000℃，向刚玉管内吹入Cl，流量0.2L/min。 系统中氯气体积分数控制在20%； 空气流量为1.5L/min，对电解镍进行氯化、焙烧，去除杂质。 烘烤时间为90分钟；
(3)将步骤(2)氯化焙烧工艺产生的高温含尘烟气进行常规冷却收尘，回收铁、铜、锌资源。 剩余物质为高纯镍，经分析检测，镍纯度达到99.99991%。
实施例5
(1)将粒度为80～150目的电解镍、煤、木屑按比例混合均匀，其中电解镍中粒度大于40目且不小于55%，且粒度煤、木屑中大于60目且不少于55%。 40%； 煤和木屑占电解镍质量的8%；
(2)将步骤(1)得到的混合料置于1150℃，向刚玉管内吹入Cl，流量0.3L/min。 系统中氯气体积分数控制在25%； 以1.0L/min的流量通入一氧化碳和氮气，对电解镍进行氯化焙烧和除杂处理。 烘烤时间为50分钟；
(3)将步骤(2)氯化焙烧过程中产生的高温含尘烟气进行常规冷却除尘，回收铁、铜、锌资源。 剩余物质为高纯镍，经分析检测，镍纯度达到99.99995%。