丁二酮肟比色法在电镀废水中的镍的应用

电镀生产过程中会产生电镀废水。产生的含镍废水必须处理至合格标准后方可排放或回收利用。生产现场废水的及时监测尤为重要。本文介绍了一种可以快速、简便、准确地检测生产现场含镍废水是否符合国家排放标准的方法。

1、反应原理

当氧化剂过硫酸铵存在于强碱性溶液中时，镍与二乙酰肟形成红色络合物，该络合物至少稳定10小时。氢氧化钠的质量分数一般控制在1%，增加到2%对颜色强度没有影响。配体的变色速率在室温下较快，在较低温度下下降。配体的颜色强度在24小时内没有显着变化。过硫酸铵的质量浓度一般控制在0.25~3.00g/L。当质量浓度过高时，会产生晶体析出，导致测量结果偏低。柠檬酸盐不仅能配位铁、铝等杂质，还能防止高氢氧化镍的形成。因此，柠檬酸盐的存在有利于显色。柠檬酸三钠的质量浓度一般控制在0.5～6.0g/L。当质量浓度低于0.4g/L时，颜色强度减弱。过量的二乙酰肟溶液对颜色强度没有影响。

2. 测试

2.1 试验药物

柠檬酸三钠、过硫酸铵、1%质量分数的二乙酰肟溶液、30%质量分数的NaOH溶液、(1+1)HNO3、(1+1)H2SO4、镍标准物质。

2.2 镍标准溶液的制备

(1)称取镍对照品0.1g，加10mL(1+1)HNO3，加热完全溶解，蒸发至近干。加10mL(1+1)H2SO4，加热冒烟，取出冷却，用水冲洗表盘和杯壁；再次加热并冒烟，取出并冷却。添加约 50mL 水并加热以溶解盐。冷却后转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液中镍的质量浓度为0.1g/L。

(2)分别吸取上述配制好的溶液1、2、3、5、7、9、10mL于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。所得镍标准溶液中镍的质量浓度分别为0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9和1.0mg/L。

2.3 标准比色卡的制作

(1) 分别吸取 0、0.1、0.2、0.3、0.5、0.7、0.9、1.0mg/L 镍标准溶液各 50mL 加入一组 50mL 比色溶液中。

(2)加入柠檬酸三钠和过硫酸铵的混合物(柠檬酸三钠0.3~0.5g，过硫酸铵0.4~0.6g)以及二乙酰肟和NaOH的混合溶液(质量分数为30%NaOH溶液0.6~1.2mL，丁二酮肟溶液0.5~1.0mL）。添加每种试剂后，充分摇匀并静置 1 至 3 分钟。

(3)用相机拍摄上述系列镍标准溶液的变色情况，制作比色卡。

将柠檬酸三钠和过硫酸铵按一定比例混合，放入试剂瓶中。然后将二乙酰肟溶液和NaOH溶液按一定比例混合，放入滴管瓶中。与上述比色卡一起组成一套简易的含镍废水检测系统。

2.4 含镍废水检测

(1)取50mL处理后的含镍废水(若废水浑浊，则过滤至澄清)放入50mL比色管中，加入柠檬酸三钠和过硫酸铵的混合物以及二乙酰肟和NaOH的混合溶液按顺序。添加每种试剂后，充分摇匀并静置 1 至 3 分钟。

(2)通过将完全变色的废水与准备好的比色卡上的空白样品进行比较，可以测出废水中镍的质量浓度的大致范围，从而可以立即判断废水是否达到国家规定的标准。放电水平。标准。

本文来自：中国电镀助剂网