主题:【第六届原创】基于HACH的水中镍快速分析方法浅析
☆首先准备好试剂盒和移液器
☆打开盖子后,我们可以看到盖子内表面的说明。 总共只有6步,非常简单。 (这样你就不用再到处寻找说明了)
☆取出试剂盒内容物,总共只有2样:试剂预制管+试剂A(显色剂)
☆在添加样品之前,我们首先打开光度计。 使用随机附带的光度计,避免重新绘制曲线(仪器已内置标准曲线)。上图为仪器自检时的情况
☆接下来,按照说明添加2.0ml样品。 如果此时没有颜色,可能是内部有缓冲系统。 继续加入0.2ml试剂A,然后等待3分钟。 这时可以手动计时或者使用仪器自带的定时器。 下面介绍定时器的调用方法。
☆主界面点击单波长(方法不是唯一,只要能用,都是我自己找到的)
☆单击单波长界面中的选项
☆然后点击时钟符号
☆此时会出现定时器图标。 输入300,会自动变为3分钟。
☆确认后开始计时
☆3分钟后直接插入比色孔,仪器界面即可进入主界面。 然后仪器自动读取条形码。 这时我们看到左上角变成了镍。 仪器直接读取样品浓度为1.03mg/L。 我配置的浓度是1.00mg/L,比较准确。
该方法的图解介绍到这里就结束了。 我们来看看这个项目的一些特征参数。 新鲜数据。 几天前我在训练他们之前就这样做了。
① 我们先看一下方法的准确度:
使用Ni、Fe、Cu的混合标准。我将其配置为各1.00mg/L
如上图所示,测试结果为1.03 mg/L,相对误差仅为3%。 快速法就很好地达到了这个效果。 同时,我们可以看到Fe和Cu对分析没有明显的干扰。
②看看精度如何
同样用上述混合标准品检测7个平行样品。 结果是:
1.03、1.01、1.01、1.02、1.00、1.03、1.00毫克/升。 测试结果在1.00~1.03mg/L之间,相对偏差为1.3%。 即使对于一般实验室分析来说,这种精度水平也相当不错。
③看实际样品加标情况
采用该方法对电镀厂实际样品进行检测,测得废水中镍含量为0.70mg/L。 加标样品。 使用 50 mg/L 的高浓度标准混合物。 将1ml混合标准品加入100ml容量瓶中,然后用废水稀释至刻度。 测得样品加标后浓度为1.15 mg/L,加标回收率为95.8%。 表明该方法可用于电镀废水的实际检测。
④最后看空白处
首先解释一下,HACH条码试剂管不需要是空白的。 为什么这里需要留空白呢? 那是因为废水检测时经常会遇到高浓度样品,高浓度样品需要稀释后取样。 这时,毛坯的质量就非常重要了。
我使用三种水作为空白进行分析:普通蒸馏水、娃哈哈纯净水和康师傅纯净水。 为每种类型的水制作 2 个空白。 结果显示:普通蒸馏水为0.00/0.00,娃哈哈纯净水为0.00/0.00,康师傅纯净水为0.02/0.03
这里我们不得不怀疑康师傅纯净水的“纯度”。 结果证明,除了使用蒸馏水作为稀释剂进行水中镍的应急监测和测量外,还可以直接在路边购买娃哈哈纯水作为稀释剂。 读完这里,你应该明白我空白试验的意义了。
⑤添加干扰情况
在测量条件下,一些重金属离子和氰化物会对测量产生干扰。
重金属离子,加入Na2-EDTA溶液可消除300mg/L铁、100mg/L钴和50mg/L铜对5mg/L镍测定的干扰。
如果氰化物干扰,则向样品中添加 2 mL 次氯酸钠溶液和 0.5 mL 硝酸,并加热以分解氰化镍络合物。
具体样品可以详细分析。 例如,可以考虑电镀废水。 先定性分析CN-,只要拿到试纸条,然后加入一些Na2-EDTA进行分析。
概括:
HACH镍快速试管法操作简单,分析速度快。 精度高、准确度高,可满足日常监测需求。 当需要稀释剂时,可以直接购买娃哈哈纯净水并使用。