化学分析法

日期: 2024-06-02 09:13:14|浏览: 61|编号: 71135

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化学分析

广播的定义

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化学分析是依靠特定的化学反应及其计量关系对物质进行分析的方法。化学分析历史悠久,是分析化学的基础,又称古典分析。主要包括重量分析和滴定分析,以及样品处理和一些化学手段,如分离、富集、掩蔽等。在当今生产生活的许多领域中,化学分析作为常规分析方法发挥着重要作用。其中,滴定分析操作简便、快速,具有很大的使用价值。

介绍

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基于物质化学反应的分析方法称为化学分析,是一种比较古老的分析方法,常被称为“古典分析”。化学分析主要包括重量分析和滴定分析,还有样品处理和一些化学手段,如分离、富集、掩蔽等。化学分析是分析化学的一个重要分支,后来的仪器分析方法就是从化学分析发展而来的。

化学分析通常用于测定相对含量在1%以上的常量组分,具有很高的准确度(一般相对误差在0.1%-0.2%左右),所用仪器设备如天平、滴定管等都很简单,是解决常量分析问题的有效手段。化学分析在实际生产领域应用广泛,且由于科技的发展,正向自动化、智能化、集成化、在线化方向发展,并能与各种仪器分析紧密结合。

分类报告

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根据采用化学反应的方式和所用仪器的不同,可分为重量分析、滴定分析、色谱分析和比色分析。

滴定分析

化学分析仪器

根据滴定中消耗的标准溶液的浓度和体积,根据待测物质与标准溶液发生化学反应的计量关系,计算出待测物质的含量,这种方法称为滴定分析。

重量分析

:根据物质的化学性质,选择适当的化学反应,使待测组分转化为具有固定组成的沉淀物或气体形式,经过钝化、干燥、灼烧或用吸收剂吸收等一系列处理后,准确称量,从而求出待测组分的含量,这种方法称为重量分析。

实验设备报告

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常见玻璃仪器

1、烧杯:配制溶液或溶解样品时,应放在石棉网上,保证受热均匀,一般不得烧干。

2、锥形瓶:除加热样品和容量分析滴定时要求与上述相同外,加热时应打开磨口锥形瓶的瓶塞,非标准磨口锥形瓶应保留原瓶塞;

3.碘瓶:碘滴定或其他挥发性物质的定量分析;

4、圆(平)底烧瓶:加热蒸馏液体,一般避免明火直接加热,通过石棉网或各种加热浴加热;

5.圆底蒸馏烧瓶:蒸馏;也可作为少量气体生成的反应器;

6、凯氏烧瓶:将有机物消解后放在石棉网上加热,瓶口不要朝向自己或他人;

7、洗涤瓶:盛装纯化水用于洗涤仪器或洗涤液用于洗去沉淀物;

8、量筒、量杯:用于粗略量取一定体积的液体。不能加热,不能在其中配制溶液,也不能放入烤箱烘烤。操作时必须沿器壁加入或倒出溶液。

9、容量瓶:配制精确容量的标准溶液或非标准待测溶液时,应保持磨口瓶塞的原样,不能使用有漏气的,不能用烤箱烘烤或用明火加热,但可以放在水浴中加热

10、滴定管(25 50 100ml):容量分析滴定操作;酸碱活塞必须是原装的;漏气的不能用;不能加热;不能长时间存放碱性溶液;碱性管不能放与橡胶反应的滴定溶液

11.微量滴定管:主要规格有1、2、3、4、5、10ml,用于微量或半微量分析滴定操作,仅为活塞式。

化学分析

12、自动滴定管:自动滴定;可用于滴定剂需与空气隔绝的操作。除与一般滴定管要求相同外,必须成套存放。此外,还必须配备双球,用于充气。

13、移液器:准确转移一定量的液体,无需加热;顶部和尖头不会破碎;

14.刻度移液器:准确移取各种量的液体;

15.称量瓶、矮型瓶用于测定干燥失重或将标准物质放入烘箱中烘干;高型瓶用于称量标准物质。样品烘烤时不得加盖磨口塞,磨口塞应为原装。

16、试剂瓶:有窄口瓶、广口瓶、底口瓶。窄口瓶用来盛放液体试剂;广口瓶用来盛放固体试剂;棕色瓶用来盛放遇光易分解、不能加热的试剂;操作时放出大量热量的溶液不能在瓶内配制;磨口瓶塞应保持原状;装碱性溶液的瓶子应使用橡胶塞,以防时间一长打不开;

17、滴管瓶:用于添加试剂;

18、漏斗,长颈漏斗用于定量分析和过滤沉淀;短颈漏斗用于一般过滤;

19、分液漏斗:有球形、梨形、圆柱形,用于分离两种不混溶液体;用于萃取、分离、浓缩等(多为梨形);制备反应中加入液体(多为球形和滴液漏斗);磨口旋塞必须是原装的,不能使用漏液漏斗;

20、试管:普通试管、离心试管用于离子的定性分析和检测;离心试管在离心机中利用离心作用使溶液与沉淀物分离。硬质玻璃制成的试管可直接在火焰上加热,但不能冷却;离心管只能在水浴中加热;

21()比色管:比色、浊度分析时不能直接加热;非标磨口瓶塞必须是原装的;注意保持管壁透明,不可用洗涤剂擦洗

22、冷凝器:直球形蛇形空气冷凝器用于冷却蒸馏液。蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽。空气冷凝器用于冷凝沸点高于150℃的液体蒸汽。它不能聚冷或聚热。注意冷却水应从底部进入,从顶部排出。

23、过滤瓶:过滤时接收滤液的容器,为厚壁容器,能耐负压;不能加热;

24、表面皿:有盖烧杯、漏斗不宜用火直接加热,直径应略大于所盖容器;

25、研钵:用来研磨固体试剂、样品;不能研磨与玻璃发生反应的物质;不能敲击;不能烘烤;

26、干燥器:保持烘干或烧制后的物料干燥;也可用于干燥少量制备好的产品。底部放有变色硅胶或其他干燥剂,盖子上涂适量干燥剂。

27、凡士林:切勿将烧红的物体放入容器内,放入热的物体后,要时不时打开盖子,以防盖子跳起或冷却后打不开盖子。

28、立式熔融玻璃漏斗:过滤必须用抽吸法;不能聚冷、聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用后必须立即清洗;

29、立式熔融玻璃坩埚:用于重量分析中待称量的沉淀物的干燥;

30、标准磨口组合仪:在有机化学制备与分离及有机半微量分析中,磨口处不需加润滑剂;安装时不应受到倾斜压力;应按所需设备选购。

玻璃仪器新闻

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清洁剂

1、玻璃仪器的洗涤方法。最常用的清洗剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗涤剂(清洗液)、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于能用刷子直接洗刷的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量、非光学用玻璃仪器。肥皂和合成洗涤剂也可用于洗涤滴定管、移液器、量瓶等计量用玻璃仪器,但不能用刷子洗刷。洗涤液多用于不能用刷子洗刷的玻璃仪器,如滴定管、移液器、量瓶、比色管、玻璃烧结漏斗、凯氏瓶等有特殊要求和形状的玻璃仪器;也用于洗涤长期未使用的玻璃仪器和用刷子刷不掉的污垢。

洗剂

铬酸清洗溶液的配制:

处方 1 处方 2

重铬酸钾(钠) 10g 200g

纯化水 10ml 100ml(或适量)

浓硫酸 100ml

制备方法:称取规定量的重铬酸钾,在干研钵中研磨成粉,将细粉加入装有适量水的玻璃容器中,加热,搅拌使溶解,冷却后,将玻璃容器置于冷水浴中,缓缓间断地加入浓硫酸,不断搅拌,不要让温度过高,容器内容物颜色逐渐变深,注意冷却,直至所有添加物均已混合均匀。

仪器清洗

a.一般玻璃器皿(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗干净,再用刷子沾上肥皂、洗衣粉刷洗,再用自来水清洗干净,最后用纯净水冲洗3遍(沿器壁冲洗,并充分摇晃,以提高冲洗效果)。

量具玻璃仪器(如滴定管、移液器、量瓶等):也可使用肥皂或洗涤剂洗刷,但不能用刷子刷洗。

b.精密或难清洗的玻璃器皿(滴定管、移液器、量瓶、比色管、玻璃熔融漏斗等):先用自来水冲洗,沥干,再用铬酸清洗液处理一段时间(一般过夜),再用自来水清洗,最后用纯净水冲洗3遍。

c.清洗仪器时,应先用肥皂将手洗净,以免手上的油污粘附在仪器壁上,增加清洗的难度。

d.洗净后的玻璃仪器上不应有水滴(将洗净后的仪器倒置时,水流出后器壁上不应有水滴)。

仪器干燥

(1)干燥:不急需的仪器,可放在仪器架上,在无尘处自然干燥。

(2)急需的仪器,可用玻璃仪器气流干燥器进行干燥(温度最好为60-70℃)。

(3)量具玻璃器皿应自然沥干,不得放入烤箱烘烤。

3、玻璃仪器的存放:应分类存放在试验柜内,放置牢固。高大仪器应放在里面。对于需要长期存放的磨口仪器,应在塞子之间垫上一张纸,防止时间长了粘住。

重量分析报告

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智能体重分析仪

根据单一物质或化合物的重量来计算样品含量的定量方法称为重量法。用不同的方法将样品中待测组分分离,取其重量来计算其含量。根据分离方法,重量分析又分为沉淀重量法、挥发性重量法和萃取重量法。重量分析应注意以下几点:

1、用沉淀法测定时,取样量要适量,若样品量多,产生的沉淀量也多,过滤、洗涤困难,容易产生误差;若样品量少,称量及各操作步骤产生的误差就大,使分析不太准确。

2、非挥发性沉淀剂不宜过量使用,最好过量20-30%,过量过多会形成络合物,产生盐效应,增加沉淀的溶解度。

3. 缓慢添加沉淀剂,以形成较大的颗粒。

4、过滤沉淀,用倒液法洗涤,倒液时应顺着玻璃棒方向进行,用洗涤液洗涤沉淀可少量多次。

5、沉淀的干燥与灼烧。经洗涤后的沉淀除吸收大量水分外,还可能含有其它挥发性杂质,必须用干燥或灼烧的方法除去它们,使其具有固定的组成后才能称量。干燥温度与沉淀组成中所含结晶水有直接关系,结晶水是否恒定与换算系数有密切关系,因此必须在要求的温度下干燥。灼烧操作是将载有沉淀的滤纸卷起来,置于已灼烧至恒重的坩埚中,先将滤纸在低温下碳化,再在高温下灼烧。灼烧后冷却到适当温度,然后放入干燥器中继续冷却至室温,然后称量。

重量法可以测定某些无机和有机化合物的含量。在药品纯度检查中,常用重量法测定干燥失重、炽灼残渣、灰分、不挥发物等。该方法的相对偏差不得超过0.5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。

滴定分析报告

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实验人员正在进行滴定分析

滴定分析是把已知准确浓度的试剂溶液加入到待测物质溶液中,直至加入的试剂与待测物质发生化学计量定量反应,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积计算出待测物质的含量。这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定剂。把滴定剂从滴定管加入到待测物质溶液中的过程称为滴定。当加入滴定剂中的物质的量与待测物质的量发生化学计量定量反应时,反应达到化学计量点。滴定过程中,指示剂改变颜色的转变点称为滴定终点。滴定终点不一定与化学计量点重合,由此引起的分析误差称为滴定误差。

适用于滴定分析的化学反应应满足以下条件:

(1)反应必须按方程定量完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的依据。

(2)反应能迅速完成(有时可采用加热或加入催化剂来加速反应)。

(3)共存物质不干扰主反应,或用适当方法消除其干扰。

(4)有比较简单的方法确定计量点(指示滴定终点)。

滴定分析方法有两种:1.直接滴定法:用滴定剂直接滴定被测物质,达到终点;2.间接滴定法:当直接滴定困难时,常采用下述两种间接滴定法进行测定:

a.置换法:利用适当的试剂与被分析物发生反应,生成被分析物的置换产物,再用滴定剂滴定该置换产物。

b.返滴定法(残留滴定法):待定量过量的滴定剂与被测物完全反应后,再用另一种滴定剂来滴定前一种滴定剂剩余的量。

化学滴定主要有四种类型:酸碱滴定;氧化还原滴定;络合滴定和沉淀滴定。

酸碱滴定需选用合适的指示剂指示滴定终点,指示剂的颜色变化范围全部或部分落在滴定跳跃范围内即可用来指示终点。常用的酸碱指示剂有甲基橙、甲基红、溴酚蓝、溴甲酚氯、酚酞、百里酚酞等。这类方法在电镀溶液分析中应用广泛,如:氰化物镀锌、碱性锌酸盐镀锌中总碱的测定;酸性镀铜中总酸的测定等。邱山等人用甲基橙或乙基橙作指示剂滴定酸性镀铜溶液中的硫酸,能准确测定镀液中的硫酸含量。[2]

氧化还原滴定法是基于氧化还原反应的一类滴定方法。可根据物质的氧化还原电位选择合适的滴定剂。劳光启等采用氧化还原滴定法滴定镍钨非晶态镀液中的柠檬酸,并计算出柠檬酸溶液的浓度,取得了良好的结果。[3]

络合滴定法主要用于金属离子的测定,其中以乙二胺四乙酸(EDTA)应用范围最广。络合滴定法可以滴定电镀液中的金属离子(Zn、Cu、Fe等)。李成红提供了一种滴定锌铁合金镀液中锌和铁的方法,通过计算滴定结果,可以得到镀液中锌和铁的浓度。[4]

沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定方法,最常用的是银滴定法,常用于卤素的测定。硫酸盐也可采用沉淀滴定法定量。董义斌用此法滴定镀铜溶液中的硫酸盐,以KI为指示剂,可以方便、快速地得到镀液中硫酸盐的浓度。[5]

试剂水平报告

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一流的产品意味着高品质的纯

1、一级品为高纯度,又称保证试剂(代号GR),我司产品标有绿色标签,该试剂纯度高,适用于精密分析,也可作为对照品。

二级产品为分析级

2、二级品为分析纯,又称分析试剂(符号AR),中文产品用红色标签标记,纯度稍低于一级品,适用于大多数分析,如配制滴定溶液、鉴别、杂质检查等。

III级化学纯

3、三级产品为化学纯(符号CP),我公司产品标有蓝色标签,纯度远低于二级产品,适用于工矿企业日常生产分析。

4级产品为实验试剂

4、四级产品为实验试剂(符号LR),杂质含量较高,纯度较低,常用于分析工作中作为辅助试剂(如生成或吸收气体、配制洗涤液等)。

参考试剂

5、对照试剂的纯度相当于或高于保证试剂,通常作为容量分析的对照品。称取一定量的对照试剂,稀释至一定体积,一般不需校准,即可直接得到滴定溶液。如果对照品标有实际含量,则应在计算时予以校正。

光谱纯试剂

6.光谱纯试剂(符号SP):杂质无法用光谱分析检测出来或杂质含量在一定限度以下。该试剂主要用于光谱分析。

7.色谱分析采用色谱纯试剂。

8. 生物试剂用于某些生物实验。

9、超纯试剂又称高纯试剂。

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