从含锌废催化剂中回收锌的工艺研究

【摘要】催化剂在石油、化工、制药等工业中起着十分重要的作用，然而催化剂在使用一段时间后往往因失去活性而更换为新鲜催化剂，因此全球每年产生大量的废催化剂。多年来废催化剂得不到合理的回收利用，有的直接填埋或倾倒，不仅造成二次资源浪费，而且污染了生态环境、危害了人类健康。在矿产资源日益短缺的今天，从废催化剂中回收利用有价金属可实现资源循环利用，具有重要的社会意义。本文以含锌废催化剂为原料，采用NaOH和NH3-两种浸出法对废催化剂中的锌进行回收，通过对两种工艺进行系列实验研究，确定了最佳回收工艺。采用NaOH溶液作为浸出剂，讨论了浸出剂浓度、液固比、温度、浸出时间对锌浸出率的影响，确定了废催化剂的最佳浸出条件为：NaOH浓度5 mol/L、液固比25∶1、温度80℃、搅拌速度、浸出时间2h。在此实验条件下，锌浸出率可达90％，镍在滤渣中富集，滤渣也可作为镍冶炼原料。由于浸出剂在碱浸过程中选择性高，浸出液中杂质元素种类较少，经一步除合金锌粉后，净化液中Fe为1.03 mg/L、Pb为0.245 mg/L、Ni为1.42 mg/L、Cu为0.435 mg/L。净化后的溶液用Na2S沉淀锌制备ZnS。为了获得纯度更高的ZnS，对直接沉淀法和水热法进行了比较，确定采用水热法制备ZnS。获得了制备ZnS的最佳工艺条件：当n（Na2S）/n（Zn022-）为1.2，在150℃下放置12h时，ZnS纯度可达95.4%。在NH3-体系中，探讨了浸出剂浓度、液固比、温度、浸出时间、氨水pH值对锌浸出率的影响，获得了废催化剂的最佳浸出条件。结果表明：当pH=9.5，总氨水浓度为7.5mol/L，液固比为8∶1，搅拌速度为60℃，浸出2h时，锌的浸出率可达94%。由于氨浸过程中Pb、Ni、Cu也会与氨络合进入溶液中，采用合金锌粉进行置换除杂，净化后溶液中Fe含量为0.97mg/L，Pb、Ni、Cu均为微量，满足深度净化除杂的要求。采用蒸氨法对氨净化液进行煅烧制备ZnO，考察蒸氨时间和煅烧温度对ZnO产率及纯度的影响，净化液蒸氨2.5h后，在500℃下煅烧2h，可得到纯度为99%的氧化锌。