第 部分 锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

第 部分 锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.50 H 14 中华人民共和国国家标准/—.24 2017 替代 /—.24 1996，海绵钛 钛和钛合金的化学分析方法：第 24 部分 镍含量的测定 24 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法，p g—：—allos d pyy p y 2017-09-29 发布 2018-04-01 国家质量监督总局的实施情况， 中华人民共和国标准化管理委员会发布的中华人民共和国检验检疫/—.24 2017 前言/《、》： 海绵钛 钛及钛合金的化学分析方法分为以下几个部分———;部分测定铜量火焰原子吸收光谱法1———：;第 2 部分 铁量的测定2———;第1部分：硅用量的测定：钼蓝分光光度法3———;第 1 部分 锰量的测定 高碘酸分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 4———;部分测定硫氰酸钼的量 分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法5———;第 1 部分 硼含量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 6———： ，;部分氧氮的测定7———;第 1 部分：铝量的测定、碱分离、配合物滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法 8-EDTA———：;部分 锡量的测定 碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 9———:( ）;第 1 部分：铬量的测定、硫酸亚铁铵滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法，含钒 10 ———:(）;部分测定铬量 硫酸亚铁铵滴定法 11———：;第 1 部分 钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 12———;第 1 部分 通过络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆量———;第 14 部分 碳量的测定 14———;第 15 部分 氢含量的测定 15———;部分 镁的量测定 火焰原子吸收光谱法 17———：;第 1 部分 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法 18———;第 1 部分 硫氰酸钼的测定 差示光度法 19———：、、、部分锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆测定原子发射光谱法 21———：;第 1 部分：铌量分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定 225-Br-PADAP———;第 1 部分 氯化钯亚锡量的测定 碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 23-———;部分：镍量的测定：丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法24———;部分氯化银分光光度法测定氯化银分光光度法25———;第 1 部分 钽和钨电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定 26———：;第 1 部分：钕电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定 27———：。

第 1 部分 钌电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定 28 本部分是 / 的一部分。本节是根据 /- 中给出的规则起草的。GBT1.1 2009/— “海绵钛和钛合金替代海绵钛的化学分析方法：通过分光光度法测定丁二酮肟.24 1996 镍量”。与/-相比，本节的主要变化如下：.24 ——— 1996;(,);丁二酮肟分光光度法的测定下限调整为0.20% 0.———“”“（）年刊0.20%;第19962章———（）的参考标准年版已被删除;增加了电感耦合等离子体原子发射光谱法，见第3章———（）;增加了样本条款 见和 2.4 3.4I./— .24 2017———(,);将允许的差值更改为精确子句 参见第 2.7 章 3.——— （）。增加测试报告条款 见第四章 本部分由中国有色金属工业协会提出。( /) 。本部分由国家有色金属标准化技术委员会组织 集中：、、、本部分起草单位 西部金属材料有限公司 宝铁集团有限公司 广东省工业分析测试中心 GB（、、、北京检验认证有限公司 湖南金天钛科技有限公司 西北有色金属研究院 云南冶金新力钛业有限公司 有限公司。。

公司 中国铝沈阳有色金属加工有限公司 遵义钛业有限公司：、、、、、 、 、、、、 本部分主要起草人：李拓、杨俊红、石新层、翟同德、白焕欢、罗策、李健、刘磊磊、张丹利、刘丽媛、、、、 、、、、 、 。罗少薇 麦丽碧 张晓琴 曲新伟 范勇 崔庆雄 江 田永金 杨光 范凯 本部分替换的标准的先前版本为： ——— /— .24 1996 II./—.24 2017， 海绵钛 钛和钛合金的化学分析方法：第24部分 镍含量的测定 24 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围/，.本部分规定了海绵钛钛和钛合金中镍含量的测定方法，本部分适用于海绵钛钛和钛合金中镍的测定方法1 测量范围0.10%~2.00% 方法2 测量范围：.第二种方法是仲裁分析法。0.010%~2.00% 方法1 丁二酮肟分光光度法 22.1 方法总结,,,,试样用硫酸溶解 主要钛用柠檬酸掩盖 溴水用作氧化剂 在氨介质中，镍和丁二酮肟形成红色络合物。该化合物在540nm 2.2试剂的分光光度计波长下测量其吸光度。除非另有说明，否则在分析中仅使用经确认为分析纯的试剂和实验室二级水硝酸 （/）。

2.2.1 = 1.42 mLρg 氨 （/）。 2.2.2 = 0.90 mLρg 硫酸 （ ）. 2.2.31+1 2.2.4 饱和溴水。柠檬酸溶液（/）。2.2.5200 Lg（ /）：。2.2.6 丁二酮肟乙醇溶液 2 L 称取 0.5 丁二酮肟溶于 250mL 乙醇 gg：（）、镍标准储存液 称取烧杯中的镍金属 加入硝酸 2.2.71.≥99.99% （ ）、,。（/）,, , 2.2.1 10mL水 加热溶解 加入5mL硫酸= 1.84mL 加热至硫酸冒烟 稍微冷却 加入30mLρg，.,, 。。水混合 冷却 转移到容量瓶中 用水稀释至刻度 搅拌均匀 该溶液含有镍 1mg：（ ），，镍标准溶液 将镍标准储存溶液移液放入容量瓶中 用水稀释至刻度 混合 2.2.850.00mL2.2.7 500mL 。将含有1mL镍的100μg2.3仪器分光光度计匀浆。2.4 标本。按照颁布的海绵钛和钛合金抽样标准1 /— .24 2017 2.5 分析步骤2.5.1试样，.

称取0.50g样品，精准至0.1mg，测定2.5.2倍。独立进行两次测量，并随样品一起进行2.5.3空白测试的平均值。2.5.4 确定 （ ）， （ ），. 将样品 2.5.1 放入 150mL 烧杯中 加入 40mL 硫酸 2.2.3 加热至样品完全溶解 滴加硝酸盐 （ ）,, 。，， 酸 2.2.1 直到溶液的紫色消失 加热煮沸除去氮氧化物 冷却 转移到 250mL 容量瓶中 用水稀释至刻度 充分混合。根据表将部分溶液分装到容量瓶中。表1 供试液中镍的质量分数/溶液体积百分比/mL0.10~1.0025.001.00~2.0010.00（ ），，（ ）， 加入柠檬酸溶液5mL 2.2.5 加水至50mL容积左右 加入2mL饱和溴水 2.2.4 搅拌均匀，放置。( ),。滴加氨水2.2.23min，直至溴水黄色消失，过量加入2mL，冷却至室温（,, 。。 加2.5mL二甲基二酮肟乙醇溶液2.2.6用水稀释至刻度上，混匀，放置15min，将部分溶液移液于1cm吸收皿中，以空白供试品溶液为参考，在540nm的分光光度计波长处测定。吸光度：从工作曲线中发现相应量的镍：2.5.5绘制工作曲线，、、、、、、镍标准溶液（）分别为0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL和2.2.8。

置一组100mL容量瓶中，按~下方，将部分溶液移液于1cm吸收皿中，以工作曲线系列中的零浓度溶液为参比分光光度计波长。测量540nm处的吸光度 以镍量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线 2.6 分析结果的计算和表示，（） ： 镍的量按镍的质量分数计算 计算 w1Ni-6·m V 101 0×..............................（ ）wNi=×100%1·m V0 1 式中： ———,（ ）;在 m1 的工作曲线上发现的镍量以微克为单位———, （ ）;V0试液总体积为毫升mL2/—.24 2017———,（ ）;V1分为毫升mL———,（）。m0 样品的质量以克 g 为单位测量，结果表示为小数点后两位。2.7 精度 2.7.1 重复性，在重复性条件下得到的独立测试结果的测量值 在下面给出的平均范围内，测试结果差值的绝对值 （）， （）.（）如果未超过重复性极限，则超过重复性极限，且未超过重复性极限，并根据表数据采用线性插值法或RR5%R2外延法获得数据。表2 重复性限 镍的质量分数/%0.160.751.61 重复性限/%0.030.080.10 2.7.2 再现性，在再现性条件下获得的独立测试结果的测量值 在下列平均范围内 测试结果差值的绝对值 （），（）。

（ ） 如果超过再现性限值，则超过再现性限值，且未超过再现性限值。表3 重现限 镍的质量分数/%0.160.751.61 重现限/%0.040.100.15方法2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 33.1 方法总结、,。将样品溶于盐酸、氢氟酸和硝酸，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪3.2试剂和材料测定样品中的镍含量。除非另有说明，否则在分析中仅使用经确认为分析纯的试剂和实验室二级水硝酸 （/）。3.2.1 = 1.42 mLρg 硝酸 （ ）.3.2.21+1氢氟酸（ ）.3.2.31+1 盐酸（ ）.3.2.41+1：（）,,, 3.2.5 镍标准储存液 称取纯镍 1.0000g w ≥99.99%，置250mL烧杯中，盖上表面培养皿，加入Ni（ ）。,,, 。50mL硝酸 3.2.2 中等 低温完全溶解 冷却 转移到容量瓶中 稀释至刻度 搅拌均匀 该溶液含有镍。1mL 1.0mg：（ ），镍标准溶液 将镍标准储存溶液移液 放入容量瓶中 加入硝酸 3.2.610.00mL 3.2.5 （ ）,, 。

。稀释至刻度 搅拌均匀 该溶液含有镍 3.2.21mL 100μg3/— .24 2017 钛金属 （）。3.2.7w ≥99.95%Ti（）。3.2.8 氩气体积分数 ≥99.99% 3.3 仪器，（），.电感耦合等离子体原子发射光谱仪 分辨率小于 0.006nm at 200nm 配备耐氢氟酸采样系统 3.4 样品。按照颁布的海绵钛和钛合金抽样标准，3.5分析步骤3.5.1试样，。按表称量试样 精确到40.1mg 表4 称量镍质量分数/%试样量/g0.010~0.200.5000.20~2.000.200 3.5.2 测量次数，.独立进行两次测量，取平均值 3.5.3 空白测试与样品一起进行。3.5.4 分析试验液的制备 （ ），（ ），（ ） 将样品放入 200mL 聚乙烯烧杯中 3.5.1 加入 10mL 盐酸 3.2.4 2mL 氢氟酸 3.2.3 溶解供试品，，（ ），， 样品完全溶解后，加入0.5mL硝酸 3.2.1 去除钛的颜色 将其移入 100mL 聚乙烯容量瓶中 用水稀释。按比例释放 搅拌均匀 3.5.5 工作曲线系列溶液的制备 基质溶液的制备（ ）,,。

在一系列200mL聚乙烯烧杯中称取与样品3.2.7相同量的钛金属 按3.5.4处理 制备基质溶液 当镍的质量分数≤0.20%时，移液管、、、、、镍标准溶液（ ）在0mL0.50mL1.00mL2.00mL5中。 00mL3.2.6 5 100mL，（）,, 。将钛基体溶液加入乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀，当镍的质量分数为0.20%时，、、、、（ ），将镍标准储存液转至聚乙烯0mL0.40mL1.00mL2.00mL4.00mL3.2.5 5 100mL 4/—.24 2017，（）,, 。将钛基质溶液加入容量瓶中 用水稀释至刻度 搅拌均匀 3.5.6 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的测定 在推荐波长231.60nm 工作曲线解的测定 3.5.5 工作时，（ ），（ ），当曲线线性 r≥0.999 空白试验溶液的测定 3.5.3 分析溶液的测定 3.5.4 检查镍线的背景，.并在适当的位置进行校正 镍元素的质量浓度由计算机自动给出 3.6 分析结果的计算，（） ： 镍的量由镍的质量分数计算 由公式 wNi2（）·-6V 计算 101- 02×ρ ρ..............................（ ）wNi=×100%2m2 式中： ———,（ / ）;0 空白溶液的质量浓度以微克/毫升 gmLρμ———, （ /） 为单位;1 样品溶液的质量浓度以微克/毫升 gmLρμ———, （ ） 为单位测量;V2溶液的总体积以毫升mL———,（）为单位。

m2 样品的质量以克 g，; ，。当计算结果小于 1.00% 时 保留两个有效数字 当大于或等于 1.00% 表示为小数点后两位 3.7 精度 3.7.1 重复性，在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测量值 在下面给出的平均范围内 这两个测试结果 （），（）。（）的绝对差值不超过重复性极限，超过重复性极限的情况不超过重复性极限，根据表数据采用线rr5%r5%r5%插值法或外延法得到数据。表5 重复性限 镍的质量分数/%0.0390.791.78 重复性限/%0.0030.020.06 3.7.2 再现性，， 在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测量值 在下面给出的这两个测试结果的平均范围内 （），（ ）.（ ）的绝对差值不超过重现限，如果重现限超过重现限，则采用RR5%R6线性插值法或外延法获得数据。表6 重现性限 镍的质量分数/%0.0390.791.78 再现性限/%0.0070.040.08 4 检测报告检测报告应包括以下内容： 5/— .24 2017 ———样品;———();使用的标准包括出版日期或出版日期———使用的方法;———分析结果及其表示;———与基本分析步骤的差异;———测定中观察到的异常;———审判日期。

6710—/TBG 中华人民共和国国家标准，钛海绵钛和钛合金化学分析方法：第24部分 镍含量的测定 24 丁二酮肟分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 /—.24 2017 * 中国国家标准出版社出版发行号北京市朝阳区和平里西街A号（）2 北京市西城区三里河北大街16号 （）16 网址：p G 服务热线：2017年第一版 10*ISBN： ·1-57365 必须调查版权独占侵权行为