内标_电感耦合等离子发射光谱法测定高盐废水中镍.docx
ndard-刘林娟（南通环境监测中心站，南通）在环保化工行业中，由于大部分废水是高盐废水，如果按照地表水和地下水的检测方法检测其重金属指标，测试结果会小于真实值。 他们之间有很大的偏差。 本文采用等离子体发射光谱法-内标法测定高盐废水中镍含量，相对偏差小于0.5%。 采用火焰原子吸收氘灯背景扣除法和阳极溶出伏安法进行对比验证，重现性良好。 ，能够满足分析检测的要求，因此等离子体发射光谱-内标法适用于该类废水中镍的分析，且方便、准确、可行。 关键词 电感耦合等离子体发射光谱法； 内部标准； 镍; 高盐废水图表分类号TH744.,,,(,,).s.-.-,.5%;,sis..;;;每天服用 摄入250mg可溶性镍可引起中毒。
有些人比较敏感，摄入600μg即可引起中毒。 根据动物实验，长期过量摄入或过量接触可导致心肌、大脑、肺、肝脏和肾脏的变性。 因此，对镍进行灵敏、准确的分析检测显得尤为重要。 由于目前的水处理工艺对高盐的处理效果有限，对于高盐水样中的镍（本文研究的一般含盐量在20%左右），如果直接依据GB/T7475-1987原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体如果用发射光谱法分析，监测误差可达300%-400%。 以往文献指出，可以通过硝酸银滴定法测定样品中的氯化钠含量，然后制备与样品相同浓度的氯化钠空白，同时进行分析。 然而，这种方法有很大的局限性。 盐有很多种。 空白基质与样品可能不完全匹配，配制前必须将试剂干燥，比较麻烦。 也有报道采用校准系数法测定高盐样品。 镍中的镍，或者说方法是用有机溶剂将其萃取富集，然后上机分析。 收稿日期:2014-02-21 刘林娟141会存在进程多、毒性高、误差大的缺点。 通过一系列实验表明，采用内标铑等离子体发射光谱法分析高盐水样品中镍离子，具有良好的重现性、相对误差和标准回收率。 也是采用火焰原子吸收氘灯背景扣除法进行的。 对比验证完全满足实验要求，方便可行。 镍空心阴极灯（北京有色金属有限公司），镍标准溶液500mg/L，国家保护部标准样品研究极谱（797VA万通），实验用水为超纯水（超纯1.2仪器工作条件DV -2000 发射光谱仪 测量镍的最佳参数如表 AA-100 火焰原子吸收光度计 测量镍的最佳参数如表 797VA 极谱仪 测量镍的最佳参数如表 实验仪器和1.1 仪器与试剂 DV-2000 等离子体发射光谱仪（美国铂埃尔默有限公司）、AA100 火焰原子吸收分光光度计、DV-2000 仪器最佳工作参数 表 推荐波长（nm） 等离子体气体流量（L/mi）雾化 空气流量 (L/mi 辅助空气流量 (L/mimm) 观察模式 积分模式 元件射频功率 (Ni231..800.215 轴向峰面积 AA-100 仪器最佳工作参数 表 1) 能量积分模式 元件 推荐波长（nm） 灯电流（mA） 乙炔流量（L/min） 狭缝（nm） 空气流量（L/min） Ni231.60402.50.210.797VA 仪器最佳工作参数元件工作电极模式初始吹扫时间(s) 清除时间(s) tAg/AgCl/KCl(3mol/L)MME-DP/HMDE1.3标准溶液的配制 (3)二乙酰肟(DMG)：0.mol/L ；！ (4)内标物质的制备：用0.2%稀硝酸稀释铑ρ(Rh)=/L(国家有色金属和电子材料分析测试中心)至5mg/L。
(1)标准溶液：用2%稀硝酸逐渐稀释镍标准溶液，配制浓度为ρ(Ni)=0.005mg/L、0.010mg/LpH9.5(c(NHmol/L,c (，将纯水稀释至500mL； 1.4实验方法：用硝酸将水样酸化至pH值后，准确量取2mL和5mL样品于10mL比色管中，用纯水稀释至刻度。由于标准曲线用于等离子体发射光谱分析的基体为硝酸，样品为含4-5%左右的盐基体，因此为了解决基体匹配问题，选择ρ(Ni)=校准，并采用三路采样。曲线完成后，插入标准溶液单点进样管，在样品溶液中，测定样品溶液的吸光度值，校准后得到样品溶液中镍含量为152mg/L， 2.2 氘灯背景火焰原子吸收法测定样品中镍浓度的增加，原子吸收法测得的吸光度值也逐渐增大。 在0.25-5.00 mg范围内，不打开氘灯和打开氘灯时，镍测量的校准曲线结果见表5，样品测量结果见表5。 表结果2.1 样品测定与讨论 ICP-AES内标法。 样品用5mg/L铑溶液稀释，同时取样。 在盐的干扰下，铑的测量值出现偏差。 校准后，样品测量结果如表所示。 等离子体发射光谱-内标法测量样品结果 表4 nat st-ICP/AES Rh 浓度 mg/L 采样体积 mL 镍标准溶液 mg/L 校准曲线 Ni 10. 0.500y= r=1.0000 Rh 测量浓度 mg/L样品测量实际值 水样/镍标准样品 mg/L 样品校准取样体积 mL 平均值 mg/L 样品测量溶液 mg/L 5.000 5.0 3.268 0.052 0.050 0.048 0.051 0.056 0.051 0.157 0.152Ni 2.0 2.216 0.013 0.014 0.012 0. 016 0.010 0.013 0.147 10. 5.1200.671 0.665 0.675 0.663 0.679 0.671 0.655 0.655 #样品为某公司含镍高盐废水，含有100-硫酸钠； 2#为标准样品，用无镍标准海水稀释，标准值（0.6510.030）mg/L nati hecal。 方法 回归方程 相关系数 y=0..9993 y=0..9996 不打开氘灯的样品测量结果 Tab.6 um灯 测量值 mg/L 测量值 mg/L 测量值 mg/L 测量值 mg/ L 测定值 mg/L 平均 mg/L 和 ICP 测定结果方法 RSD% 0.1600.154 0.147 0.144 0.146 0.150 4.4 1.3 0.1950.187 0.197 0.179 0.185 0.189 3.9 23.