微波消解-分光光度法测定低合金钢中镍 张金萍，李丽华，张金生，杨英 （辽宁石油化工大学应用化学系，辽宁抚顺 ） 关键词：微波消解；丁二酮肟；分光光度法；低合金钢；镍 合金钢中添加的金属元素的种类和数量直接影响合金钢的质量。镍是重要元素之一，它能增加钢的弹性、延展性和耐腐蚀性，使钢具有更好的力学性能。因此，如何快速有效地测定合金钢中的镍含量具有重要的实际意义。测定镍的方法很多[11]。丁二酮肟分光光度法测定低合金钢中镍是一种特殊而经典的测定镍的方法，选择性好，在痕量镍的光度分析中应用广泛[12]。但样品处理步骤繁琐。本文采用微波消解分光光度法测定低合金钢中的镍。 采用萃取分离的方法将镍从消解样品中分离出来。将常规溶解法与微波消解溶解法测定样品的结果进行比较，后者的溶解速度是前者的1.7倍，准确度和精密度均有所提高。因此，微波消解分光光度法用于低合金钢中镍的测定具有快速、准确、省时、样品损失少、污染少等特点，有一定的实用价值。1仪器与试剂MSP.100D微波消解系统（北京雷鸣科技有限公司）；722光栅分光光度计（上海光学仪器厂）。1mg/mL镍标准溶液；1%丁二酮肟溶液；氯仿；盐酸（4：1）；10%酒石酸钾钠溶液；5%过硫酸铵溶液。
所有试剂均为分析纯，水为去离子水。2.实用方法在酸性溶液中，用酒石酸钾钠络合铁、锰、铬等干扰元素，在过硫酸铵氧化剂存在下，镍与丁二酮肟在碱性溶液中形成可溶性红色络合物，用于比色测定。将提取液转移至50 mL容量瓶中，依次加入10%酒石酸钾钠10 mL、5%过硫酸铵10 mL、1%丁二酮肟5 mL，加水定容，显色20 min，以水为参比，在530 nm处测定吸光度。 3 结果与讨论 3.1 最佳测定条件及线性范围：经考察，测定波长为 530 nm，试剂用量为 10%酒石酸钾钠溶液 10 mL、5%过硫酸铵溶液 10 mL、1%丁二酮肟溶液 5 mL，显色时间为 20 min。线性范围为 0～24 Hg/mL。 3.2 样品处理方法 常规方法：称取钢样 0.10009 于 100 mL 容量瓶中。加入 2：5H 2 O 310 mL，加热溶解并驱出全部氨氧化物，取出冷却，过滤。滤液按 3.3 中的分离方法进行萃取和反萃取。最后将处理后的溶液转移至 100 mL 容量瓶中，定容，摇匀备用。
微波消解法：称取0.10009%钢样于消解罐中，加入5mL王水，盖紧罐体，放入微波炉按设定程序消解。消解完毕，冷却过滤。滤液按分离方法进行萃取、反萃取。将处理后的溶液转入100mL容量瓶中，定容，摇匀，备用。3.3萃取方法与最佳条件：取部分消解液于分液漏斗中，依次加入4~L10%酒石酸钾钠溶液、10~L10%盐酸羟胺溶液和2~L1%丁二酮肟溶液，用NaOH溶液调节pH值至9~10之间，分别用8mL氯仿萃取三次，合并三次萃取液。 然后用4：1盐酸反萃取，水相洗镍，弃去氯仿层，转移至100 mL容量瓶中定容。经考察，最佳萃取条件为10%酒石酸钾钠4 mL、10%盐酸羟胺10 mL、1%二乙酰肟2 mL、氯仿24 mL（三次）。+联系人。