纯干货！关于微波消解在测定食品微量元素中的应用，你需要的所有知识都在这里了
信仪微波消解仪在食品中微量元素测定中的应用综述
微量元素测定样品处理方法比较
高温灰化法
该方法是将一定量的样品放入石英坩埚中，先在电炉上用小火将其碳化。 碳化完成后，用马弗炉在适当的温度下灰化，燃烧除去有机成分，然后用酸溶解，转化其微量元素。 进入可测量的状态。 该方法的优点是：设备简单，进样量大，溶剂用量少，可批量操作。 缺点是：加热时间长、耗电量大。 对于汞、砷等挥发性元素，高温灰化法很容易造成损失，影响测量结果的准确性。
低温灰化法
该方法利用高频电场作用下产生的激发态氧等离子体来消化样品中的生物体。 该方法虽然取样量小，减少了挥发性元素的损失，但灰化时间长，设备昂贵，实验条件高，所以一般不采用该方法。
湿消化
使用浓无机酸和强氧化剂消解样品是实验室常用的方法。 但该方法操作繁琐，消解时间长，容易引入污染，样品容易出现消解不完全的情况。
微波消解
近年来发展起来的一种全新的样品处理技术，结合了高压消解和微波快速加热的性能。 这种方法的优点是：
①微波加热属于“内加热”，具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应等特点。
② 消解样品能力强，尤其是一些难溶样品。 传统的消化方法需要几个小时甚至几天，而微波消化只需几分钟到十分钟。
③溶剂用量少。 当使用密封容器在微波中溶解样品时，不存在溶剂的蒸发损失。 一般情况下，只需5-10ml溶剂。
④减轻劳动强度，改善操作环境，避免有害气体排放造成环境污染。
⑤ 由于样品采用密闭消解，有效减少了挥发性元素的损失。 本文以上海信仪微波消解仪为例：40罐的消解大致流程如表1所示。
表1 微波消解程序
步进温度 °C 时间/min 功率/W
1 130 10 1700
2 150 5 1700
3 180 10 1700
微波消解期间的样品体积
确定各待测元素的测量手段和操作方法后，采样量主要取决于样品的类型和待测元素的含量。 同等条件下，进样量越少，样品消解质量越好。 因此，只要测量方法有足够的灵敏度，就应尽可能减少采样体积。 进样量过多很容易使消化过于剧烈，导致反应失控。
食品中含有大量有机成分，样品消解过程中会产生大量气体，因此采样量不能太大。 当样品成分未知时，一般先取样0.1g进行消化测试，根据消化反应的严重程度确定后续取样量。 表2列出了几种不同食物消化的采样量。
表2 不同食物消化时的取样量
样品类型 糖果、饼干、食品、乳制品、植物油、肉类和蔬菜
样品取样量（克） 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 2.0
微波消解样品前处理方法
由于食物一般含有大量有机物，消化时产生大量气体，导致密闭消化罐内压力过高，超过正常控制压力，失去自动控制微波加热的能力，导致压力超调和超压放气。 ，有时甚至会导致消化罐爆裂。 因此，微波消解前必须对样品进行预处理。由于食品种类繁多，底物不同，
针对不同的样品应采用不同的前处理方法，一般可分为以下三种：
对于反应剧烈的样品，将制备好的样品放入水浴或电子控温加热盘中加热，不断摇动样品溶解杯，释放出大量气体。 当出现少量或浅色气体时将其除去。 进行微波消解。
对于需要在室温下长时间反应的样品，可将制备好的样品放置过夜，第二天再放入消解炉进行消解。
对于难处理、前处理时间长的样品，也可以采用放置过夜，第二天消解的方法。
样品处理后，如果溶液体积小于8ml，必须加水或酸使体积不少于8ml，然后进行微波消解。
信仪微波消解仪
微波消解过程中溶剂的选择
微波消解样品常用的溶剂通常包括以下几种：
①硝酸。 硝酸最适合消化食物样品。 硝酸在密封状态下可加热至180-200℃。 它具有强氧化性，能与许多金属形成易溶的硝酸盐。 硝酸主要用于消解有机样品，如脂肪、蛋白质、碳水化合物、化妆品、植物材料、废水等。
②盐酸。 盐酸经常与硝酸混合形成王水，王水是消解某些样品的有效溶剂。 用硝酸消解有机样品时，加入5-10%的盐酸可提高分解效果。
③氢氟酸。 氢氟酸经常与其他酸一起使用来分解含有硅和硅酸盐的样品。
④过氧化氢。 过氧化氢是一种强氧化剂，反应剧烈。 应特别注意添加方法和用量。 过氧化氢通常与其他酸一起使用以加速样品溶解。
⑤硼酸。 用氢氟酸消化后，加入硼酸以配位不溶的氟化物和过量的氢氟酸。 上述溶剂中，除硝酸外，其余很少单独使用。 更多时候，根据不同样品的特性，选择上述溶剂中的两种或两种以上，形成混合溶剂，以达到最佳的消解效果。
溶解的目的是希望酸能分解样品基体，使待测金属以可溶离子的形式存在。 在封闭系统中，样品分解受到许多复杂因素的影响。 大多数无机酸都是良好的微波吸收剂。 有些酸在密闭容器中暴露于微波后，其稳定性、蒸气压和其他性质会发生不同的变化。 。 溶剂的选择应根据样品的基体组成和被测元素的性质、分解效果、反应后得到的产物是否为可溶性盐、反应速率等综合考虑。
由于每种溶剂只能有效分解某种基质中的单个组分，因此采用一种或多种溶剂形成混合溶剂进行消解，实现样品的完全分解，且不引入干扰，且试剂用量少，易于消解。溶解后溶解。 样品很少或没有后续处理。
由于食物的主要成分是碳水化合物、蛋白质、脂肪等有机成分，因此通常采用硝酸作为食物的消化液。 过氧化氢是一种助氧化剂，可以在较低温度下分解成高能活性氧，降解某些有机物。 双氧水与硝酸联合使用，可大大提高混合液的氧化能力，彻底破坏有机物，且分解产物简单，对反应质量影响不大。 表 3 列出了几种不同食物消化中所使用的溶剂量。
表3 不同食品消解所用溶剂用量
样品类型 糖果、饼干、食品、乳制品、植物油、肉类和蔬菜
硝酸（毫升） 5-8 5-8 5- 10 5-9 5-8 5- 8
H2O2 (毫升) 1 1 1 1
微波消解食品时加热时间和温度的选择
一般来说，微波加热通常适合低功率的多步消解。 由于消解样品的种类千差万别，添加的溶剂也不同，所需的温度和加热时间也不同。 通常，有机样品在单罐中消解需要2-10分钟，无机样品需要5-20分钟。 消化罐越多，消化时间也应相应增加。 对于难以消化的样品，消化时间会更长。 为了避免消解罐过热，高功率微波加热时间一般不宜超过10分钟。 如果需要较长的消解时间，需等待消解罐冷却后再继续加热分解。
一般将易于消化或性质未知的样品加热到160度以下。 对于难以消解的样品，可以选择180-200度加热消解。 为防止样品超调和操作不当造成事故，应分多步逐渐升高温度设定。 第一个和第二个台阶应尽可能长在 130 至 160 度之间。 降低消耗样品与溶剂之间的反应强度，以避免升压过程中压力过冲。 由于大多数食物是有机的且易于消化，因此消化时可以使用低功率，并且该过程可以逐步进行。
信义微波产品在该领域的优势
许多食品在反应过程中会释放出大量气体和高压。 如果罐体结构是自泄压的，则很容易造成挥发性元素的损失。 信义微波全封闭结构微波消解罐则成功避免了这一点。
当食物被硝酸分解并释放出气体时，会腐蚀罐体。 特别是一些厂家的PEEK材质外罐不耐硝酸。 信义微波的航天复合纤维外罐就不会出现这个问题。
信义微波产品全套消解罐360度连续旋转，保证各罐温度均匀。
信义微波炉的全密封结构具有较强的抗高压冲击能力，保证箱体结构不变形。 然而，自泄压结构的弹性压片在高压作用下往往会发生变形，最终可能产生永久变形，导致罐体泄漏。 继续更换。
直接压电晶体压力测量确保了准确性，并避免了类似于气管压力测量的样品交叉污染。
概括
微波消解技术是现代分析技术不断发展和分析结果准确性不断提高的结果。 微波消解技术的应用解决了传统样品前处理过程中处理时间长、挥发性元素易损失的问题。
要提高分析结果的准确性，必须从分析过程的各个环节入手，而样品前处理是分析过程中至关重要的环节。 样品前处理过程中采用微波消解技术，可有效提高分析结果。 准确性。 因此，随着微波消解技术的广泛应用，将会引入更多的国家标准检测方法。
指导方针：
GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定
GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定
GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定
GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞和有机汞的测定
GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.75-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定
GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定
GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定
GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定
GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定
GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多种元素的测定
GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定
GB 5009.13-2017 食品安全国家标准 食品中铜的测定
GB 5009.14-2017 食品安全国家标准 食品中锌的测定
GB 5009.91-2017 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定
GB 5009.93-2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定
GB 5009.138-2017 食品安全国家标准 食品中镍的测定
GB 5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定
GB 5009.241-2017 食品安全国家标准 食品中镁的测定
GB 5009.242-2017 食品安全国家标准 食品中锰的测定